固体材料低温纳米压入测试仪.docx

ICS19.060CSSN71团体标准T/CIMA0117XXXX固体材料低温纳米压入测试仪Cryogenicnano-indentationtestinginstruments（征求意见稿）202×-×X-XX发布202×-×X-XX实施中国仪器仪表行业协会发布目次前言11范围22规范性引用文件23术语和定义及符号21.1 术语和定义23. 2符号34技术要求34.1环境与工作条件34. 2一般要求44. 3压痕装置44 .4低温装置55 .5测量系统51.1 6试验循环时间74.7 安全保护74.8 耐运输颠簸性能74. 9电气设备74.1 其他要求75检验与校准方法74.2 验与校准条件74.3 验与校准用器具74.4 一般要求的检查85. 4压痕装置的检验与校准85.1 低温装置的检验与校准85.2 测量系统的检验95.3 试验循环时间的检验105.4 安全保护的检验105.5 耐运输颠簸性能试验105.6 电气设备的检验105.7 其他要求的检验106检验规则106. 1出J检验106.1 型式检验106.2 判定规则107标志与包装H7. 1标志117.2包装11U-I刖百本文件按照GB"1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国仪器仪表行业协会试验仪器分会提出。本文件由中国仪器仪表行业协会归口。本文件起草单位：吉林大学、中机试验装备有限公司、长春因赛图精密仪器设备有限公司本文件主要起草人：赵宏伟、王顺博、王赵鑫、李聪、姚丙南、宗翔宇、程丽丽。固体材料低温纳米压入测试仪1范围本文件规定了低温纳米压痕测试仪的术语和定义、技术要求、检验方法、检验规则、标志与包装等内容。本文件适用于低温下测试材料压痕硬度和材料参数试验的固体材料低温纳米压入测试仪（以下简称测试仪）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26112007试验机通用技术要求GB/T21838.12019金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第1部分：试验方法GB/T21838.22008金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第2部分:试验机的检验和校准GB/T21838.3金属材料硬度和材料参数的仪器化压痕试验第3部分：标准块的标定GBZT22458仪器化纳米压入试验方法通则JBZT61472007试验机包装、包装标志、储运技术要求JB/T127212016固体材料原位纳米压痕/划痕测试仪技术规范3术语和定义及符号3.1术语和定义GB/T22458界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1.1压痕装置indentationunit测试仪中通过施加轴向力在试样上形成压痕的装置。3.1.2低温装置cryogenicunit测试仪中提供给压头和试件低温环境的装置。3.1.3固体材料低温纳米压入测试仪cryogenicnano-indentationtestinginstrument可以将压头和试件的温度控制到指定低温条件下进行压痕试验,且能对压痕的测量达到纳米级水平的测试仪器。3.1.4试验循环testcycle按照所施加的力或位移等随时间变化函数而规定的、在试样同一位置进行的一系列操作（包括压头趋近试样表面，单次或多次施加力、保持力和卸除力等）。3.1.5仪器柔度instrumentcompIiance在所施加的单位压入力的作用下，机架、压头主轴、压头、试台、砧座等的总变形。3.1.6压头面积函数indenterareafunction沿压头轴线上一点的投影面积（截面积）与压头顶点至该截面距离之间的函数关系。