金属表面处理技术实验报告书(8个实验).docx
金属表面处理技术实验报告书班级:姓名:学号:实验一钢的渗碳实验一、实验目的1、了解渗碳工艺及渗碳后的热处理工艺。2、了解渗层厚度与渗碳时间的关系3、掌握金相法测定渗层厚度的方法。二、实验原理概述1、渗碳用钢及渗碳件加工工艺路线渗碳钢通常为低碳或低碳合金钢,可分为低、中、高淬透性渗碳钢。常用渗碳钢如下:低淬透性渗碳钢:20>20Cr>20CrV、20MnV>15>15Cr中淬透性渗碳钢:20CrMnTi>20CrMn>20Mn2B、20MnVB高淬透性渗碳钢:12Cr2Ni4A、18CrNi4WA、20Cr2Ni4A渗碳件的加工工艺路线通常为:锻造一正火一机械粗、半精加工一渗碳一淬火、低温回火f精磨一装配。2、气体渗碳工艺参数1)渗碳温度气体渗碳温度通常为9009502)渗碳时间渗层厚度与时间的关系可用下式表示B=kt,/2式中渗碳层深度(mm);t渗碳时间(h);k与温度有关的常由图1-1可见,在同一温度下,渗碳层的增厚总是先快后慢。这提示我们,在渗碳后期,虽通过延长渗碳时间仍可使渗层增厚,但其增速趋缓,渗碳效率明显下降。3)渗剂流量在渗碳不同阶段,所需渗剂流量不同。这主要是由于在渗碳不同阶段,工件对碳原子的吸收能力不同。在渗碳初期,工件对碳原子的吸收能力较大,此后,零件表面对碳的吸收能力下降。如果这时仍采用初期的流量,则会产生大量碳黑而阻碍渗碳的正常进行,同时也造成浪费,故渗碳剂的流量应随时间延长相应减少。渗碳剂的流量,一般需考虑以下几方面:装炉量大小渗碳面积越大,渗剂的流量越大。炉气所要达到的碳势要求的碳势越高,渗碳剂的流量应越大。3渗碳H寸间/h图Ll渗碳温度和时间对渗碳层厚度的影响渗碳罐及工装的状况初次使用的新炉罐、工装,应进行预渗碳。炉罐的容积容积增大,渗碳剂的流量要相应增大。渗碳剂的种类产气量大、活性高的渗碳剂,流量较小;反之较大。此外,渗剂的流量还与钢种、渗碳工艺等因素有有关。生产中应根据具体情况灵活掌握。4)炉压通常炉内应维持正压(98392Pa),以防止空气进入炉内,并有利于炉内废气的排除。炉压大小,也影响有机滴液的分解和吸收,增大炉压,有利于反应向气体分子数减少的方向进行。3、渗碳后的热处理1)直接淬火如渗碳中,奥氏体晶粒未发生明显长大,则可在渗碳后直接淬火。直接淬火时,通常要将工件随炉预冷至一定温度,然后再淬火冷却。预冷确定的温度:如果零件侧重要求表层硬度和耐磨性,而对心部性能要求不高,则预冷温度应主要考虑满足表层性能要求,即预冷温度略高于Arl(但不允许析出网状碳化物);如果零件对心部性能要求较高,而对表层要求不高,则应主要考虑满足心部性能要求,预冷温度应高于心部的Ar3;实际中这两种极端情况较少,更多的是表层与心部性能都要给予兼顾。这时要对零件的心、表成分、性能要求、淬透性及淬火方法等综合考虑后酌情而定。对于碳钢,预冷温度应在ArjAr3之间。对于多数合金钢,通常预冷温度在820850之间。直接淬火法的优点是生产效率高、节能,变形小,氧化脱碳程度轻,适于渗碳中晶粒未粗化的本质细晶粒钢。2)一次淬火一次淬火是将工件渗碳后空冷或坑冷至室温,然后重新加热淬火的工艺。淬火温度确定:对侧重要求表层高硬度、高耐磨性的工件,淬火加热温度应略高于表层的Ael;侧重要求心部强度的工件,则淬火温度略高于心部Ac3;兼顾心部和表层性能工件,对碳钢,淬火温度应在ACLAC3,(具体与成分等有关)。一般合金渗碳钢,常采用稍高于43的温度(820860)加热淬火。一次淬火法主要用于气体渗碳后晶粒发生粗化的钢(如15、20、20Cr等|)、某些不便直接淬火的工件(如固体渗碳件、需用淬火压床淬冷件及渗碳后尚需机加工的工件)。与直接淬火相比,一次淬火工艺较复杂,生产周期较长、费用高,氧化、脱碳及变形倾向较大。3)两次淬火第一次淬火的加热温度应高于心部的Ac3温度,第二次淬火主要是为细化表层组织,温度选择稍高于表层的Aci。