可滴定酸度的测定技术规范.docx
可滴定酸度的测定技术规范1、范围本标准规定了果蔬制品可滴定酸度的两种测定方法,即电位滴定法和指示剂滴定法。本标准适用于测定果蔬制品及新鲜果蔬的可滴定酸度。电位滴定法为仲裁法。指示剂滴定法为常规法。指示剂滴定法不适用于浸出液颜色较深的试样。2样液制备3仪器高速组织捣碎机:100OO12000rmin.架盘天平:感量0.01g。电热恒温水浴锅。移液管:50mLo烧杯:100、600mLO容量瓶:250mLo漏斗:直径7cm。锥形瓶:250mLo快速滤纸:直径12.5cm。4制备方法本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸储水,可在使用前将蒸储水煮沸、放冷,或加入酚配指示剂用0lmolL氢氧化钠溶液中和至出现微红色。液体制品(如果汁、罐藏水果糖液、腌渍液、发酵液等):将试样充分摇匀,用移液管吸取50mL,放入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀待测。如溶液浑浊可通过滤纸过滤。含碳酸的液体制品需减压摇动34min,以除去二氧化碳。液体试样也可称取50g,准确至0.Olgo酱体制品(如果酱、菜泥、果冻等):将试样搅匀,分取一部分放入高速组织捣碎机内捣碎,称取捣匀的试样1020g,准确至0.Olg,用8090热水洗入25OnIL容量瓶,并加热水约至200mL,放置30min,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,通过滤纸过滤。新鲜果蔬、整果或切块罐藏、冷冻制品:剔除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀,称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入等量水,捣碎12mino每2g匀浆折算为Ig试样,称取匀浆50Ioog,准确至0.1g,用IooInL水洗入25OnIL容器瓶,置7580水浴上加热30min,其间摇动数次,取出冷却,加水至刻度,摇匀过滤。干制品:取试样的可食部分切碎混匀,称取50g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入450g水,捣碎23min。每IOg匀浆折算为Ig试样,称取试样匀浆50100g,准确到0.1g,按E.2.2.3条水浴浸提,定容过滤。5测定方法5.1电位滴定法原理试样浸出液用0lmolL氢氧化钠标准溶液进行电位滴定,以pH8.1为滴定终点。5.1、1试剂PH4.01标准缓冲液(25)。PH9.18标准缓冲液(25)。氢氧化钠(GB/T6291997)标准溶液:C(NaOH)=O.hnolL,参照GB/T6012002准确标定。5.1.2仪器酸度计:用PH4.01标准缓冲液校正后,测定PH9.18标准缓冲液,测定误差不大于0.05PHo玻璃电极和甘汞电极。磁力搅拌器。搅拌棒。移液管:50、100mLo烧杯:100、250mLO滴定管:碱式,10、25mLo5.1. 3测定步骤用PH4.01和PH9.18标准缓冲液按仪器说明书校正酸度计。根据预测酸度,用移液管吸取50或100lnL试样浸出液(见E.2.2条),放入适当大小的烧杯中,使氢氧化钠标准溶液的滴定体积不小于5mL。将盛样液的烧杯置于磁力搅拌器上,放入搅拌棒,插入玻璃电极和甘汞电极,滴定管尖端插入样液内5ICn1,在不断搅拌下用氢氧化钠溶液迅速滴定至PH6,而后减慢滴定速度。当接近PH7.5时,每次加入0.1-0.2mL,并于每次加入后记录PH读数和氢氧化钠溶液的总体积,继续滴定至少PH8.3,在PH8.1±0.2的范围内,用内插法求出滴定至PH所消耗的氢氧化钠溶液体积。5.2指示剂滴定法原理试样浸出液以酚酥为指示剂,用0.1InoI/L氢氧化钠标准溶液滴定。5.2.1试剂氢氧化钠标准溶液:0.1InOIL(见E.3L2.3条)。酚酥指示剂:10gL的95%(vv)乙醇(GB/T679)溶液。移液管:50、100mLo锥形瓶:150、250mLo滴定管:碱式,10、25mLo5.2.3测定步骤根据预测酸度,用移液管吸取50或IOoInL样液(见2.2条),加入酚醐指示剂510滴,用氢氧化钠标准溶液滴定,至出现微红色30s内不退色为终点,记下所消耗的体积。有些果蔬样液滴定至接近终点时出现黄褐色,这时可加入样液体积的12倍热水稀释,加入酚酬指示剂0.5ImL,再继续滴定,使酚酸变色易于观察。5.2.4测定结果的计算5.2.4.1计算公式试样的可滴定酸度以每IOog或100nIL中氢离子毫摩尔数表示,按式(E.D计算:心”XIOo可滴定酸度nolIOog(mL)二匕Mr)(D.1)式中:c氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;单位为mmo1/g(mmo1/mL匕一一滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,单位为mL;%吸取滴定用的样液体积,单位为mL;m(V)试样质量或体积,单位为g或InL;250试样浸提后定容体积,单位为niL。试样的可滴定酸度以某种酸的百分含量表示,按式(E.2)计算:£x25o_xioo可滴定酸度(%)=匕,&)(D.2)式中:k一一换算为某种酸克数的系数,见表E.1。其余字母符号同式(E.l)。换算系数酸的名称换算系数习惯用以表示的果蔬制品苹果酸0.067仁果类、核果类水果结晶柠檬酸(一结晶水)0.070柑桔类、浆果类水果酒石酸0.075葡萄草酸0.045菠菜乳酸0.090盐渍、发酵制品乙酸0.060醋渍制品5.2,4.2结果表示同一试样取两个平行样测定,以其算术平均值作为测定结果。用每100g或IOolnL中氢离子毫摩尔数表示的,保留一位小数;用酸的百分含量表示的保留二位小数。两个平行样的测定值相差不得大于平均值的2%。报告检验结果应注明所用的测定方法。