化工厂常见作业指导书.docx

XX有限公司二阶文件与资料最新状况一览表序号文件名称文件编号部门制/修定日期发行日期麻1PHS-25酸度计校验测试规程XX-QP-Ol行政部2022-1-22022-1-2AO2安捷伦GC-MS操作规程XX-QP-02行政部2022-1-22022-1-2AO3安捷伦高效液相色谱仪操作规程XX-QP-03行政部2022-1-22022-1-2AO4岛津GC-2014C操作规程XX-QP-04行政部2022-1-22022-1-2AO5分析天平操作规程XX-QP-05行政部2022-1-22022-1-2AO6万通水分仪标准操作规程XX-QP-06行政部2022-1-22022-1-2AO7粘度计NDJ-5S操作规程XX-QP-07行政部2022-1-22022-1-2AO8实验室管理及能力评估规定XX-QP-08行政部2022-1-22022-1-2AO9NCO含量测定标准XX-QP-09行政部2022-1-22022-1-2AO10PH值和酸碱度的测试方法XX-QP-IO行政部2022-1-22022-1-2AO11涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量(GBT23990)检验方法细则XX-QP-Il行政部2022-1-22022-1-2AO12涂料粘度测定法XX-QP-12行政部2022-1-22022-1-2AO13折光率测定法标准操作规程XX-QP-B行政部2022-1-22022-1-2AO14涂料细度测定法XX-QP-14行政部2022-1-22022-1-2AO15液体无机化工产品色度测定通用方法XX-QP-Ol行政部2022-1-22022-1-2AO16化工产品中水分含量测定的通用方法XX-QP-02行政部2022-1-22022-1-2AO17有机化工产品酸值的测定XX-QP-03行政部2022-1-22022-1-2AO18树脂羟值测定方法XX-QP-04行政部2022-1-22022-1-2AO19有机化合物熔点的测定XX-QP-05行政部2022-1-22022-1-2AO20可燃液体闪点测定XX-QP-06行政部2022-1-22022-1-2AO21沥青软化点作业指导书XX-QP-07行政部2022-1-22022-1-2AO22环氧树脂环氧值的测定XX-QP-08行政部2022-1-22022-1-2AO23镭程测定法标准操作规程XX-QP-09行政部2022-1-22022-1-2AO24固含量测定XX-QP-IO行政部2022-1-22022-1-2AOXX有限公司编制XXx审核XXx批准PHS-25酸度计校验测试规程受控类型副本号编XX-QP-Ol版本AO生效日期2022-1-2页码0/4文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准（一）概述酸度计适用于测量溶液的PH值及温度值,且同时显示PH和温度值。本方法适用于新购置的或使用中的及检修后的酸度计。（一）技术要求范围：PHO.0014.00PH温度-9.999.916210°F分辨率:PHOOIPH温度Ol0.F（16°F99°F）TF（OO°F210°F）精度：PH±0.05PH温度:±1°C±2°F输入阻抗:1012校准：1点或2点校准电源：9V电源适配器使用环境：550°CRH<95%仪器周围无磁场干扰，无显著震源。外型尺寸：280X200X95mm（长X宽X高）（三）测试条件1、烧杯若干：量程350ml,分度值±1ml。2、环境温度：0-+40°Co3、相对湿度：50-85%（四）酸度计测试校准1、将适量的PH6.86和4.01（或9.18）标准缓冲溶液倒入干净烧杯中。2、为了校准精确，对每一种缓冲溶液，用两只烧杯分装，一个烧杯用来漂洗电极，一个烧杯用来校准。这样，缓冲溶液的污染的程度可以最小。3、接通电源开关，将PH电极和温度电极浸入PH值为6.86的缓冲溶液中，并轻轻晃动几下。4、待示值稳定，用小螺丝批调整面板左边的“STD”电位器，直到显示值与校准缓冲溶液在该测量温度下的PH值相符。5、把电极插入PH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中，并轻轻晃动电极。6、待示值稳定，用小螺丝批调整面板右边的“SLOPE”电位器，直到显示值与校准缓冲溶液在该测量温度下的PH值相一致。这样，PH档的校准工作就完毕了。在下列情况下，仪器须重新校准。A电极已被更换A校准后使用或放置很长时间A电极使用特别频繁A测量精度要求较高（五）测试结果处理测试结果符合技术要求为合格，合格者方可使用。（六）测试周期为一年。XX有限公司编制XXx审核XXx批准安捷伦GC-MS操作规程受控类型副本号编XX-QP-02版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准开机步骤：打开电脑-打开气体阀门（养成习惯，只开关总阀，分压阀调到03-0.5MPa之间）一开质谱开气相（气相面板上显示开机正常）-双击桌面绿色图标软件GCMSD-开机完成注：MS温度对话框自动弹出后，点应用，点关闭。头一天开机，第二天测样，保证仪器过夜完全抽真空。关机步骤：和关机相反，方法-调用方法（off,M）.