原子吸取光谱试验条件的选择原子吸取光谱操作规程.docx

原子吸取光谱试验条件的选择原子吸取光谱操作规程原子吸取光谱法又称分光光谱法，这种方法基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸取，及特征谱线因此显现的特征性和谱线被减弱程度对待测元素进行分析。具有精准度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。但在实际试验过程中，影响测量条件的可变因素多，想要仪器有更好的检测效果，在试验条件选择上很紧要。1 .吸取波长（分析线）的选择一般选用共振吸取线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用灵敏线213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波上进行测量。As,Se等共振吸取线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸取，故用火焰原子吸取法测定这些元素时，不宜选用共振吸取线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气猛烈吸取，只能改用此灵敏线253.7nm测定。2 .狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调整不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它谱线或非吸取光进入光谱通带时，吸光度将立刻削减。应选取得不引起吸光度削减的狭缝宽度。对于谱线简单的元素，如碱金属、碱土金属可接受较宽的狭缝以削减灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比，加添稳定性。对谱线多而杂的元素如铁、钻、锲等，需选择较小的狭缝，防止非吸取线进入检测器，来提高灵敏度，改善标准曲线的线性关系。3 .燃烧器的高度及与光轴的角度锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有确定影响，为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度峰值的“中心薄层区”。这个区的火焰比较稳定，干扰也少，约位于燃烧器狭缝口上方20mm30三n相近。通过试验来选择适当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达峰值，此时的位置即为合适的燃烧器高度。当欲测试样浓度高时，可转动燃烧器至适当角度以削减吸取的长度来降低灵敏度。4 .空心阴极灯工作条件的选择预热时间：灯点燃后，由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽，其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定，必需对灯进行预热，以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定，这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸取和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器，灯预热时间应在30分钟以上，才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器，由于参比光束和测量光束的强度同时变化，其比值恒定，能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前，若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-LOh,并定期活化，可加添使用寿命。5 .测器光电倍增管工作条件的选择日常分析中光电倍增管的工作电压确定选择在工作电压峰值的1/3-2/3范围内。加添付高压能提高灵敏度，噪音增大，稳定性差;降低负高压，会使灵敏度降低，提高信噪比，改善测定的稳定性，并能延长光电倍增管的使用寿命。6 .火焰燃烧器操作条件的选择进样量：选择可调进样量雾化器，可依据样品的黏度选择进样量，提高测量的灵敏度。进样量小，吸取信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会加添除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到充分的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。原子吸取光谱仪安装介绍原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。安装原子吸取光谱仪我们应当怎么做呢？以下是原子吸取光谱仪安装介绍:1 .原子吸取光谱仪应放在防潮、防尘、防震，无腐蚀性气体，空气相对湿度小于70%,通风良好的试验室里。2 .主机烟窗上方应装排风罩，排风罩离主机烟窗大约有25cm,确定禁止直接接到仪器烟窗口上，管道应接受防腐材质，排风要适量。3 .主机和附件的电源可以通过一台电子交流稳压器，稳压后再进仪器，原子吸取光谱仪应接地线。4 .在雾化室下面30cm处，将13-18cm长的排水管弯成圆环，充入确定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结，用夹子夹牢，另一端浸入废液瓶中液面下15Cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。5 .原子吸取光谱仪的主机确定放在固定的平台上，离墙大约0.5m,避开日光直接照射。6 .全部气体管道应清洁无油污、耐压，空气管道要安装空气过滤减压阀。各管道接头处要密封、牢靠，并经试漏检查。