原子吸取光谱分析的样品处理方法原子吸取光谱操作规程.docx

原子吸取光谱分析的样品处理方法原子吸取光谱操作规程通过原子吸取光谱法分析样品元素含量时需要先对样品进行预处理。下面以检测水中金属总量的硝酸消解法为例，介绍原子吸取光谱分析的样品处理方法。适用范围:适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的硝酸消解预处理，包括银、铝、碑、镀、领、钙、钻等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。消解步骤:1.量取50mL混合均匀的水样于150mL烧杯或锥形瓶中，加入5mL浓硝酸；2 .置于温控加热设备上，盖上表面皿或小漏斗，保持溶液温度955；3 .不沸腾加热回流30min移去表面皿，蒸发至溶液为5mL左右时停止加热。4 .待冷却后，再加入5mL浓硝酸，盖上表面皿，连续加热回流。5 .假如有棕色的烟生成，重复这一步骤（每次加入5mL浓硝酸），直到不再有棕色的烟产生，将溶液蒸发至5mL左右；6 .待上述溶液冷却后，缓慢加入3mL过氧化氢，连续盖上表面皿,并保持溶液温度955加热至不再有大量气泡产生；7 .待溶液冷却，连续加入过氧化氢，每次为1mL直至只有细小气泡或大致外观不发生变化，移去表面皿，连续加热，直到溶液体积蒸发至约5mLo8 .溶液冷却后，用适量试验用水淋洗内壁至少3次，转移至50mL容量瓶中定容，待测。9 .空白试验：用试验用水代替试样按上述步骤与样品同步进行消解。原子吸取光谱仪的工作原理以及保养步骤有哪些？原子吸取光谱的产生众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子构成，原子核外电子按其能量的高处与低处分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(EO=O),其余能级称为激发态能级，而能最低的激发杰则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。假如将确定外界能量如光能供应应当基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基杰和某一较高能级之间的能级差？E时，该原子将吸取这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸取光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸取的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸取光谱过程吸取辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸取的谱线称为共振吸取线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸取线最易产生。对多数元素来讲，它是全部吸取线中较为灵敏的，在原子吸取光谱分析中通常以共振线为吸取线。原子吸取光谱分析原理原子吸取光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸取，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀一比尔定律A=-IgI/IO=-IgT=KCL式中I为透射光强度，IO为发射光强度，T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KCo原子吸取光谱仪的使用电子计算机技术引入原子吸取光谱仪后，性能较好的仪器一般都由微机来掌控操作，但由于仪器的型号不同，使用方法也不尽一致。原子吸取光谱仪的保养1.开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的全部旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压，关机则相反。2 .空心阴极灯需要确定预热时间。灯电流由低到高渐渐升到规定值，防止蓦地上升，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动，工作后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反向器（相当于一个简单的灯电源装置），将灯的正、负相反接，在灯最大电流下点燃2030min;或在大电流IOo15OmA下点燃12Inin,使阴极红热，阴极上的钛丝或粗片是吸气剂，能吸取灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30mino3 .喷雾器的毛细管是用粕一铳合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，当心不要损伤毛细管口或内壁。4 .日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸偏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min,再喷1%硝酸和蒸储水各5mino燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1：1乙醇一丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。5 .单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调整。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要常常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时，确定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲乏”效应。6 .点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。7.使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，削减误差。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。确定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则会烧毁石墨管。