两次淬火后心、表组织和性能较好,尤其是疲劳强度明显提高。两次淬火法生产周期长、工艺复杂、费用高,变形和氧化、脱碳严重,因此生产上很少使用,只对高温渗碳件及某些性能要求较高的零件(如航空业某些重要件)才使用。如图1-2。三、实验仪器、设备及材料1、设备:金相显微镜、渗碳炉、硬度计,15.20、20Cr等钢如渗碳时晶粒未粗化,也可直接滓火。2、样品:20钢渗碳件四、实验步骤及注意事项1、实验前认真阅读实验指导书。2、实验前认真清除试样表面油污。3、空炉应预先升到渗碳温度,即高温入炉,缩短加热时间和减少零件氧化,渗碳6小时(由于时间关系,可做演示)。将试样装入炉内,保温时要注意控温仪表是否正常,发现问题及时向老师报告。4、试样入炉后,按要求充入渗剂并排除空气,并控制炉内的碳势。5、渗碳后的试样,经磨制、抛光、腐蚀后制成金相试样。6、用带有刻度的目镜在金相显微镜下观察渗碳层组织,并测定渗层深度。五、实验原始记录1、渗碳工件的工艺流程2、渗碳的工艺参数六、实验结果分析讨论(图文并用方式解答)1、渗碳后工件的硬度由表及里怎样变化?2、渗碳后工件组织由表及里怎样变化?实验二高频感应加热表面淬火实验一、实验目的1、了解感应加热的原理2、了解电流透入深度与材料电阻率及电流频率的关系3、了解淬硬深度的测定方法4、掌握高频感应加热方法二、实验原理1、电磁感应加热原理基本原理将工件放入感应器(线圈)内,当感应器中通入一定频率的交变电流时,周围即产生交变磁场。交变磁场的电磁感应作用使工件内产生封闭的感应电流一涡流。感应电流在工件截面上的分布很不均匀,工件表层电流密度很高,向内逐渐减小,这种现象称为集肤效应。工件表层高密度电流的电能转变为热能,使表层的温度升高,即实现表面加热。电流频率越高,工件表层与内部的电流密度差则越大,加热层越薄。在加热层温度超过钢的临界点温度后迅速冷却,即可实现表面淬火。2、电磁感应加热分类根据交变电流的频率高低,可将感应加热热处理分为超高频、高频、超音频、中频、工频5类。超高频感应加热热处理所用的电流频率高达27兆赫,加热层极薄,仅约0.15毫米,可用于圆盘锯等形状复杂工件的薄层表面淬火。高频感应加热热处理所用的电流频率通常为200300千赫,加热层深度为0.52毫米,可用于齿轮、汽缸套、凸轮、轴等零件的表面淬火。超音频感应加热热处理所用的电流频率一般为2030千赫,用超音频感应电流对小模数齿轮加热,加热层大致沿齿廓分布,粹火后使用性能较好。中频感应加热热处理所用的电流频率一般为2.5-10千赫,加热层深度为28毫米,多用于大模数齿轮、直径较大的轴类和冷轧辐等工件的表面淬火。工频感应加热热处理所用的电流频率为5060赫,加热层深度为1015毫米,可用于大型工件的表面淬火。3、电磁感应加热特点和应用感应加热的主要优点是:不必整体加热,工件变形小,电能消耗小。无公害。加热速度快,工件表面氧化脱碳较轻。表面淬硬层可根据需要进行调整,易于控制。加热设备可以安装在机械加工生产线上,易于实现机械化和自动化,便于管理,且可减少运输,节约人力,提高生产效率。淬硬层马氏体组织较细,硬度、强度、韧性都较高。表面淬火后工件表层有较大压缩内应力,工件抗疲劳破断能力较高。4、感应加热淬火用钢碳的质量分数在0.4%0.5%的中碳钢和中碳低合金钢是最适宜于表面淬火的材料,如40、45、40Cr钢等。选择中碳钢和中碳低合金钢经预先热处理(正火或调质)后表面淬火,心部保持较高的综合力学性能,而表面具有较高的硬度和耐磨性。5、感应加热淬火件的技术要求表面硬度、淬硬层深度和淬硬区分布等是感应加热淬火件的主要技术要求。其具体要求取决于工件的成分和性能要求。感应淬火件的硬度范围通常根据零件使用性能而定,一般表面硬度要求在4558HRC范围内。