固相萃取装置的四个步骤以及技术关键.docx

固相萃取装置的四个步骤以及技术关键SPE固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分别，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分别和富集目标化合物的目的（即样品的分别，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产试验室。重要特征：固相萃取装置整机由透亮有机玻璃制作，耐腐蚀性强。真空槽其壁厚均匀故可承受一0.096MPa以上的高负压，长期高压使用不变形。各处受压均匀，气密性好，稳定性强。萃取速度一致性好、掌控调整便利。多通道可掌控，接头耐腐蚀。产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。活化的目的是制造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内全部杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1一2ml100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采纳一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，由于这将导致填料床显现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。假如在活化步骤中显现干裂，全部活化步骤都得重复。2 .上样loadsample上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。这一步骤的关键市取保目标样品吸附在固定相上，所以若实行手动上样，要尽可能的减慢上样速度，以免穿漏。为了保留分析物，溶解样品的溶剂较弱。假如溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏(breakthrough).尽可能使用弱的样品溶剂，可以使溶质得到强的保留或者说窄的谱带。只要不显现穿漏，允许采纳大体积的上样量(0.5-1L),有时候固体样品用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品，采纳50%甲醇萃取，得到2ml萃取液，用8ml水稀释，得到10%的甲醇溶液，这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。3 .淋洗WaSh分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.50.8ml100mg固定相。淋洗时不宜使用太强溶剂，太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂互溶。4 .洗脱Elute淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱，洗脱溶剂用量一般为0.50.8ml100mg固定相。而溶剂进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱。就需要更多的洗脱液来洗出