如何调试微量水分测定仪微量水分测定仪操作规程.docx

如何调试微量水分测定仪微量水分测定仪操作规程微量水分测定仪使用说明书，简单介绍如下：1、开箱后，检查配件是否齐全。2、将固定电解池用（不同型号夹持器不同）夹持器，在主机上安装并旋紧。3、将电解池从钙塑盒中小心取出，将2支电极，干燥管（嵌入在钙塑盒中），进样旋塞，电解池瓶塞取出，在所有磨口处涂很少一点真空脂或凡士林待用。4、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好，*次扎入进样针时，很难扎入，可用硬针头先反复扎几次，也可将进样旋塞松一下。5、将电解液瓶打开，将试剂倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极（带网子的）中约2cm高，放置在池瓶的位置，将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存，新鲜电解液显棕黑色，颜色越深电解液越新鲜。6、将测量电极（带2个小粕金柱头的细电极）、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。将装好电解池放置在主机上，整个操作过程杜绝和水接触。7、电解电极（带网子的）插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。8、打开主机后面电源开关，打开主机面板电解开关，打开搅拌开关。调整主机搅拌速度调节钮，使液面有很小的旋涡状即可。不能速度过快，过快搅拌子跳动会打坏电极。9、用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将针头扎到液面下。注意：第1次可能很紧，可用手托一下，不能让针头弯曲。这样反复几次用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入,将水注入到电解液。每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成棕红色时，进样量减为1微升水。同样每进一次，要间隔10秒钟，观察颜色变化，待颜色变成浅黄色时开始计数，停止进水,计数至终点仪器报警，此时电解液即为新平衡点。10、在正常测定样品前，为了确定仪器、电解池、电解液整个系统的正常和准确，可用0.5微升针进纯水进行标定，用0.5微升进样器进0.1微升水，显示在90110微克之间，说明仪器正常，可以正常使用。11、(1)新平衡的电解液，池瓶为黄色，电解电极内为深色，几小时后自然变成一样的浅黄色Q(2)电解电极和池瓶的液面不一样高没关系，正常使用几小时后自动变成一样高。(3)电解电极网子中间半透膜，是蜂窝状陶瓷材料，装入试剂后一滴一滴渗漏是正常现象。浅谈微量水分测定仪的选购及保养微量水分测定仪又被称为卡尔费休水分测定仪，同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。具有便携，测量速度快，数据存储等等优点，一般应用在水份值含量较低的样品检测上，常见的主要产品主要有以下几款：1、红外法类仪器，体积小，测定范围比较宽，精确度差，适合水分含量5%90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉；2、卡尔-费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量IOPPnl10%的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等；3、卡尔费休库仑法类仪器，主要原理：利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积较大，测定精确度较高，适合水分含量在IOoPPnl以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定，或用于多频次的大型彩印厂使用，价格较贵。一、微量水分测定仪的选购要点：1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，可以选择配备优质的粕电极仪器，以保持电极寿命。二、微量水分测定仪的保养：步骤一：处理电解池。把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌开关，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡；把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好，打开电解开关。说明：在过碘的状态下，测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的，只分别亮一个红灯，并且数字显示器不计数。步骤二：调整电解液的平衡。如果电解池还是处于深度过碘状态，用50ul微量进样器每次抽¾IOul的蒸用水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示，计数器开始计数为止。（用新鲜的电解液，并且池瓶是干燥的情况下，大约需要注入3（50ul的水。）待计数停止，再停止搅拌，拿起电解池轻轻晃动几下，再次使池瓶内壁上的水分被吸收，终点报警后即可进行标定Q（刚换上的电解液有时不太稳定，这时可再注入大约23ul的蒸储水，使其计20003000ug的数字，这样便于更快稳定。）步骤三：标定微量水分测定仪。电解液稳定以后，用0.5UI微量进样器抽取0.3Ul蒸倒水，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点，显示300±30ug水，连续标定23次，计数值都在该要求范围内，说明仪器是准确的。（说明：快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差，所以用蒸得水（100%）标定时，允许误差在±10%以内。）