比表面测试仪操作及注意事项.docx
1设备概述1. 1设备型号：Nova2000e;1.2 制造厂商：美国康塔公司；1.3 设备功用：测试化学粉体材料的比外表积和孔径分布。2适用范围本规程适用于品质保证部NOVA2000e高速比外表积测试仪的操作及维护。3设备操作规程3.1开机设置开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08MPa大约小于IOPSL如图1；翻开真空泵开关，抽取真空，如图2；开启计算机，Sffl1INovaWin软件，如图3；图2开启软件后，用户可以任意输入一个W进行登陆，如图4o软件右下角会有一个连接成功的提示:Conneted9600；点击“Operation”下拉列表下的"InslrumentSettingsw一项，如图5,在弹出的窗口中设置Com5为联接端口，如图6；图,3NovaWin3.2校3. 2. 1 科 将装dOperatorID勺9mm球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；解置于设备的升降梯上，如图8,关好舱门；点击OPeration康邦，选择CaIibrateCelI一项，如图9,在弹出窗口中羊品管号（Cellnumber）和管尺寸（CellSize）,Thermaldelay时间为300秒，在ACtiVestations将需要校管的AB站打上如图10；注意：9mm选项裳亲带有填充棒的9三样品管。图10设置完成后，点击OK保存；点击Start即可校正样品管3.3处理样品称量样品D分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据WL如图11；2）使用专用漏斗盛取样品，如图12；注意：根据样品比外表积规格差异，盛取样品体积应占球泡体积的12340图113）盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2；3.3.2样品脱气为了保证样品的干净，需要对其进行脱气除杂（主要是水汽和某些有机物），操作步骤如下：1）将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母，如图13；2）操作Nova的机器控制面板进行脱气工作；A）按下控制面板的“ESC”键进入“MAINMENU”，如图14；假设仪器正在分析样品，那么按下Backspace等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站。B） 按下数字“3”选择"CONTROLPANELMEMJ”；C） 按下数字“2”选择"DEGASSTATIONSw;D）在“LoadtheDegasser?”提问下，按下数字“1"，选择“Yes”；E）在显示wDEFGASTYPESELECTION"界面时，按下数字“1"，选择“VacuumDegasw；F）真空泵开始抽气，等待5到10分钟，设定样品的加热温度；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300C,加热时间3小时。EESC<"E图13I图143）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：A）按下控制面板的“esc”键进入Matnmenu,B） 按下数字“3”选择"CONTROLPANELMENU”；C） 按下数字“2”选择"DEGASSTATIONS,;D） 在rtUnloadtheDegasser?”提问下，按下数字“1"，选择“Yes”；E） 在“BackfillwithHelium?”提问下，按下数字“2"，选择“No”；F）回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母；注意：如果不需要即刻测试样品，可以让样品管留在脱气站上，防止取下后渗入水汽。3.4分析样品3. 4.1将完成脱气的样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W3；将填充棒置于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固；点击Operation菜单，选择StartAnalysis一项，如图15,在弹出的Common菜单中设置SampleVolume一栏为Measure,Thermaldelay时间为300秒,POmode一栏为Calculate,在下部Activestations将需要分析测试站的AB站打上J如图16；在Station菜单巡盘PIe分页中输入FileName,SampleID,将W3TY1谦J柝差值输入WigIU（样品质量）一栏，如图17；在POint分页中通过AddPOint及MUItiBET组合点击设置测试点（通常选择6个点），如图18；在EqUlibriUm分页中设置AdSOrPtiOn（吸附）和DeSOrPtion（脱附）的EqUilibratiOntime（平衡时间）为60或90秒，设置二者的Equilibrationtimeout（最大平衡时间）帮120或270秒，如图19；RePorting分页中的参数通常都设定为300度3小时和77.3K,如珊20：/AddpointMultiBET图17_18在Station菜单斗瞅沟选择B,C,D站按钮填写相关参数。图20点击Start,开始分析样品。4设备日常维护和使用中应考前须知：4. 1设备外观清洁；4.2 防止频繁开、关机，该机推荐使用方式为长期开机运行。4.3 定期检查真空泵油是否洁净，液面保持在窗口1/3以上高度。4.4 定期检查N2钢瓶压力，钢瓶总压应大于IMPa,出口压力应在0.08MPa左右。4.5 使用液氮时应小心操作，防止伤害事故。4.6 每周检查一次密封0形圈的外观，如有污染可以用酒精清洗，如有破损、裂纹需要更换。4.7 每周一次将杜瓦瓶倒空，用清水或酒精洗净、凉干后再继续使用。