3.1.7热漂移thermaldrift由压头附近环境温度变化所引起的压头、压头主轴和试样等的膨胀或收缩而导致对压痕深度的测量偏差。3.2符号本文件使用的符号、单位和说明见表1。表1符号、单位和说明符号单位说明h%测试仪进程示值相对重复性b,%测试仪回程示值相对重复性FN以递增力进程检测时，力的校准装置给出的标准力值F,N以递减力回程检测时，力的校准装置给出的标准力值FaiN以递增力进程检测时，测试仪的力指示装置指示的轴向试验力FaiN以递减力回程检测时，测试仪的力指示装置指示的轴向试验力弓、N对同一力值点，尺和尸ai三次测量的算术平均值Eiimax、Fiiimin、faimax、FLiminN对同一力值点，Eli和广ai三次测量中的最大值和最小值hnm施加试验力下的压痕深度hinm压痕深度指示装置指示的压痕深度值Xnm对同一压痕深度值点，无三次测量的算数平均值Annm压痕深度校准装置给出的标准压痕深度值fhm顶端为球形的圆锥压头的球头高度农%进程检测时，测试仪轴向试验力示值相对误差qa'%回程检测时，测试仪轴向试验力示值相对误差佻%测试仪压痕深度示值相对误差Rm维氏金刚石正四棱锥体压头顶端曲率半径（见图4）R(h)m用顶端为球形的圆锥压头测得的压痕深度h对应的球顶瞬时曲率半径RlVm顶端为球形的圆锥压头的球锥切点半径O金刚石三棱锥体轴线与其三个面之间的夹角（见图5）C工具显微镜测量目镜中米字线的横线与圆锥压头圆锥体母线之间的角度4技术要求4.1环境与工作条件在下列条件下测试仪应正常工作：a）试验时测试仪置于室内，室内环境温度23°C±5C,温度波动小于1；b）相对湿度范围20%50%;c）在稳固的基础上水平安装，水平度为0.2/1000；d）清洁无灰尘污染、周围无振动、无腐蚀性介质、无电磁干扰的环境中；e）电源电压的允许波动范围为220V±22V.1 .2一般要求4. 2.1测试仪应安全可靠，结构合理，便于操作，符合人类工效学原理。5. 2.2测试仪的压痕装置与低温装置在机械结构上应避免干涉，在电气控制上互相兼容，保证二者可以同时正常运转。6. 2.3测试仪的机架应具有足够的刚性和试验空间，应方便装卸压头、试样和测试仪附件。7. 2.4测试仪应具有良好的电磁兼容性和隔振性能，不应因电磁场和附近噪声干扰而影响试验结果。8. 2.5通过更换不同类型的压头和采用不同的试验方法，测试仪应具有进行低温压痕硬度试验和多种低温材料参数试验的功能。9. 2.6测试仪的设计应在结构上考虑能够方便地放置检测和校准用的标准计量器具或配备其他合适的辅助测量装置，并应便于对试验温度、力和深度量值进行校准。2 .3压痕装置4 .3.1功能要求压痕装置应具有压头沿测试仪主轴轴线方向（Z轴）的精确压入与回退的功能。该装置在压痕试验中应能同步实时测量试验力和压痕深度。该装置应满足GB/T224582008中规定的载荷控制、深度控制、压入应变率控制的试验要求。压痕装置的机械结构与电气控制环节应与低温装置兼容。5 .3.2加力系统4.3.2.1加力系统应能对压头与试样在Z轴方向上的相对位置进行宏动调整和定位，压头主轴的最大移动范围应满足便于更换压头、试样的要求，移动范围应不小于10mm；系统控制程序和机械结构应保证低温试验时可以定位压头与试样表面的相对位置，定位距离应不大于5m;试验时应能使压头沿Z轴方向垂直压入试样形成压痕，压头主轴的最大工作行程应不小于20m°4.3.2.2加力系统的加力过程应能实现闭环反馈控制，且应能满足GB/T21838.12019中7.4和7.5规定的试验程序要求。4.3.2.3在确定压头和试样接触点的过程中，对于显微范围内的试验，压头宏动调整和定位时的移动速度不宜超过2ms,对于显微或纳米范围内的低温压入试验，在接近试样表面时，压头的移动速度应控制在10nm/s-20nm/s之间或者更小。4.3.2.4对于纳米范围内的低温压入试验，加力系统驱动压头移动的速度范围宜为10nms8mm/so4.3.2.5加力系统的机械结构与电气接线应兼容低温装置，对于驱动部件、传动部件和润滑部位应做保温隔热及远离低温环境布置或选择可兼容低温压入环境的低温型号产品，保证加力系统在低温压入过程中正常运转。