蔡恩杯黏度计校准规范.docx

雷雷F湖北省地方计量技术规范JJF（鄂）20*蔡恩杯黏度计校准规范CalibrationSpecificationforZahnCupViscometers（报批稿）20* - * - *20*-*-*发布湖北省市场监督管理局发布蔡恩杯黏度计校准规范JJF (鄂)*-20*CalibrationSpecificationforZahnCupViscometers归口单位：湖北省市场监督管理局主要起草单位：湖北航天技术研究院计量测试技术研究所参加起草单位：湖北省计量测试技术研究院本规范委托湖北航天技术研究院计量测试技术研究所负责解释本规范主要起草人：崔青霞（湖北航天技术研究院计量测试技术研究所）余行（湖北航天技术研究院计量测试技术研究所）黄卫（湖北航天技术研究院计量测试技术研究所）尹非凡（湖北航天技术研究院计量测试技术研究所）张晓（湖北航天技术研究院计量测试技术研究所）参加起草人：王紫竹（湖北省计量测试技术研究院）目录引言(1)1范围(2)2引用文件(2)3概述(2)4计量特性(2)5校准条件(3)5.1 环境条件(3)5.2 校准用仪器设备(3)6校准项目和校准方法(3)6.1 外观检查(3)6.2 校准前准备(4)6.3 流出时间重复性(4)6.4 修正系数复现性(4)6.5 修正系数误差(6)6.6 校准结果的处理(6)7校准结果表达(6)8复校时间间隔(7)附录A参考黏度标准液和参考流出时间(8)附录B蔡恩杯黏度计原始记录参考格式(9)附录C校准证书内页参考格式(10)附录D2#蔡恩杯黏度计修正系数的测量不确定度评定示例(12)JJF10712010国家计量校准规范编写规则、JJF10012011通用计量术语及定义、JJFlo59.12012测量不确定度评定与表示、共同构成支撑校准规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。蔡恩杯黏度计校准规范1范围本规范适用于蔡恩杯黏度计的校准。2引用文件本规范引用下列文件：ASTMD4212浸入型黏度杯法测定黏度的标准试验方法（StandardTestMethodforViscositybyDip-TypeViscosityCups）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3概述蔡恩杯黏度计（以下简称黏度计）为流出型黏度计，主要用于实验室，车间等环境下，快速测量黏度或调节多种不同流体的黏度。其工作原理是利用试样在自身重力的作用下产生流动，以一定量的试样在一定的温度下从黏度计中流出的时间来描述试样的黏度。它为圆柱形、球形底，配有较长提手，按其底部开有的小孔的尺寸分为5个型号（与孔径对应关系见表1）,合成一套，分别测量不同黏度的产品，测定的范围为（5-1800）mm2so表1型号与孔径对应关系型号参考孔径mm12.022.733.844.355.34计量特性4.1 流出时间重复性流出时间重复性2%;4.2 修正系数复现性修正系数复现性W3%；4.3 修正系数误差修正系数误差W10%；注：可参照说明书或实际使用要求，该技术指标不做合格性判断，仅供参考。5校准条件5.1 环境条件温度：校准点温度±1；湿度：不大于85%RH05.2 校准用仪器设备5.2.1 标准液：国家二级及以上有证黏度标准液。5.2.2 测温设备：（080）,分度值优于0.15.2.3 计时器:Omin15min,分度值优于0.1s。5.2.4 恒温装置：能在校准点温度下控温，温度波动不大于0.1,恒温区不低于110mm,直径不小于75mmO5.2.5 辅助设备及清洗溶剂：烧杯（直径不小于70mm,高度不低于150mm）。清洗溶剂:汽油、乙醇等。6校准项目和校准方法校准项目见表1。表1校准项目表序号项目名称1流出时间重复性2修正系数复现性3修正系数误差6.1外观检查黏度计内壁表面均匀光滑，不得有划痕；黏度计流出孔内壁光滑，不得有毛刺；黏度计应标有型号、编号、生产厂或商标等永久性标识。6.2 校准前的准备6.2.1 校准前用汽油、乙醇、蒸储水等溶剂清洗黏度计，并用绸布擦干后备用，被校黏度计应在校准环境下存放2h以上。6.2.2 设定恒温槽温度为校准点温度，如20.06.2.3 根据15号黏度计的不同的测量范围和流出时间应在20s80s（1号黏度计为35s80s）的范围内选择黏度标准液（见附录A）。6.2.4 恒温水液面应高于黏度标准液液面IOmm以上，恒温时间不少于30min。625将选定的黏度标准液沿烧杯内壁注入洁净干燥的烧杯中，装液量不少于170mL,烧杯置于恒温槽中。