对于承受摩擦、扭转、弯曲或剪切等的零件,表面硬度和耐磨性要求高,此时硬度要高一些,对于承受冲击载荷的零件,要求有一定韧性,此时硬度要适当降低,淬硬层深度一般根据工件的工作条件和使用中是否修磨而定。对于轴类零件,淬硬层深度一般为直径的10%20%°以耐磨性为主的零件,视磨削余量大小和使用情况,一般控制在1.55mm范围之内。合理分布的淬硬层,对提高零件的力学性能十分重要。对于轴类零件,一般光轴淬硬区应沿截面圆周均匀分布,在轴端应保留28mm的不淬硬区,以免淬硬端部时产生尖角裂纹;在同一轴上若有两个淬硬区,应保证足够大的距离,以免形成交接裂纹。花键轴淬火时,淬硬区应超过花键全长1015mm。为了保证工件淬火后表面获得均匀细小的马氏体并减少淬火变形、改善心部的力学性能,感应加热淬火前工件需进行预备热处理:一般为调质或正火。重要件采用调质,非重要件采用正火。与普通淬火件一样,感应加热淬火件一般也要进行回火。回火温度比普通加热淬火件要低,一般不高于200,回火时间为12h。6、硬化层深度金相法测定硬化层深度一由工件表面至半马氏体区的距离。硬度法测定硬化层深度一按半马氏体区硬度为准。三、实验仪器、设备及材料1、高频感应加热设备、硬度计、金相显微镜2、45号钢和T12钢四、实验步骤全班分成12组,每组一个试样,通过加时时改变各种参数来改变硬化层深度、淬火后表面硬度并作出硬度分布曲线。1、接通高频感应加热设备,接通冷却水,按规定进行不同的参数选择;2、将工件放入感应器中加热(加热温度由时间控制),加热完毕后喷水冷却。3、将高频感应加热后的工件用砂纸打磨光亮,测定不同参数下的表面硬度值,和测定距离表面不同深度(AL)下的硬度值,填入表2-1中。4、用金相显微镜观察不同高频感应淬火条件下的金相组织,并测定不同参数条件下的硬化层深度。5、做出45号钢和T12钢的硬度分布曲线五、实验注意事项1、取放试样时不要碰伤感应器2、控制加热时间不能过长,试件淬火时动作要迅速,以免试件表面过热,影响淬火质量。3、淬火或回火后的试样用砂纸打磨表面,去掉氧化皮后再测硬度值;4、硬度测量一般取3点以上的平均值作为该点硬度值。六、实验数据记录表2-1高频淬火实验记录表钢种冷却加热时间(或温度)(秒)(秒)(秒)方式表面硬度L硬度:硬化层深度(mm)表面硬变L硬度硬化层深度(mm)表面硬度L硬度硬化层深度(mm)45水L1金硬L1金硬L1金硬钢冷L2相度L2相度L2相度L3法法L3法法L3法法L4L4L4L5L5L5L6L6L6钢种冷却加热时间(或温度)(秒)(秒)(秒)方表AL硬硬化层表L硬硬化层表L硬硬化层式面度深度面度深度面度深度硬(mm)硬(mm)硬(mm)度度度T12水L1金硬L1金硬L1金硬钢冷L2相度L2相度L2相度L3法法L3法法L3法法L4L4L4L5L5L5L6L6L6七、实验结果分析讨论1、分析加热时间(温度)对碳钢硬化层深度影响并加以讨论。2、分别绘出45号钢和T12钢的硬度分布曲线并讨论。3、分析实验中存在的问题实验三铝合金电镀实验一、实验目的1、了解电镀的主要装置;2、了解电镀过程及工艺参数对电镀质量的影响。二、实验原理1、基本原理电镀就是利用电解的方式使金属或合金沉积在工件表面,以形成均匀、致密、结合力良好的金属层的过程。铜镀层呈美丽的玫瑰色,性质柔软.富有延展性,易于抛光,它还具有良好的导热性及导电性。但是它在空气中易于氧化,从而迅速失去光泽。铜的表面受潮湿空气中的二氧化碳或氯化物作用后,将生成一层碱式碳酸铜或氯化铜膜,当受到硫化物作用时,将生成棕色或黑色硫化物薄膜。铜的标准电极电位为-034V,比金属铁的电位正,可以在铁签件表面镀铜,镀层对铁来说是阴极镀层。只有当镀层完整无孔时,铜镀层才能使铁零件受到机械保护作用。当铜镀层有孔或损伤时,裸露出来的基体金属将比未镀铜时腐蚀得还要迅速。铜镀层常用于钢铁件多层镀覆时的底层,也常作为镀锡、镀金、镀银对的底层,其目的是为了提高基体金属和表面(或中间)镀层的结合力,同时也往往有利于表面镀层的顺利沉积。