4.3.2.6视低温装置的原理而定，若低温装置的降温过程需要营造真空环境则加力系统中涉及真空环境的部件和润滑物应采用真空型号产品、排气速率应不大于真空泵在低温压入阶段的功率上限，相关部件在真空中不应释放有毒有害气体。4.3.3压头GB/T22458-2008中5.1和附录B、附录D规定的以及下列要求适用于本文件。4.3.3.1压头的安装结构应虑及降温过程中结构件和固定件的尺寸变化，避免降温过程中压头松动。4.3.3.2压头的安装结构应便于布置低温装置和测温元件。4.3.3.3压头各部分的材料热膨胀率应接近，避免降温过程中因尺寸变化不一致导致压头内部存在热应力以至于在加载过程中造成压头的损坏。4.3.3.3压头尖端的热膨胀系数不应过大，避免降温过程中压头面积函数严重偏离原始值进而影响测试结果。4.4低温装置4.4.1低温装置应能对4.3中所述压痕装置的压头、试件实现独立精准控温，同时通过保温、隔热手段或采用低温型号等方法保证压痕装置其他部件在低温试验时可正常运行，低温装置宜采用接触传热、对流换热等高效降温原理。4.4.2低温装置应保证低温试验过程前有效去除可能在低温区发生凝结固化的气体、液体等，避免低温试验过程中压痕装置的部件表面出现凝结固化物。4.4.3低温试验过程中，应保持压头、试样温度的稳定性和一致性，温度波动不宜超过±0.1,压头与试件的温差不宜超过0.5Co4.4.4低温装置应保证按照其最大功率运行时，稳定控温时间应不少于5小时。4.4.5低温装置稳定工作时，不应引起试样和压头的振动，低温装置满功率工作时低温压入试验力的噪声应满足4.5.8的规定。4.4.6低温装置控制压头、试件温度降到指定温度并达到稳定一致，压痕装置方可控制压头压入，一次压痕测试完成后，应先将压头复位后，方可停止控温，并待低温温区恢复至室温后，方可打开腔室。4.4.7低温装置应明确所用制冷剂和最低温度区间，不应超功率使用低温装置。4.4.8压头处的测温元件的测温部位应尽量靠近压头尖端，直线距离不应大于5mm,测温部位应与压头良好传热，建议使用低温导热脂将二者粘连，并采取手段隔绝测温元件测温部位与其他物体的换热，避免对压头温度监测不准确。4.4.9试样处的测温元件的测温部位应尽量靠近压入位置，直线距离不应大于5mm,测温部位应与压头良好传热，建议使用低温导热脂将二者粘连，并采取手段隔绝测温元件测温部位与其他物体的换热，避免对试样温度监测不准确。4.4.10试样应与低温装置试样台连接牢固，建议采用低温胶粘接，针对不同材料的试样，应配备与之热膨胀系数相近的材料制成的试样台，试样台与低温装置之间不应因降温产生松动。4.4.11低温装置应预留用于低温下校准的力传感器、位移传感器、温度传感器的电气接口。4.5测量系统4.5.1测量系统应在压痕试验过程中对压头温度、试样温度、试验力和压痕深度实现同步实时测量。4.5.2测量系统保存的原始数据应包括整个压入、卸载过程的数据，测量系统应支持通过GB/T21838.12019中7.3规定的方式指定零点。4.5.3测量系统应支持通过GB/T21838.12019中附录G中Gl的规定确定热漂移。4.5.4测量系统应具备修正4.3.4.2中所采集到的原始数据的能力，这些修正应至少包括：零点、热漂移。4.5.5测量系统的力传感器与压痕深度测量装置应兼容低温装置，二者应做保温隔热及远离低温环境布置或选择可兼容低温压入环境的低温型号产品，保证二者在低温压入过程中正常运转。4.5.6测量系统的指示装置应为数字式指示装置，其示值范围应包括被测量值的零点和最大值。力指示装置的最低分辨力为5N,压痕深度指示装置的最低分辨力为5nm,.4.5.7指示装置在试验过程中应能实时、连续、准确地指示出压头和试件的温度值、试验力值和压头压入试样的压痕深度值。指示装置应能准确地指示出卸除试验力之前施加在试样上的最大试验力。