总无机磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法.docx

总无机磷酸盐含量的测定铝酸铁分光光度法总无机磷酸盐含量的测定一一锯酸铁分光光度法本方法适用于含P043O.0250mgL工业循环冷却水中磷含量的测定。1. 0原理在酸性溶液中，试验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐与钳酸铁反应生成黄色的磷铝杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷铝蓝，于710nm*大汲取波优点分光光度法测定。2. 0试剂同正磷酸盐的测定2和下列试剂。2. 1氢氧化钠,120gL溶液:称取30g氢氧化钠，*到0.5g,溶于25OmL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中；3. 2硫酸：1+3溶液；4. 3硫酸：1+35溶液；5. 4酚猷：1%乙醇溶液。6. 0仪器同正磷酸盐的测定第3.1条。7. O分析步骤8. 1工作曲线的绘制同“正磷酸盐含量的测定”第4.1条。9. 2总无机磷酸盐含量测定从正磷酸盐测定的试样（4.2）中取10.OOnlL试验溶液于50mL容量瓶中，加入2.OmL硫酸溶液（2.2）,用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀，置于已煮沸的水浴中15分钟，取出后流水冷却至室温，用滴管向容量瓶中加1滴酚猷溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（2.3）至红色刚好消失，加入2.0mL铝酸铁溶液（见正磷酸盐测定之2.4）,3.0mL抗坏血酸溶液（见正磷酸盐测定之2.3）,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计71Onm处，用Ienl汲取池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。10. 0分析结果的计算以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以P043计）含量（x2）,按下式计算：X2二M2V2式中：M2从工作曲线上查得的以Pg表示的P043量;V2移取试验溶液的体积，mLo5.1以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠(Na5P3010)含量(x3),按下式计算：X3=1.291×(M2Ml)V2Vl式中：1.291系P043一换算为三聚磷酸钠的系数。5. 2以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠(NaP03)5含量(x4),按下式计算：X4=1.074×(m2ml)V2Vl式中：1.074系P043一换算为六偏磷酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。6. 0允许差两次平行测定结果之差应符合表1的规定。表1总无机磷酸盐含量(mgL)允许差(mgL)<10.00<0.50>10.00<1.00取算术平均值为测定结果。