面板上仪器真空控制-放空.关闭-关闭电脑软件-关闭气相-关闭质谱-关闭气体-关电脑总体步骤：创建方法-创建序列-放置样品-运行序列-数据处理（定性、定量），下面分别对各部分进行详细介绍1、创建方法1.1创建定性方法方法-方法另存为（命名，均以.M为后缀，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）-编辑整个方法-确定两次-出现进样口和进样参数，选择进样方式为GC自动进样器，其他默认，这时出现新的对话框：第一步：点击配置模式下的色谱柱,单击编号1,出现编辑已安装GC柱的属性，点击从目录选择，选择实验所需要的色谱柱，完成。点击前进样器，所有参数默认不更改（进样量1,5个3,一个6）;第二步：进样口参数设置，需要更改的有加热器温度、模式、分流比（一般样品浓度越大，分流比越大），从标准方法或者文献中获得具体的参数；第三步：色谱柱参数设置，流速一般都是1；第四步:柱箱参数设置，可以是恒温，也可以是变速（升温速率定后，保持时间自动设定）；第五步：辅助加热器（加热温度指的是气相与质谱的接口，一般通过文献定，若无，默认250）完成后点击确定，再次确定，出现单四级杆MS方法编辑器，将采集类型选为扫描模式，此模式下是全扫，定性用。1.2创建定量方法重复以上步骤，方法另存为的命名方式以SIMM为后缀，其他所有参数都一样，只是在单四级杆MS方法编辑器对话框下将采集类型更改为SIM模式。接下来进行SlM时间段对话框的编辑。若是已知样品，定性离子Q个），定量离子都已知，未测样前就可编辑，若是未知样，必须依据全扫的色谱图和质谱图来确定定性离子个数。SlM时间段对话框里的时间要填相应色谱峰出现时间稍微滞后一些,但必须在下一个色谱峰之前，（例如出峰时间是30min,下一个色谱峰保留时间4.0min,可以填3.5）,驻留时间一般是100。完成后连续两次点击确定，弹出对话框方法另存为，存到相应位置，保存方法。2、创建序列序列-序列另存为（命名，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）-编辑序列-序列表编辑-新建样品，可以增加样品个数，需要多少增加多少，在相应位置找到方法文件，命名数据文件，输入样品瓶位置，确定，保存序列。3、放置样品在相应位置放置相应样品4、运行序列序列-运行序列，ok了，所有样品将自动有序测定，直至完毕，你只需等待数据处理。5、数据处理5.1 数据的定性分析双击桌面图标GCMSD定性分析文件-调用数据文件-出现样品色谱图-右键双击色谱图中的色谱峰-出现对应的质谱图-再次双击右键-出现可能化合物的分子结构式的检索结果-点击已完成-在质谱图上掘住右键拉框，即可以将分子结构式显示在对应的质谱图上。5.2 数据的定量分析首先双击桌面图标MS定量分析第一步：文件-新建批处理-添加样品-浏览以复制样品（找到需要批处理的样品，全选变蓝）-确定第二步：方法-新建-从采集的SlM数据新建方法-选择一个中间的浓度-打开，此时出现新的对话框第三步：点击窗口左侧的化合物设置，全选定量离子下无用的化合物，删除。先选中要编辑的化合物名称（这一点很重要，千万不要忘记），再对应双击样品信息色谱图中的色谱峰，出现对应的质谱图，左键单击选中最高的质谱，右键单击出现下拉菜单选择新建化合物，命名，以此类推，逐个新建每一个色谱峰所对应的化合物。第四步：保留时间设置RT变化量单位改为,左侧RT变化量，右侧RT变化量均设置为2.5,只需设置第一行，其他的右键单击选择向下填充。第五步：浓度设置级别数改为标样的个数，稀释高浓度填一般4,这个数值无所谓，三次点击创建级别，提示输入稀释高浓度值（随便填）、稀释方式（随便选）以及校正浓度值（实际标样浓度是多少就写多少），这只是其中一个化合物的浓度设置，其他样品无需逐个设置，只需点击方法-复制校正级别到一全选其他的化合物一确定第六步：定性离子设置和第三步类似，所不同的是，新建定性离子要选择质谱图中除最高以外的其他谱图，仍然单击选中,右键新建定性离子。（设置哪个化合物的定性离子就先选中哪个化合物）第七步：校正曲线设置一般不用更改第八步：验证点击提示方法已验证，没有发现错误或者警告，就可以保存了，另存为相应文件夹。第九步：点击退出-弹出对话框-是否将方法应用于批处理-点击是-出现数据处理后文件。第十步：生成报告报告生成报告报告-生成报告或者文件导出数据至csv,自己作图。液体中VOCS的定性定量测定第一步：双击桌面VOCTeklink2G软件-LOgin-COnneCt-OPen-SChCdUle-选中Water-单击Ok-点击Ioado第二步：用注射器进样5ml,水样需过滤。第三步：编辑方法，与以上介绍一样，需要更改的是进样方式必须改为手动进样，其他一样。第四步：编辑序列第五步：运行序列（此时并不立即运行，需要等到吹扫结束后，仪器开始自动运行序列）第六步：回到VOCS软件运行界面，点击step。大功告成，你只需要等到第一个样品测样完毕后，再手动进第二个样，点击SteP即可，其他仪器自动完成。第七步：所有样品测试结束后，开始数据处理，方法同上。注：测水中VOCS必须分流仪器维护需要注意的事项1、清洗进样针的样品瓶A、B均装的是溶剂，发现用完，及时添加。2、进样针用时间久后针头易弯曲，需及时更换，以免影响进样体积（操作见视频）3、进样垫一般进样300次更换一下，有眼的朝上，衬管一段时间后需酸洗或者超声，甚至更换。