指示装置应具有调零和（或）清零的功能。卸除试验力后，力的示值应回零位。4.5.8测量系统应有校准模块，针对得到的力传感器、位移传感器、温度传感器的试验值应通过与可溯源的校准用力传感器（或硅码、天平）、位移传感器、温度传感器的测试量值进行比对，得到校准的力因子、位移因子、温度因子，每次校准后，能将此三个校准因子应用于原始数据。4.5.9试验力对应于不同的力范围以及不同低温温区压入试验,测试仪轴向试验力的最大允许示值相对误差和示值相对重复性应符合表2的规定。表2轴向试验力的最大允许示值相对误差和示值相对重复性应用范围轴向试验力（Fai或尸'ai）N最大允许示值相对误差%示值相对重复性%宏观22±1±0.5显微0.001V2±1.5±1纳米<0.001±3a±2bi*测试仪轴向试验力最大允许示值相对误差宜为±L5%.b测试仪轴向试验力示值相对重复性宜为1.5%。4.5.10压痕深度测量装置测量系统压痕深度测量装置的估测能力和最大允许误差应符合表3的规定。表3压痕深度测量装置的估测能力和最大允许误差应用范围压痕深度范围nm压痕深度测量装置的估测能力nm最大允许误差nm宏观22000Wloo±1%显微>200-200010±1%纳米W200Wl±2aa对于纳米范围压痕深度测量装置的最大允许误差宜为±1%九4.6 试验循环时间测试仪应保证低温装置的稳态控温阶段覆盖整个压入试验循环。测试仪在试验循环中试验力的施加、最大力的保持和试验力的卸除等各个阶段的时间应准确，允差为0.1s。试验循环每个阶段的持续时间应满足GB/T2I838.12008中7.4和7.5的要求。4.7 安全保护4.7.1测试仪开机后应首先进行自检，确认压痕装置、低温装置、测量系统等各部件正常运转。4.7.2测试仪低温装置降温时间过长时应通过软件弹窗等方式提醒用户检查参数设置和硬件配置。4.7.3测试仪应有安全装置，当试验力超过测试仪最大力的2%5%时，安全装置应立即动作，并自动停止加力。4. 7.4压头达到其工作行程的极限位置时，限位装置应立即动作，使压头自动停止移动。4.8 耐运输颠簸性能测试仪及其附件在包装条件下，应能承受运输颠簸试验而无损坏，颠簸试验后，测试仪不经调修仍应符合本文件的全部要求。4.9 电气设备测试仪的电气设备应符合GB/T26112007中第7章的规定。4.10 其他要求测试仪的一般要求、装配质量和机械安全防护以及外观质量应符合GB/T26112007中第3章、笫4章和第10章的规定。5检验与校准方法5.1 检验与校准条件测试仪应4.1中规定的环境条件下进行检验。5.2 检验与校准用器具测试仪检测和校准用的计量仪器与检具如下：a）测量范围不小于20mm,最低分辨力为01m长度计（或相应的长度测量装置）；b）可溯源的，测量范围不小于0.5mm,最低分辨力为Inm的激光测微仪；c）分辨力为1/1OOS的电子秒表；d）扫描电子显微镜；e）力的测量准确度与被检测试仪最小试验力的0.1%或10g相当的测力仪、专用检验祛码和（或）电子天平；D可溯源的，测量范围不小于0lmm,最低分辨力为0.1nm的电容式位移测量装置；g）400倍电子显微镜：h）可溯源的原子力显微镜；i）最大允许测量误差为±025m的立式光学计；g）试验力为98.07N,示值最大允许误差为±3%的维氏硬度计；k）分度值为1'的测角仪器；1）200倍以上的投影仪或其他相当的仪器，并配备刻线最大允许误差不超过（0.57.0）m比较用的曲线样板；m）不低于50倍的工具显微镜；n）绝缘电阻测试仪；o）耐电压测试仪；p）0.02/1000的水平仪；q）校验棒和V型槽；r）平压头；s）可溯源的，最低分辨力为0.1、示值误差低于0.2°C的温度传感器；0各种试样。5.3一般要求的检查5.3.1将试样固定（例如粘贴）在试样台上，启动测试仪进行常规试验，在试验过程中观测检查4. 2.2-4.2.6和4.3.1。5. 