牙膏中砷的检验方法.docx
附件5牙膏中神的检睑方法DeterminationofArsenicinToothpaste1范围本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总神的含量。本方法适用于牙膏中总碑的测定。2方法提要在酸性条件下，五价碑被硫麻一抗坏血酸还原为三价神，然后与由硼氢化钠与酸作用产生的大量新生态氢反应，生成气态的伸化氢，受热后分解为原子态碑，在神空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与碎含量成正比，与标准系列比较定量。本方法对碑的检出限为1gL,定量下限为4gL°取样量为1g,定容至25mL时，检出浓度为0.025mgkg,最低定量浓度为0.1mg/kg；取样量为0.5g,定容至IOmL时，检出浓度为0.02mgkg,最低定量浓度为0.08mg/kg。3试剂和材料3.1 硝酸(p2o=1.42gmL),优级纯。3.2 硫酸(p2o=1.84gmL),优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%。3.4 硫眼一抗坏血酸混合溶液：称取硫眼(NH2)2CS12.5g,加水约80mL,加热溶解，待冷却后加入抗坏血酸12.5g,稀释到100mL,置4冰箱内保存，30天有效。3.5 氢氯化钠(或氢氧化钾)溶液：称取氢氧化钠(或氢氧化钾)5g溶于水中，稀释至1Lo3.6 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液一氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液：称取硼氢化钠(或硼氢化钾)20g溶于1L氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液(3.5)中。置4C冰箱内保存，一周有效。3.7 盐酸(10+90)：取优级纯盐酸(p2o=1.19gmL)10mL,加水90mL,混匀。3.8 种单元素溶液标准物质p(As)=1000mg/L：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。3.9 伸标准溶液I：精密量取碎单元素溶液标准物质(38)LOOmL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置4冰箱内保存，30天有效。3.10 神标准溶液H：临用时精密量取碑标准溶液I(3.9)10.OmL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。注：硼氢化钠（或硼氢化钾）溶液一氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要求进行调整。4仪器和设备4.1 原子荧光光度计。4.2 天平（精度0.001g）o4.3 具塞比色管：10mL、25mL。4.4 微波消解仪。4.5 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取碎标准溶液11（3.10）0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL>0.40mL、0.50mL于25mL容量瓶中，加盐酸（10+90）（3.7）定容至刻度，混匀，配制成相应浓度为0gg/L、4gJ8gL12gL16gL20gL的珅标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 HNO3H2SO4湿式消解法称取样品1g（精确到0.001g）于150mL锥形瓶中。同时作试剂空白。加数粒玻璃珠，加入硝酸（3.1）10mL20mL,放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸（3.2）2mL。继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸（3.1）消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL具塞比色管中，加水定容至刻度，备用。5.2.2 微波消解法称取样品03glg（精确到0.001g）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。同时作试剂空白。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100。C加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢（3.3）LomL2.0mL,继续100°C加热IOmin取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。将消解罐密封后放入微波消解系统。表1为一般牙膏样品消解时温度一时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min-60min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的消解罐放入沸水浴或温度可调的100OC电加热器中，赶酸至近干。表1消解温度一时间程序温度（Oe）升温时间（min）保持时间（min）1401051851220注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序。将样品转移至10mL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，用水定容至IOmL,备用。5.3 仪器参考条件灯电流：60mA；光电倍增管负高压：280V；原子化器高度：8mm；载气流量：300mLArZmin；屏蔽气流量：800mLArZmin；测量方法：标准曲线法（Std.Curve）；读数时间：15s：读数方式：PeakArea:延迟时间：1s；加热温度：200。&注：可根据仪器型号调整测量条件。5.4 测定在“5.3仪器参考条件”下，测定标准空白后，取碑标准系列溶液（5.1）10.OmL于25mL具塞比色管中，加入硫服一抗坏血酸混合溶液（3.4）2.0mL,混匀，放置至反应完全后，依次测定其荧光强度（自动扣除空白值），以标准系列溶液浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。取预处理样品溶液及试剂空白溶液100mL于25mL具塞比色管中，加入硫胭一抗坏血酸混合溶液（3.4）2.0mL,混匀，放置至反应完全后，按“5.3仪器参考条件”先取试剂空白溶液测定荧光强度，再取样品溶液依次测定（自动扣除空白值），由标准曲线查出供试品溶液中碎的浓度。6计算p×V×D=m×1000式中：0样品中元素的质量分数，mg/kg；p测试溶液中碎的质量浓度，gL;V样品消化液总体积，mL；。一样品稀释倍数（不稀释则为1）;m样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。