当铜镀层无孔时,对提高表面镀层的耐蚀性是有利的,在防护一一装饰性多层电镀中采用厚铜薄银的工艺,其优点就在于此,同时还节省了贵重的金属银。铜镀层是防止渗碳、渗氮的优良镀层,因为碳和氮在其中的扩骸渗透很因难。铜镀层也常用于增加表面导电性,防止橡胶的枯结,拉拔模具的减磨以及印刷电路及塑料电镀作为防磁镀层也常使用铜镀层。为了便于铝及其合金制品的焊接和螺纹件的联接,也均需铜镀层。进行电镀铜时,将待镀试样、工件作为阴极与直流电源的负极相连,纯铜板作为阳极与直流电源的正极相连,如图37。电镀槽中放入含Cu2+的盐溶液。接通电源时,阳极上发生铜溶解的氧化反应CUfCu2+2e-阴极上发生铜析出的还原反应Cu2+2e-*Cu也就是铜板不断溶解而减少,阴极上铜不断析出而形成镀层,此时盐溶液的浓度在电镀过程中不变。当镀层达到要求的厚度时,电镀完成。图31电镀主要装置示意图2、电镀液的主要组成(1)主盐主盐是指镀液中能在阴极上沉积出所要求镀层金属的盐,用于提供金属离子。主盐浓度越高,金属越容易在阴极析出,但主盐浓度过大会导致镀层组织粗大。(2)附加盐附加盐是电镀中除主要盐外的某些碱金属或碱土金属盐类,主要用于提高电镀液的导电性,对主盐中的金属离子不起络合作用。有些附加盐还能改善镀液的深镀能力,分散能力,产生细致的镀层。(3)缓冲剂缓冲剂是指用来稳定溶液酸碱度的物质。这类物质一般是由弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的,能使溶液遇到碱或酸时,溶液的PH值变化幅度缩少。表31电镀铜液参考配方镀液组成(gL)操作条件CuSO45H2H2SO4T()I(AZdm2)15022040-70室温36三、实验仪器、设备及材料1、直流稳压电源,玻璃镀槽,导线,化学试剂2、铜板、预镀试样、金相砂纸(120号600号)、游标卡尺、电吹风四、实验步骤1、把已加工到一定光洁度的试样用砂纸逐步打磨,测量尺寸,用丙酮脱脂,吹干,除油,蒸谯水冲洗,活化(10%盐酸510s)。;2、按图3-1接好测试线路,检查各接头是否正确;3、调节好电镀电流,开始电镀;4、观察铜镀层形成过程,注意电流密度和搅拌对情况对镀层的影响5、取出镀好的试样,蒸馈水冲洗,冷风吹干,测量尺寸。6、检查镀层外观,镀层结合情况。五、实验注意事项1、电解液和化学药品有一定的腐蚀性,实验和观察过程中避免手或皮肤直接接触;2、电镀完成之后电镀液不能随意倒入水池或下水道中,以免污染和腐蚀环境,最好进行专门处理后,倒入指定的位置;3、渡槽及电极零件和挂具要清洗干净;4、注意关闭电源。六、问题讨论1、电镀液的成分?电镀过程中的现象2、影响镀层质量的主要因素?3、想想怎样处理电镀废液才有利于环保?实验四铝合金化学氧化实验一、实验目的1、了解表面预处理的重要性;2、掌握表面预处理工艺的分类及原理和应用;3、熟练掌握铝合金化学镀的概念、原理及工艺。二、实验原理表面预处理就是利用某种工艺方法和手段,使工件的表面得到清理,或者使表面变得粗糙,以保证表面涂(镀)层与金属基体的有效结合。有时.,人们又把表面预处理称为表面调整与净化。而将采取各种加工方式使制品(或基材)表面达到一定粗糙度的过程称为表面精整。所有表面处理技术在工艺实施之前都必须对材料进行预处理,以便提高表面覆层的质量以及覆层与基材的结合强度。大量实践证明,预处理是表面处理工程技术能否成功实施的关键因素之一。活化镀银是指在传统的除油、碱洗、酸洗后的活化步骤中,用含银盐溶液处理,从而使基体表面生成一层具有一定活性的银层。在金属电沉积时.,由于大多数金属盐在水中有很高的溶解度还由于这类溶液有良好的电导性,所以几乎总是使用这类金属盐的水溶液。电流的载体是带电荷的粒子叫做离子。所有从金属盐溶中沉积金属的方法都可以归类为化学还原反应。而金属溶解产生离解的盐溶液则是氧化过程。