3.2测试仪只有通过5.3.1的检查合格后，在良好的工作状态下才能进行以下各项检测。5.4 压痕装置的检验与校准5. 4.1加力系统的检验6. 4.1.1按照JB/T127212016中5.4.1的规定对加力系统进行常温下使用的检验。7. 4.1.2将压头定位至与试样预接触，通过低温装置对压头和试件降温，在4.3.2.5中指明的部件处测温，与各部件要求的使用温度比对，实际试验时各部件的温度应在其允许范围内。8. 4.1.3视低温装置的原理而定，若低温装置的降温过程需要营造真空环境，对加力系统所在腔室抽真空至低温试验要求真空度，设置保持，1小时内腔室真空度变化不应大于10Pa。9. 4.2压头的检验与校准10. 4.2.1按照JB/T127212016中5.5的规定对压头进行常温下使用的检验。11. 4.2.2对于棱锥压头，通过原子力显微镜测量其形状，并反求出其压头面积函数；对于球头压头，通过5.4.2.1中规定的方法测得其半径，认为其为理想球形，计算压头面积函数。12. 4.2.3将压头安装在测试仪上，进行最低温度和最大载荷的低温压入试验操作，完成压入试验并复温后，取下压头按照JBZT127212016中5.5的规定进行检验。5.5 低温装置的检验与校准5.5.1 按照4.4.8和4.4.9中的规定测量压头试件温度值，同时按照同样规定用校准用温度传感器测试压头和试件温度值，压头试件的标称温度值的温度波动和温度差值应满足4.4.3的要求。5.5.2对使用的温度范围，应至少测量16个点对温度传感器进行校准，这16个点宜均匀的分布在试验温度范围内。此过程应重复三遍。5.5.3对于用于校准的每个测量点，测量值和标称温度值之间的差值应不大于±0.5C.5.5.4完成温度值校准后，使低温装置满功率运行，使加力系统运行至各极限位置，加力系统不应出现任何安全问题。1.1.5 完成温度值校准后，使低温装置满功率运行，在最低试验温度对典型试样进行低温压入，压入过程中试验力和压入位移的噪声水平应满足4.4.5的规定。1.1.6 完成温度值校准后，使低温装置满功率运行，将压头和试样降温至最低试验温度，对典型试样做最大载荷低温压入测试，测试过程中试验力、压入深度不应产生急剧回退的现象，据此判断压头和试件在低温下的安装固定结构是否松动。1.1.7 完成温度值校准后，使低温装置满功率运行，压头和试样预接触，记录低温装置维持压头试样稳定低温的时间，应满足4.4.4的规定。5.6 测量系统的检验5. 6,1按5.3.1固定试样，操作宏动调整机构使压头以适当的速度趋近试样，完成定位，进行调零或清零操作，之后开始进行常规试验，在试验过程中，观测检查4.5.1、4.5.34.5.8°6. 6.2根据5.6.1的压痕试验中测得的试验力一压痕深度曲线确定零点，应满足4.5.2的要求。7. 6.3试验力的检验与校准8. 6.3.1按照GB/T21838.22019中5.2和JB/T127212016中5.4.4.15.4.4.4的规定对试验力进行常温下使用的检验和校准。9. 6.3.2视低温装置的原理而定，选择可溯源的测力仪或电子天平用作标准力传感器，按照该标准力传感器的使用条件构建低温试验力校准条件,使标准力传感器与测试仪力传感器在低温压入时在力的加载链上同轴且横向唯一。10. 6.3.3按照5.6.3.2的要求布置现场，按照5.6.3.1中规定的校准方法，从室温至最低温度点，应选取多个温度点做低温试验力的检验和校准,每两个温度点温度间隔不大于室温与最低温度点温度差值的1/5或30,二者取其小，且应包括室温和最低温度点。11. 6.4压痕深度测量装置的检测12. 6.4.1按照GB/T21838.22019中5.3和JB/T127212016中5.4.5.1-5.4.5.3的规定对压入深度进行常温下使用的检验和校准。13. 6.4.2视低温装置的原理而定，选择可溯源的位移传感器用作低温压入深度标准传感器，按照该标准力传感器的使用条件构建低温压入深度校准条件,使低温压入深度标准传感器与测试仪压入深度传感器在低温压入时与压入方向同轴或平行。