（见相关视频）4、接柱子的注意事项详见相关视频5、半年对仪器进行一次MS调谐，点击确定，默认第一个，调谐其实就是调整一下仪器参数，水一般小于20%,氮气一般小于10%,EM电压1000左右，调谐时间一般是3-5min°XX有限公司编制XXx审核XXx批准安捷伦高效液相色谱仪操作规程受控类型副本号编1J-XX-QP-03版本AO生效日期2022-1-2页码0/2文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理Ol品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准一、开机(1)翻开计算机，登陆WindOWS操作系统。(2)翻开主机各模块电源从上至下，待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机图标,进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制画面。(3)进展仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置把各流动相放入相应的溶剂瓶中。(4)编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项四元泵、TCC.VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认，完成后，文件一方法另存为一编辑名称，保存方法。(5)排气。旋开排气阀逆时针)，右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”设置泵流速，1流量梯度100,也可5mlmin,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀顺时针。注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀。(6)在让液体进入柱子之前应将瓶填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置lmlmin,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱2030分钟。(7)换流动相，待柱前压力根本稳定后，翻开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。二、数据采集信息编辑及进样(1)编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息一单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。(2)编辑好样品信息前方可进样。三、数据处理(1)翻开桌面“仪器1脱机，单击“数据分析进入数据分析画面。(2)从“文件”菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。(3)谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程"及适宜的显示时间，或选择“自定义量程"调整，反复进展，直到图比例适宜为止。(4)积分。从“积分”中选择"自动积分”，假设积分结果不理想，从菜单中选“积分事件”，更改数据为适宜的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高，从“积分”中选择积分选项，那么数据被积分，如积分结果不理想那么修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5)校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数，点击确定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进展图形优化和积分优化。点击校正T新建校正表，选择自动设定T确定，在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量如需增加校正点数，校正T添加级别，给出第二校正点的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击"保存图标将校正表存入方法中，或点击文件一方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期及前缀存入。(6)数据结果及报告打印。在校正表的根底上翻开样品图谱，编辑报告格式：外标法等，读出含量。点击计算结果和报告打印图标，或预览报告后点击右下角“打印打印出报告。可点击积分，去掉含量为零的点。四、关机。(1)关机前用过渡液冲洗半小时以上，再用甲醇冲柱子和系统半小时。然后关泵。(2)退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机。(3)关闭主机电源开关。五、考前须知。(1)流动相使用前必须经过过滤，不要使用多日存放的纯水。