还原可以看作获得电子的电化学过程,而在氧化的情况下,则是交出电子,两类反应互相补充,包含了不带电的金属原子,带正电的金属离子和带负电的电子,即Me,+ze=MeZ二原子价化学镀银就是在不通电的情况下得到的积沉层。由于槽液内含有次亚磷酸钠。化学镀银槽液由不同的化合物质构成每种组分具有一定的作用,且组分大致有一下几项:镇盐:为槽液提供银离子,早期使用氯化银,近年来使用大量使用硫酸银,镇盐的浓度越高,沉积速率越高,但槽液的稳定性下降。还原剂:提供用于还原所需要的电子,本实验采用次亚磷酸钠与其他还原剂相比其价格较低容易控制得到的镀层抗腐蚀性好。络合剂:控制槽液中用于还原反应的游离银,络合剂均为有机酸酸及它们的盐类,其含有羟基、城基化合物和银离子形成稳定的络合物,控制可供反应的游离银量,可以起到稳定槽液和抑制亚磷酸银沉淀。络合剂同时起到缓冲剂的作用。缓冲剂:在沉积过程中,防止由于析氢所引起的槽液Ph值急剧变化。促进剂:有助于提高反应速度。稳定剂:防止槽液的自然分解,有助于控制还原,如果槽液中没有稳定剂,那槽液在受到污染或PH值稍高时,仅能工作几小时或几天。化学镀银槽液和镀层的特性是由这些组分来决定的。较多研究显示,在活化浸银处理后,由于置换反应速率过快,生成的银层较为粗糙且不均匀,用浓硝酸退银后再碱性预镀银,可以生成致密且具有催化作用的银层,从而提高镀层的结合强度及耐蚀性。其原理是,粗糙的活化浸银层经过浓硝酸退银后,结合力不好的银层溶解在浓硝酸中,同时颗粒大的银粒子变得更小,有利于下一步预镀银过程中生成更均匀、致密的预镀银。在最终的镀银过程中由于镀液的有效成分在镀银过程中不断消耗、银盐的沉积速率会变化、镀液和基体中的元素有置换反应改变镀液液组分、中和反应引起镀液Ph变化等原因实际上各组分的含量呈动态变化。在不同时间的组分化学镀出来的效果不同,所以镀银的时间对最终的镀层质量有影响。三、实验仪器、设备及材料本次实验所用到的仪器主要有电子称、烧杯、玻璃槽、量筒、水浴加热锅,温度计、金相砂纸(120号1200号)、金相镶嵌机、电吹风机等,检测所用到的仪器有膜层测厚仪、盐雾试验箱、显微硬度计、莱卡金相显微镜等。实验预处理试样和化学镀银所用基体材料为7050铝合金。四、实验步骤4.1试验方法本实验采用水浴加热的方式对溶液进行加热并在镀银过程中适当搅拌使沉积更加均匀。在镀液组分、处理方式一定的情况下,按镀银时间进行分组,共分为五组,编号分别为T、2345,研究其显微组织、膜层厚度、硬度、耐蚀性、耐磨性等性能表征,找出最合理的镀银时间。编号镀银时间(h)膜层厚度(um)显微硬度(HVO.1)耐蚀性(h)耐磨性(m)显微组织Itt12#1.53#24#2.55#34.2工艺过程除油一去离子水洗一碱蚀一去离子水洗一酸洗(中和出光)一去离子水洗一活化一去离子水洗一酸洗(退银)一去离子水洗一碱性预镀银一去离子水洗一镀银一冲洗一烘干。4.2.1除油为保证镀层与基体金属牢固结合,必须在加工前除去表面油污。本次试验可用一般钢铁洗涤剂进行除油清洗即可。4.2.2碱蚀第一次碱蚀的游离碱、A广浓度和温度偏低其主要作用是对铝合金表面的自然氧化膜进行溶解,铝合金表面的轻微油污进行除油,对铝合金表面的机械纹轻微的整平,第二次碱蚀的游离碱、Al"浓度和温度偏高其主要作用对铝合金表面的一定程度的机械纹轻微的整平对铝基体进行深度腐蚀,使其产生均匀的砂粒。工艺规范:先浸温度位55,浓度为15%NaoH中,然后浸55gL的NaoH溶液中。温度为60,时间为Inlin。4.2.3酸洗铝合金中的一些金属或非金属杂质不溶于碱,在碱蚀过程中会产生一层灰黑色膜层,酸洗的主要作用是去除碱蚀过程中产生的膜层,提高镀层与基体表面的结合力和表面光泽度。工艺规范:采用体积分数为45%的HN03溶液。温度为25,时间为InIin。4.2.4活化浸银活化浸银是指在传统的除油、碱洗、酸洗后的活化步骤中,用含银盐溶液处理,从而使基体表面生成一层具有一定活性的银层。