医用级羟丙甲纤维素药用辅料包衣材料CAS号9004-65-3[1].docx

医用级羟丙甲纤维素药用辅料包衣料子CAS号9004653本品为2羟丙基醴甲基纤维素，为半合产品，可用两种方法制备：（1）将棉绒或木浆粕纤维用烧碱处理后，再先后与一氯甲烷和环氧丙烷反应，经精制，粉碎得到；（2）用适合级别的甲基纤维素经氢氧化钠处理，和环氧丙烷在高温高压下反应至理想程度，精制即得。分子量范围为10000-1500000.依据甲氧基与羟丙氧基含量的不同将羟丙甲纤维素分为四种取代型，即1828、2208、2906、2910型Q按干燥品计算，各取代型甲氧基（-OCH3）与羟丙氧基（一OCH2CHOHCH3）的含量应符合下表要求。【性状】本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末。本品在无水乙醇或丙酮中将近不溶；在冷水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液。【辨别】（1）取本品约1g,加热水（8090）100ml,搅拌形成浆状液体，在冰浴中冷却成黏性液体，取2nd,置试管中，沿管壁缓缓加0.035%点:酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。（2）取辨别（1）项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。（3）取本品0.5g,均匀分散于50ml沸水中，用电磁搅拌，形成不溶的浆状物；电磁搅拌下使浆状物冷却至10,形成澄清或细小浑浊的溶液，加水50ml,电磁搅拌并同时加热，以每分钟25。C的速度升温，产生浑浊的絮凝温度应不低于5（C0【检查】黏度标示黏度小于600mPaS的，按方法1检验，黏度应为标示黏度的80%-120%；标示黏度大于等于600mPas的，按方法2检验，黏度应为标示黏度的75%140%。取本品适量（按干燥品计算），加90。C的水制成2.0%（gg）的溶液，充分搅拌约10分钟，直至颗粒得到均匀的分散和润湿且瓶内壁无未溶解的样品颗粒，置冰浴中冷却，冷却过程中连续搅匀，除掉气泡，必需时用冷水调整重量，除掉全部的泡沫作为供试品溶液。方法1：在2（C0.UC,按流出时间不少于200秒，选用适合内径的乌氏黏度计测定溶液的运动黏度（V）（通则0633第一法），并在相同条件下测定溶液的密度（P）,按下式计算动力黏度（Tl）=pvo方法2：在2（C0.UC,选用适合的单柱型旋转黏度计（BrookfieldtypeLVmodel或相当的黏度计）按下表条件测定（通则0633第三法），旋转2分钟后读数，停止2分钟，再重复试验2次，取三次试验的平均值。酸碱度取黏度检查项下的供试品溶液，在20。C士2。C将电极浸泡在供试品溶液中5分钟或至读数稳定后依法测定（通则0631）,PH值应为5.08.0.水中不溶物取本品LOg,置烧杯中，加热水（8090。C）100ml溶胀约15分钟后，在冰浴中冷却，加水30Oml（黏度高的供试品可适当加添水的体积，确保溶液滤过），充分搅拌，用经105。C干燥至恒重的1号垂熔玻璃培埸滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃封烟中，滤过，在105。C干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg（0.5%）o干燥失重取本品，在105。C干燥2小时，减失重量不得过5.0%（通则0831）o炽灼残渣取本品LOg,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过1.5%o重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十、碑盐取本品LOg,加氢氧化钙LOg,混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在600。C炽灼使灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml,依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）o【含量测定】甲氧基取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在13092（条件下加热30分钟后，猛烈振摇5分钟，连续在130。C2。C条件下加热30分钟，或于130150。C磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品，精密称定，依法测定，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（3175×0.93）的乘积，即得。羟丙氧基取本品，照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（通则0712）测定。如采用第一法（气相色谱法），在130。C±2。C条件下加热30分钟后，猛烈振摇5分钟，连续在130。C±2。C条件下加热30分钟，或于130150。C磁力搅拌或振荡60分钟，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品0.1g,精密称定，依法测定，即得。【类别】药用辅料，释放停滞剂、包衣料子等。【贮藏】密闭保管。【标示】应标明取代型；用于缓释片剂骨架成形物时，应标明粒度标示值；并以mPa-s为单位标明黏度标示值。