(2)流动相必须经过脱气处理，可用超声波震荡15-3Omin。(3)笊灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关机。(4)做完样应清洗进样阀，假设使用含盐流动相，应先用水冲洗手动进样阀，再用甲醇洗，清洗时搬动进样阀数次，每次数毫升。XX有限公司编制XXx审核XXx批准岛津GC-2014C操作规程受控类型副本号编XX-QP-04版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准气相色谱操作规程一、气相色谱仪操作流程(I)FID检测1 .根据所测样品选择色谱柱，将色谱柱正确安装至柱箱。2 .开启载气(N)、燃气（三）、助燃气(压缩空气)钢瓶阀门，减压阀上，22一次压力表指示出高压钢瓶内贮气压力，当压力不足时应更换气瓶。3 .旋转减压调节螺杆，使二次压力表指示到要求的压力数。载气约0.7Mpa,燃气和助燃气0.3Mpa.4 .开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。5 .打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。6待软件与仪器连接成功后，在控制面板上分别设定分流模式、分流比、载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序，运行时间等。7 .设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮，点火。(注意:柱箱温度应等检测器温度上升到一定时再升温，检测器温度要大于进样口和柱箱温度。)8 .面板参数设置好后，将参数读取到软件。9 .查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可运行单次进样测试，使用微量注射器将样品由进样口注入，按“START'开始检测。10实验完毕后，先关闭检测器，再将检测器、进样口、柱温设置恢复至室温，待色谱柱、进样口的温度降至100?以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭各气瓶总阀。11.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。(2)ECD检测1.将色谱柱安装至ECD检测器端口，另一端不使用时须封上。2开启载气钢瓶总阀，调节二次压在0.7Mpa°ECD检测不用燃气。3 .开启主机电源，连接软件与仪器。4 .在控制面板上选择流路设置，将流路设置到ECD检测器，其余设置同FID检测。5 .设定完后，运行系统，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。6 .余下操作同FID检测。二、测试条件的设定色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。1、柱温60-80?恒温5min升温速率10-15?/min最终温度200?进口温度200?检测温度220?2、柱温100-160?速率不变最终温度230?进样口温度250?检测器温度250?3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200?升至240?进样口温度250?检测温度260?以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。三、注意事项1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。2、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。3、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。4、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。5、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。XX有限公司编制XXx审核XXx批准分析天平操作规程受控类型副本号编1J-XX-QP-05版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准1、天平开机预热后，进行首次称量前应进行校准，为提高称量的准确性，以后应定期用标准祛码进行检查，如有误差应立即进行校准。2、去皿、称量:按去皿键将物品放在秤盘上，显示值即为物品的重量，再按去皿键，显示值又回复到。值。天平可在称量范围内连续再去皿，当秤盘上的总重量超过最大量值时，天平显示超载报警，此时应将物品拿去。3、天平经常使用应连续通电，使用处于稳定。如果天平长期不用，应关闭电源。4、天平应保持清洁，谨防灰尘等钻入，不应放在有震动、有气流、有强磁场、有腐蚀性气体的环境中。5、在搬动天平和拆卸外围设备前，一定要先关闭电源，以免损坏天平。6、若天平显示紊乱，请重新接电开机并校正。7、试验完成后应对仪器保持清洁，如果长期不用应关闭电源。并用防尘布盖好。