该法往往不含还原剂,主要成分为镇盐和络合剂,有些还含有H+活性抑制剂和铝缓蚀剂。其原理是,通过含银的络合物的溶液与铝基发生置换反应,在基体表面形成具有镀层金属生长活性的微薄银,提高后续银磷合金沉积的晶体生长活性,进而提高镀层的结合强度、沉积速率等。工艺规范:六水合硫酸银40g亚磷酸钠15g柠檬酸钠120g氯化铉60g加水至IL0温度为25,时间为5min。4.2.5酸洗(退银)在活化浸银处理后,由于置换反应速率过快,生成的银层较为粗糙且不均匀,用浓硝酸退银后再碱性预镀银,可以生成致密且具有催化作用的银层,从而提高镀层的结合强度及耐蚀性。工艺规范:体积分数50%HNO3溶液。温度为25,时间为Inlin。4. 2.6碱性预镀银铝及铝合金镀件经活化处理后,碱性化学预镀银是必不可少的。因为常规酸性化学镀银液PH值低(pH4-5),工作温度高(85-950C),若铝制件活化后直接在酸性镀液中化学镀银,活化层将被迅速溶解。所以经活化处理后的铝制件在碱性化学镀银液中预镀银,其操作温度低(20-40),镀液PH值9-1L当镀件再进入酸性镀液中时,不会在酸性镀液中溶解,可以迅速引发自催化镀银既保护了活化层不被过度腐蚀,又保护了去除氧化膜的新鲜的铝表面,从而保证镀层的结合强度,延长镀液的使用寿命。工艺规范:硫酸银13g+次磷酸钠30g+柠檬酸钠40g+氯化铉30g+加去离子水至ILo温度为40,时间为IOmir1。4. 2.7化学镀银最优化学镀银时间是本次试验探索的主要参数。工艺规范:硫酸银26g+亚磷酸钠28g+醋酸钠31g+柠檬酸19g+氯化锭35g+加水至ILo温度85时间,选取lh、1.5h、2h、2.5h、3h五个时间节点。5. 3性能表征5. 3.1显微组织观察显微组织能直接观察到膜层表面气孔和杂质,也能观察膜层和基体的微观结合。通过普通金相显微镜100倍下观察图片如3-2-3O编号镀镣时间(h)表面形貌截面形貌12#1.53#24#2.55#35.3.2膜层厚度镀层厚度thirkne5sofeleclrcdeposiledatrigs衡量镀层品质的重要指标之一。它直接影响镀件的耐蚀性、装配性、导电性以至产品的可靠性。测定方法分无损法和破坏法。采用德国进口简易型膜层测厚仪进行无损检测,每个试样选取五个点进行测试,实验数据如表3-3-2。编号镀银时间(h)膜层厚度(um)1显微硬度(um)2显微硬度(um)3显微硬度(um)4显微硬度(um)5平均值(um)1#12#1.53#24#2.55#35.3.3膜层显微硬度硬度是镀层的重要机械性能之一,它关系到镀件在使用过程中的强度以及使用寿命等方面的问题,镀层硬度决定于镀层的结合微粒的大小与结构、气孔的多少与大小、氧化物等化合物的含量等。使用显微维氏硬度计对每个试样随机选取两个点加载O.2kg保压30s进行硬度测试,实验数据如表3-3-1。编号镀银时间(h)显微硬度(IIV0.D1显微硬度(IIV0.1)2显微硬度(HV0.1)3显微硬度(HV0.1)4显微硬度(HV0.1)5平均值(IIV0.1)1#12#1.53#24#2.55#35. 3.4膜层耐蚀性金属材料抵抗周围介质腐蚀破坏作用的能力称为耐腐蚀性。由材料的成分、化学性能、组织形态等决定,通过3.5gL盐雾试验八小时。最终腐蚀情况如表3-2-4。编号镀银时间(h)表面形貌(腐蚀前)表面形貌(腐蚀后)1#12#1.53#24#2.55#35. 3.5膜层耐磨性耐磨性abrasionresistance又称耐磨耗性。材料的耐磨损性能,用磨耗量或耐磨指数表示。耐磨性几乎和材料所有性能都有关系。编号镀锲时间(h)转速(rmin)压力(N)耐磨性(m)1#12#1.53#24#2.55#35.3.6膜层结合力膜层结合力好与坏直接影响膜层的质量。