6.3 流出时间重复性将备好的黏度计完全浸入烧杯中的黏度标准液中，放置2min5min,达到热平衡（温度控制在校准点温度±0.1）时垂直快速提起提手，提起时杯体外壁不要碰着烧杯内壁。当杯体的上边缘离开液面时，开始计时。当杯体底部的流体出现第一个断流时，停止计时，测得的值为流出时间。注意液体流出时应保持杯体垂直于液面，杯体底部与烧杯中的液面距离不超过150mm。应按上述方法重复测量2次，读数分别为川、2,取2次读数的平均值3取布、公中的差值的绝对值与平均值&的比值为流出时间的重复性，即：t=×100%（1）口式中：t流出时间的重复性，%;%第i种黏度标准液第一次测量流出时间，s；ti2第i种黏度标准液第二次测量流出时间，s；Fi二次测量的流出时间平均值，s。6.4 修正系数（K）复现性6.4.1 标准流出时间计算标准流出时间计算公式（2）o式中:%=； +C(2)tn标准流出时间计算值，s；黏度标准液在校准温度下的标准黏度值，mm2s;b, C-常数（见表2）。表2常数表型号bC11.12923.514311.77.5414.8552306.4.2 修正系数（K）按公式（2）计算标准流出时间h,按公式（3）计算修正系数Kio(3)式中：Ki第i种黏度标准液测量的修正系数，%；t11i第i种黏度标准液计算的标准流出时间，s；ii第i种黏度标准液测量的流出时间平均值，S。每个黏度计应选用两种不同黏度的黏度标准液进行测量。用第一种黏度标准液测量完成后，将黏度计洗净擦干恒温，按6.3用第二种黏度标准液测量。在重复性满足4.1要求下，按公式（3）计算修正系数Ki、K2,按公式（4）计算修正系数（K）。黏度计的修正系数（K）小数点后保留两位数字。又=M叁（4）2式中：K两种黏度标准液测量的修正系数平均值；Ki第一种黏度标准液测量的修正系数；Ki第二种黏度标准液测量的修正系数。6.4.3 修正系数（K）复现性按公式（5）计算修正系数（K）复现性C）o=X100%（5）K式中：¾修正系数复现性，%o6.5 修正系数（K）误差（¾）黏度计的修正系数（K）误差（¾）按公式（6）计算，计算结果应符合4.3。d=-l×100%（6）式中：¾修正系数误差。6.6 校准结果的处理流出时间重复性、修正系数（K）再现性和修正系数误差等指标均满足4计量特性的要求，则将刀作为黏度计修正系数的校准结果给出。如果有一项或多项不满足4计量特性的要求，则需重复6.3、6.4的操作，重新进行校准。7校准结果表达黏度计校准后，出具校准证书（见附录C）。校准证书至少应包含以下信息：a）标题“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）客户名称和地址；d）被校对象的描述和明确标识；e）证书唯一性标识，每页及总页数的标识；f）校准日期;g）校准地点；h）校准所依据的技术规范（名称及代号）；i）校准所用标准的溯源性和有效性说明；j）校准环境的描述；k）校准结果及其测量不确定度；1）校准证书签发人的签名及签发日期；m）校准结果仅对被校对象有效的声明；n）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔建议蔡恩杯黏度计复校时间间隔为一年，根据蔡恩杯黏度计的使用环境条件、频率等也可由用户自主决定复校时间间隔。附录A参考黏度标准液和参考流出时间根据15号黏度计的不同的测量范围和流出时间应在20s80s（1号黏度计为35s80s）的范围内选择黏度标准液。表A.1列出了参考流出时间和参考黏度标准液。表A.1参考黏度标准液和参考流出时间型号参考孔径mm参考测量范围mm2s参考流出时间S参考黏度标准液mm2s12.056038,47,7410,20,5022.72025028,43,7150,100,20033.810080025,50200,500443200120039,77500,100055.3400180022,44500,100O附录B蔡恩杯黏度计原始记录参考格式委托方：地址：样品名称：接收日期：年月日型号/规格：编号：制造商：样品接收状态：口外观未见异常；口外观异常情况：校准使用的计量(测量)标准：8.1 外观检查：8.2 校准温度：B.3黏度计修正系数测量次数12黏度标准液黏度值(mr112s)秒表号流出时间测量值(三)t2流出时间平均值，(三)流出时间重复性(上幻”()修正系数Ki=K2=标准流出时间Zn(三)修正系数复现性(F11)/n(%)修正系数平均值%修正系数误差()以下空白。