XX有限公司编制XXx审核XXx批准万通水分仪标准操作规程受控类型副本号编XX-QP-06版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准1、目的确保870万通水分仪的正确使用及管理。2、范围研发分析中心实验室870万通水分仪。3、责任仪器使用者对本标准的实施负责。4、内容4.1 开机按下870万通水分仪上红色Stop键打开主机电源，进行预热（约30min左右）。4.2 准备4.2.1 准备试剂将卡尔费休试剂及甲醇倒入相应溶剂瓶中，若溶剂瓶已盛有卡尔费休试剂，使用前需轻轻摇晃溶剂瓶，使其混合均匀，切勿使卡尔费休试剂沾到盖子。4.2.2 清洗管路在主目录下，选择McnuManuaIControl-Dosing对管路及计量管进行清洗，替换成现有滴定度的卡尔费休试剂，至少2倍的计量管体积。1.1.1 方法选择在主目录下，选择IMCthOd7TiterIpol,按下OK,使显示屏右上方显现TiterIpol,按下Start键，仪器开始预滴定，屏幕稳定显示ConditioningOK时则表示预滴定已完成。432滴定度测定用IOUl平头进样针精确量取娃哈哈纯化水IOul（0.01g）,内不能有气泡，用手指将针尖外壁擦拭干净（切勿使用纸巾擦拭），注入滴定杯之前应用手指轻轻按住推杆侧面，以免推杆下滑，影响实际注入量，按下Start键，在等待进样时间内打开滴定杯盖子，迅速注入纯化水（针头应插到甲醇液面下端），并且盖上滴定杯盖子，按QK键后输入注入的水分质量数据，再次按下Start键，开始标定卡尔费休试剂的滴定度。按Back键2次，回到起始测量界面，再次测定滴定度，平行操作3次或3次以上，直到连续3次测定结果的小数点后2位数值相差3为止，平均值作为卡尔费休试剂的滴定度。4.4 样品测定4.4.1 方法选择卡尔费休试剂滴定度测定好后，按下Stop键，且按back键返回主对话框，在主目录下，选择MethodKFTIpol,按下。1键，使显示屏右上方显现IKFTIpol,按下Start键，仪器开始预滴定，屏幕稳定显示ConditioningOK时则表示预滴定已完成。4.4.2 滴定度设定在方法KFTIpol子目录下，选择MenuParametersCalculation（Titer来设定。4.4.3 样品检测用仪器自配称样器，精密称取样品（减重法），按下SwU键，在等待时间内注入滴定杯中（切勿将样品撒到滴定杯内壁），输入样品质量，按QK键，等待样品完全溶解后，按Start键，仪器自动测定,结束后，记录屏幕上显示结果，再按返回键Back键，回到始测量界面，仪器平衡后按Start键，进行样品重复测定。4.5 实验结束后处理样品测试结束，按Stop键停止KFTIpol方法，按滴定杯下方向后箭头排除废液，按向前箭头吸入无水甲醇（甲醇液面需浸没电极双钳丝），在目录下，选择MenuManualcontrolStirrer,清洗滴定杯和电极。4.6 关机4.6.1 长按Step键关机。4.6.2 完成仪器使用记录，清洁实验台卫生。5、保养和维护5.1 仪器需保持密闭，干燥剂需2周更换一次。5.2 样品甲醇溶液的PH需在5-7范围，如小于5,需加入咪嘎；大于7,则加水杨酸来调至卡氏滴定最佳PH区域。5.3 若样品在甲醇溶液中不能完全溶解，可加入助溶剂，甲醇所占比例不低于25%,四氢味喃为常用助溶剂。XX有限公司编制XXx审核XXx批准粘度计NDJ5S操作规程受控类型副本号编XX-QP-07版本AO生效日期2022-1-2页码0/3文件分发范围受件单位或个人分发号受件部门或个人分发号受件部门或个人分发号总经理01品检部03财务部09生产部02行政部04仓库05外销部06管理者代表07采购部08更改记录修订次实施日期页码更改内容及说明编制审核批准1.目的制定旋转粘度计NDJ-5S使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。2.范围本规程适用于上海地学仪器研究所NDJ-5S旋转粘度计的操作。本仪器具有测量灵敏度高。测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度的仪器。3内容3.1 仪器的操作的使用3.1.1 开机：开机前，将黄色保护盖帽取E显示屏亮。但电机不工作，预热20min.3.1.2 准备被测液体，将被测液体置于直径不小于60mm,高度不低于120mm的烧杯或直筒形容器中。3.1.3 准确地控制被测液体的温度，恒度至25°C±Co3.1.4 仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。31.5参照量程表（表1）,选择适配的转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估算样品的粘度范围,根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液体的大致粘度时，应视为较高粘度,试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），则转速，低粘度的液体选用大转子（转子号低），快转速。