14. 6.4.3按照5.6.4.2的要求布置现场，按照5.6.4.1中规定的校准方法，从室温至最低温度点，应选取多个温度点做低温压入深度的检验和校准,每两个温度点温度间隔不大于室温与最低温度点温度差值的1/5或30C,二者取其小，且应包括室温和最低温度点。15. 6.5测试仪综合性能的检测16. 6.5.1测试仪的综合性能应使用GB/T21838.3中规定的标准块进行综合试验，并通过对综合试验结果和得到的轴向试验力一时间、压痕深度一时间、试验力一压痕深度曲线、图像和测试仪柔度以及压头面积函数等试验数据进行分析与评定来检测测试仪的综合性能。测试仪综合性能的检测结果应满足4.5的要求。17. 6.5.2测试仪应使用GB/T21838.3中规定的标准块定期或在有较高准确度要求的试验之前进行间接检验，建议至少一周进行一次间接检验。18. 6.5.3间接检验方法按GB/T21838.22008中第5章规定的方法进行。5.7 试验循环时间的检验试验循环时间用秒表测量试验循环各阶段的时间，测量结果应满足4.6的要求。5.8 安全保护的检验5.8.1 开机自检，安全装置应满足4.7.1的规定。5.8.2断绝低温装置的制冷物，并操作软件开始制冷，安全装置应满足4.7.2的规定。5.8.3卸下压头，安装一个平压头，分别在常温和低温下操作软件使平压头端面与试台工作表面接触,启动测试仪施加试验力，当试验力超过测试仪最大力的2%5%时，安全装置应满足4.7.1的规定。5.8.4卸下压头，分别在常温和低温下启动测试仪使压头主轴运行，当其达到压头移动范围的极限位置时，限位安全装置应满足4.7.2的要求。5. 9耐运输颠簸性能试验将测试仪包装件装载到载货汽车上，在三级公路上以不低于25km/h的速度行驶，进行IOokm以上的运输试验，试验后不经调修，按本文件要求全面进行检验，其性能应满足4.8的要求。5.10 电气设备的检验电气设备的绝缘电阻使用绝缘电阻测试仪检测；耐电压性能使用耐电压测试仪进行检测，检测结果应满足4.10的要求。5.11 其他要求的检验测试仪的一般要求、装配质量、机械安全和外观质量等应按GB/T26112007中第3章、第4章和第10章的要求进行实际检测或观测检查，检测结果应满足4.10的要求。6检验规则1.1 出厂检验1.1.1 出厂检验项目为除4.8以外的全部项目。1.1.2 出厂检验主要项目的实测数据应记入出厂合格证中，产品取得合格证方能出厂。1.2 型式检验6. 2.1型式检验项目应为第4章的全部项目。7. 2.2有下列情况之一时应进行型式检验：a）新产品试制或老产品转厂生产的定型鉴定或型式评价时；b）产品正式生产后，其结构设计、材料、工艺及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产品性能时；c）产品长期停产后恢复生产时；d）国家质量监督检验机构提出型式检验的要求时。6.3判定规则6.3.1对于出厂检验，每台测试仪出厂检验项目的合格率应达到100%方为合格。6. 3.2对于型式检验，当批量不大于50台时，抽样两台，若检验后有一台不合格，则判定该批产品为不合格批；当批量大于50台时，抽样五台，若检验后出现两台或两台以上不合格品，则判定该批产品为不合格批。7标志与包装7. 1标志7.1.1 测试仪应有铭牌，其内容包括：a）型号；b）名称；c）测试仪最大轴向力；d）制造日期、编号；e）制造者名称或标志。7.1.2 对于执行本文件的产品，应在产品或产品使用说明书上标明本文件编号（代号、顺序号、年号）和名称。7.2包装7.2.1测试仪的包装应为防霉、防锈、防震、防尘组合的复合防护包装。7.2.2测试仪的包装应符合JB/T61472007中5.6.3、5.6.4、5.6.5和5.6.6的规定。7.2.3包装箱上的收发货标志和储运图示标志，应符合JB/T61472007中第6章的规定。