膜层结合力测试方法采用漆膜划格器,通过对膜层表面进行水平和垂直划格后,得到的四方形小方块,然后用胶带粘接后将胶带用力撕下,通过小方块是否被胶带粘掉来判断膜层的结合力好坏。编号镀银时间(h)表面形貌(划格前)表面形貌(划格后)1#12#1.53#24#2.55#3六、问题讨论1、化学镀银的溶液成分配方是什么?描述化学镀过程中的现象2、影响化学镀层质量的主要因素有哪些?实验五铝合金阳极氧化实验一、实验目的1、了解阳极氧化的主要装置,包括实验设备及检测仪器等;2、掌握阳极氧化电解液、电参数等工艺参数对膜层质量的影响。二、实验原理1、基本概念阳极氧化是指在适当的电解液中,以金属作为阳极,在外加电流的作用下,使其表面生成氧化膜的方法。通过选用不同类型、不同浓度的电解液,以及控制氧化时的工艺条件,可以获得具有不同性质、厚度在几十甚至几百微米的阳极氧化膜。铝及铝合金虽然在空气中能自然形成一层厚度约为0.01-0.02Um的氧化膜,这层氧化膜是非晶态的,薄而多孔、不均匀,硬度也不高,虽然在大气中有一定的耐蚀性,但是在碱性和酸性溶液中易被腐蚀,不能作为可靠的防护-装饰性膜层。目前,在工业上广泛地采用阳极氧化或化学氧化的方法,在铝及铝合金制件表面生成一层氧化膜,以达到防护-装饰的目的。铝合金氧化膜的性质和用途如下:(1)氧化膜结构的多孔性;(2)氧化膜的耐磨性;(3)氧化膜的耐蚀性;(4)氧化膜的电绝缘性;(5)氧化膜的绝热性;(6)氧化膜的结合力。2、基本原理图54阳极氧化装置原理简图铝及铝合金阳极氧化液一般采用中等溶解能力的酸性溶液,如硫酸、草酸等,将铝及铝合金零件作为阳极,铅板为阴极,通以直流电。阴极上的反应为:2H+2efH2t阳极上的反应主要是水的放电:H2O-2e-01+2H+2A1+31OJ-*Al2O3+1670kJ图5-2阳极氧化装置及生产线简图铝及铝合金的阳极氧化膜这层氧化膜的表面是多孔蜂窝状的,具有二层结构,靠近基体的是一层厚度为0.010.05um、致密的纯AbCh膜,硬度高,此层为阻挡层;外层为多孔氧化膜层,由带结晶水的A123组成,硬度较低。三、阳极氧化工艺铝及铝合金阳极氧化的方法很多,具体如下:按电解液的种类可分为硫酸阳极氧化、格酸阳极氧化和草酸阳极氧化;按氧化膜的性能可分为普通阳极氧化、硬质阳极氧化和瓷质阳极氧化。1、硫酸阳极氧化在稀硫酸电解液中通以直流或交流电对铝及铝合金进行阳极氧化处理,可获得厚度为520m,吸附性较好的无色透明氧化膜;而且氧化膜易染色,硬度高,耐蚀性和耐磨性好。硫酸阳极氧化溶液稳定,允许杂质含量范围较宽;电解电压低,电能消耗少;操作方便,成本低;几乎可以适用于各种铝及铝合金的氧化处理,但不适于铸件、点焊件、钾接件。图5-4硫酸阳极氧化原理图硫酸阳极氧化工艺条件:工业硫酸5%22%(质量分数),溶液中含氯化物不超过0.02%(质量分数),电流密度l-l5Adm2,槽液温度(20±2)°C,(1326均可进行装饰性氧化),处理时间2040min,电压为1020Vo目前95%以上的阳极氧化是在硫酸中进行的,阳极氧化如果没有特别指明,通常是指硫酸阳极氧化。图55硫酸阳极氧化生产线图硫酸阳极氧化的工艺流程如下:图5-6硫酸阳极氧化工艺流程图四、阳极氧化膜的着色手机金属外壳材料一般为铝镁合金,成形加工后经过阳极氧化处理,再经着色处理,即可获得炫丽多彩的防护-装饰效果,使手机不仅满足了通讯等功能要求,而且成为点缀生活的时尚风景。如图5-7所示。图5-7手机外壳阳极氧化着色图铝及铝合金经阳极氧化处理后,在其表面生成了一层多孔的阳极氧化膜,阳极氧化膜是最理想的着色载体,经过着色和封闭后,可以获得各种不同的颜色,并能提高膜层的耐蚀性、耐磨性。阳极氧化膜的着色按着色体处于膜层的部位分为自然着色、吸附着色和电解着色三种方法。如图5-8所示。