（表1）NDJ-5S量程表X603012631.50.60.30102050100/1100200500100020004000100002000025001000250050001000020000500001000003200040001000020000400008000020000040000041000020000500001000002000004000001000000200000031.6缓慢调节升降旋钮，调整转子在被被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹槽中部）与液面相平。31.7参数设定及测定3.1.7.1打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。3.172按或键选择所需语言模式，按"”键进入。光标停在“1#".I处，按""或“”键选择所需转子号，转子号为5种，即“1#、2#、3#、4#及0#"转子。3.1.7.3 按或键可切换到转速位置。例台光标停在“60转/分”处，按I或“”键可旋转所需的转速。NDJ-5S转速分为9档，分别为0.3转/分、0.6转/分、1.5转/分、3转/分、6转/分、12转/分、30转/分、60转/分及自动档。3.1.7.4 择好转子和转转速档位后，按“ok/确定“键，转子开始旋转，仪器开始测量，当右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时屏幕显示的粘度值即为测量什。测量时按"开始/停始“键，仪器将会停止测量；如按”“键，仪器将按上次1没定的转子号和转速进行测量。3.1.7.5 每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差小于或等于两次测量结果平均什的10%,否则测量第三次。3.1.7.6 仪器具有超称报警功能，若测量值大于100%,测量值显示。ver。为保证测量精度，测量时量程百分比读数应控制在20%-90%之间，能控制在35%75%之间为较理想值。3.1.7.7 在任何状态下，按“开始/停始”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到用户选择工作状态。3.1.7.8 每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回到转子架中。即忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。3.1.7.9 不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测液体相混淆而引起的测量误差。3.2 注意事项3.2.1 做到下列各点才能测得较精确的粘度:A、被测料体置于直径小于60mm,高度不低于120mm的烧杯或直筒形容器中。B、精确地控制被测料体的温度（25°C±1°C）,恒温至液体上、中、下温度一致（恒温仪达到25,才将料体放进恒温仪内恒温，恒温23小时，料体中心插一支温度计，温度计应显示25±1）。当温度偏差05°C时，有些料体粘度值偏差超过5%,温度偏差对粘度影响很大，温度升高，粘度下降。C、将转子以足够长的时间浸于被测体内时进行同时温，使其能和被测料体温度一致。D、环境温度控制在测试温度的±2范围内。E、保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。F、测量时尽可能将转子置于容器中心。G、转子浸入料体的深度固定，即转子的凹槽中部与料液面相平。H、转子应该垂直浸入被测料体。I、防止转子浸入料体时气泡附粘于转子下面。J、使用保护架进行测定。K、保证转子的清洁。1.、严格按照操作说明进行操作。M、选用合适的转子和转数，使测量的百分计标度（扭矩）在35%75%之间为转理想值，虽然用体积大的转子（编号小的转子）在低速度下的组合和使用体积小的转子（大编号）与高旋转速的组合可以得到大致相同的测定范围，但为了避免高速度产生涡流而使测定结果不稳定同时减少仪器的磨损,应尽量选择小号转子与低速度的组合。而转数太小受环境及测量时间影响大。结合经验，通常使用30rmin>12rmin>6rmin>3rmin这四个转数。N、使用1号转子时，由于转子体积大，容器壁对转子扭矩的影响大，建议使用不小于70mm,高长不低于125mm的烧杯或直筒形容器。、悬浊液、乳液、高聚物及其它粘度液体中很多是“非牛顿液体”，其表观粘度随切变速度的时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，否则测定结果没有可比性。我们通常测产品48h内的粘度（稳定性考察除外）。个别产品的粘度随时间的变化会非常大，放置一定时间后才达到一个相对稳定的值。例如卡波姆的氢键增稠，卡波姆分子作为羟基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢键而增稠，此中和方法需要时间，通常用这种方法增稠的膏霜，前三天的粘度变化非常大，大概三四天后相对稳定，常用的羟基给予体为非离子型表面活性剂、多元醇等。对于这种情况，应该测产品的即时粘度及四天后对稳定的粘度O3.2.2 本仪器在出厂前严格调校检验，开机后即可正常工作，请操作前认真仔细阅读本仪器说明书，严格按要求操作。3.2.3