吉林中药芥子（白芥）配方颗粒标准.docx

吉林省药品监督管理局中药配方颗粒标准JLPFKL-2022016芥子（白芥）配方颗粒Jiezi（Baijie）Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物白芥S加印isHAaL.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（白芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13%22%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（白芥）对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氯酸盐对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液皿1、对照药材溶液3k对照品溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5:5:1:0.5）为展开剂，展开,取出，晾干，喷以稀碘化钮钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为30；检测波长为278nm.理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于8000。时间（分钟）流动相A（%）流动和B（%）0-13031009713-14315978514-23158523341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备取芥子（白芥）对照药材约0.5g,置具塞锥形瓶中，加水14ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移至50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含芥子碱硫氟酸盐100g的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0lg,置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50ml,超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，摇匀,滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并与对照药材参照物色谱中5个特征峰的保留时间相对应，其中峰4应与芥子碱硫氟酸盐对照品参照物峰的保留时间相对应。与芥子碱硫氨酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.51（峰1）0.60（峰2）、0.96（峰3）、1.07（峰5）。对照特征图谱峰4：芥子碱硫鼠酸盐色谱柱：CORTECST3,150mm×2.lmm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmL照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于19.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵-0.08moIL磷酸二氢钾溶液（10:90）为流动相；检测波长为326nm.理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每ImI含0.Img的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约OJg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5L注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐(CI6H24NO5SCN)计应为17.Omg-32.Omgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。