凯氏定氮仪所需试剂的配置方法.docx

凯氏定氮仪所需试剂的配置方法-优谱通用1制备溶液所需设备1.1 电热干燥箱:室温300°C1.2 电子万用炉13分析天平:分度值0.1mg1.4 A级玻璃量器：100Oml容量瓶、100ml容量瓶、50Oml烧杯、50mL烧杯、IOmL刻度移液管、5mL刻度移液管1.5 辅助工具：搅拌棒、滴管2氢氧化钠溶液称取400g氢氧化钠,于500mL烧杯中,用去离子水溶解,冷却至室温,转移至100OmL容量瓶,定容至刻度才密匀备用3硼酸溶液称取20.00g硼酸,用去离子水溶解并定容至100Oml容量瓶插匀移至试剂瓶备用才安100:1比例加入甲基红-漠甲酚绿混合指示剂,混匀。4混合指示剂4.1 甲基红乙醇溶液(lgL):称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇用95%乙醇稀释至100mL4.2 浸甲酚绿乙醇溶液(lgL):称取0.1g漠甲酚绿，溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL04.3 混合指示剂:1份甲基红乙醇溶液与5份漠甲酚绿乙醇溶液临使用时混合。5标准滴定溶液一盐酸标准滴定溶液按照表1的规定量取盐酸,缓缓注入100OmI水中，冷却，摇匀。表1盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)(molL)盐酸的体积V/mL1900.5450.192标定按表2的规定取决于27(TC300°C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml蒸储水中,加10滴甲基红-浸甲酚绿指示液,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)(molL)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2盐酸标准溶液的滴定浓度C(HCI)L数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式1计算；c(HCL)=m*1000(Vl-V2)*M式1式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);VI盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(l2Na2CO3)=52.994二硫酸标准滴定溶液配制按照表3的规定量取硫酸，缓缓注入100OmI水中，冷却，摇匀。表3硫酸标准滴定溶液的浓度c(l2H2SO4)(molL)硫酸的体积V/mL1300.5150.13标定按表4的规定取决于27(TC300°C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml蒸储水中，加10滴甲基红-漠甲酚绿指示液,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度c(l2H2SO4)(molL)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.2c(l2H2S04)=m*1000(V1-V2)*M式2式中：m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）;VI盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）;V2一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;M一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M（12Na2CO3）=52.994