图5-8阳极氧化着色方法图自然着色法:自然着色又称整体着色,其主要特点是成膜带色,即在一定的电解液和电解条件下,将金属进行阳极氧化处理时,由于电解质溶液、合金材料的成分及合金组织结构状态不同,直接产生有颜色的氧化膜。自然着色是由于光线被膜层选择吸收了某些特定波长,剩余波长部分被反射并产生干涉所引起的。不同合金元素、不同合金组织以及不同的电解质溶液和电解条件都会引起颜色的改变。自然着色工艺需要大约60V的操作电压,它的电解能源消耗和冷冻能源消耗,都远远大于普通的硫酸阳极氧化工艺,槽液中铝盐的不断增加,也容易导致槽液的报废。但自然着色法生成的膜耐蚀性、耐候性、耐磨性都高于电解着色和吸附着色氧化膜。20世纪70年代能源危机后,自然着色工艺逐步被能耗更少的硫酸阳极氧化加电解着色工艺替代。吸附着色法:是将生成了氧化膜层的工件浸入加有无机盐或有机染料的溶液中,无机盐或有机染料首先被多孔膜吸附在表面上,然后向微孔内部扩散、渗透,最后堆积在微孔中,使膜层染上颜色。许多种类的阳极氧化膜,都可以被染料染色,但只有硫酸和草酸阳极氧化膜的染色有工业价值,硫酸阳极氧化膜的染色是其中的绝大部分。吸附着色可以分为无机颜料着色和有机染料着色。电解着色法:电解着色是把经阳极氧化的铝及铝合金放入含金属盐的电解液中进行电解,通过电化学反应,使进入氧化膜微孔中的重金属离子还原为金属原子,沉积于孔底无孔层上而着色。电解着色的一般方法是用直流电在硫酸溶液中生成无色的硫酸氧化膜,然后浸入金属盐的酸性溶液中进行交流电解,使氧化膜着上颜色。表51三种辄化膜着色方法比较自然着色吸附着色电解着色氧化膜性能致密,耐磨性、耐光性、耐蚀性好较致密,耐磨性差,耐光性、耐蚀性好较致密,耐磨性、耐光性、耐蚀性好色彩和谐,但色谱范围小鲜艳,色谱范围广鲜艳,色谱范围较广电解液较稳定稳定较稳定合金成分对着色有影响对着色无影响对着色影响不大耗电量大小小成本高低较高应用室外装饰室内装饰室外装饰阳极氧化膜的的封孔有如下方法。如图52所示。表52氧化膜封孔方法五、实验仪器、设备及材料图59阳极氧化装置简图1、阳极氧化电源,电解槽,检测仪器,化学试剂(前处理用的酒精、丙酮,电解液用的主盐、导电物质、络合剂以及抑弧剂等)。2、铜导线、试样、金相砂纸(120号800号)、游标卡尺、电吹风表53实验仪器及装置仪器名称仪器型号应用电子天平BS-300+称量试验用化学药品分析天平AL204称量氧化膜的磨损损重金相试样镶嵌机XQ-I金相试样制备双速金相试样抛光机MP-I金相试样抛光(500/1OOOrZmin)数控超声波清洗器KQ2200DE清洗磨损试样表面残留物涡流测厚仪Oualscope测量陶瓷膜厚度显微硬度计HXS-100Oa测量陶瓷层显微硬度盐雾试验箱FQY025测量耐腐蚀性能电化学工作站2006-518测量耐腐蚀性能耐磨试验机BR-TABER测量氧化膜层的耐磨性能拉伸试验机测量微弧氧化拉伸试样力学性能损失扫描电镜S-4700观察陶瓷层表面及截面形貌X射线衍射仪Dmax-2200VPC分析陶瓷层相组成六、实验步骤阳极为基体试样,阴极为不锈钢电解槽,借助搅拌器及循环水系统,调整电参数进行试验,每隔5分钟记录一次实验数据,带实验结束时关闭电源,制取的试样用去离子水冲洗,使在微弧氧化过程中残留在试样表面上的电解液清洗干净,用电吹风吹直到吹干为止,装入试样专用密封袋,用标签纸标号,为后续测试检验数据所用。1、加工试样20X20X5mm,此规格便于后续试样镶嵌检测。把已加工到一定光洁度的试样用砂纸逐步打磨,用丙酮脱脂,酒精除油,蒸馀水冲洗,用电吹风吹干;2、按图5-1测试线路,检查线路是否正确;3、配备好溶液,悬挂试样,调节好电参数,开始阳极氧化实验;4、观察陶瓷膜层的形成过程,实验过程中伴随着搅拌,注意电压和搅拌冷却对对膜层质量的影响;5、待初定时间到时,关闭电源停止实验,取出试样,蒸馄水冲洗,电吹风吹干,装密封袋待测;6、检查膜层外观、厚度、硬度、结合力、耐蚀性。七、阳极氧化电源操作规程生产厂家:成都同创