附录C校准证书内页参考格式C.1校准证书第2页式样第X页共X页证书编号：××××校准机构授权说明：校准所使用的仪器和/或标准液名称型号/规格编号不确定度（或准确度等级）有效期至溯源机构证书号校准所依据技术文件（代号、名称）：环境条件：温度：相对湿度：%JJF（鄂）*-20*校准证书内页格式C.2校准证书第3页式样第X页共X页证书编号：××××校准结果1外观检查：2校准温度：3流出时间重复性：%4修正系数复现性：%5修正系数平均值：K=6修正系数误差：。注：t=a×c.（1）式中：t修正后的液体流出时间；用本仪器测出的液体流出时间；修正系数校准结果。以下空白。附录D2#蔡恩杯黏度计修正系数的测量不确定度评定示例D.1概述D.1.1测量标准:二级黏度标准液,测量范围（51800）mm2s<>D.1.2环境条件：温度：（20±1）；相对湿度：85%0D.1.3根据本规范的校准方法，对蔡恩杯黏度计校准结果进行不确定度评定。D.2测量模型式中：K用黏度标准液测量的修正系数；tn标准流出时间计算值，s；V黏度标准液在校准温度下的标准黏度值，mm2st用黏度标准液测量的平均流出时间，s；b,C常数（见表D.1）。D.2.1标准流出时间计算式中:(D.2)tn标准流出时间计算值，S；标准液在校准温度下的标准黏度值，mm2sb, C-常数（见表2）。D.2.2修正系数按公式（1）计算标准流出时间外按公式（1）计算测量的修正系数K（D.3）式中：K用黏度标准液测量的修正系数；tn用黏度标准液计算的标准流出时间，S；t用黏度标准液测量的平均流出时间，S。D.3不确定度传播率各输入量互不相关，则不确定度：m(X)2=C12u(v)2+C22u(t)式中，口、为灵敏度系数。各灵敏系数分别为：K1GWK"cK。2=百=-丁=则：kl（K）2=（竿）2=+Urel（O2（D.4）D.4不确定度来源依据JJFlO59.12012测量不确定度评定与表示，分析不确定度的来源，主要有黏度标准液的黏度值和测量的流出时间：D.4.1重复性引入的标准不确定度分量冏；D.4.2电子秒表的引入的标准不确定度分量2；D.4.3黏度计垂直引入的不确定度3；D.4.4黏度标准液的定值不确定度4；D.4.5黏度标准液稳定性引入的标准不确定度分量咆5；D.4.6温度计的分辨力引入的标准不确定度分量6。D.5标准不确定度分量评定D.5.1重复性引入的标准不确定度分量，为流出时间的不确定度分量，采用A类方法进行评定。分别用两种黏度标准液对黏度计独立进行两次测量，每次2遍(数据见表D.1),采用极差法计算标准差：St=(tmax-1min)It/dn(取dl1.128)两次测量引入标准不确定度为：Hrcl12=Sll11=0.63%Wrclll=S12=0.75%黏度计读数的重复性引入的不确定度M:Mreil=(wi2÷W12?)=70%表D.1重复性数据测定次数12黏度标准液黏度值(mns)10939220.36测定流动时间045.0276.03t244.5574.68流动时间平均值，44.7975.57(-r2)r(%)1.01.2计算值n(s)45.2576.96D.5.2电子秒表引入的不确定度2,为流出时间的不确定度分量，分度值为0.01s,不确定度为。03s,不2；则Mre2=0.032F1=0.04%Mre22=0.032r2=0.02%Mrd2=Mrd21+VrCI22=0.06%D.5.3液体流出时杯体是否垂直液面影响流出时间，引入的误差估计为±0.5%,按均匀分布：Mrel3=0.5%3=0.29%则流出时间的不确定度为：I222Wrel(0=Mrell÷Wrel2÷Mrel3=076%D.5.4黏度标准液定值引入的不确定度Mcl4,为黏度标准液的黏度值(P)的不确定度分量,用B类方法评定。由黏度标准液证书可查100#、200#黏度液的扩展不确定度为0.38%,k=2,标准不确定度闺4尸咱42=0.38%/2=0.19%,则标准黏度液引入的不确定度如下：Mrel4=Wrcl412÷Wrcl422=027%D.5.4黏度标准液的稳定性引入的不确定度播，为黏度标准液的黏度值reQ)的不确定度分量,属B类标准不确定度评定。由标准液证书上得知油产品有效期内的稳定性为0.2%,按均匀分布，则：Mrel5=0.2%3=0.12%D.5.5温度计的分辨力引入的标准不确定度分量rd6,为黏度标准液的黏度值如d(v)的不确定度分量，属B类标准不确定度评定。(050)的温度计分度值是0.1,检定温度为(20±0.1)C,温度波动0.1,引起标准黏度值最大变化为1%,按均匀分布，温度变化引入的标准不确定度分量为：Mrel6=1%/石=0.6%黏度标准液的黏度值闺(U)的不确定度：%el)=JWreJ+Wrel52+Mrel62=0.67%表D.2标准不确定度分量不确定度来源Mi示值重复性引入的不确定度Wrell0.70%电子秒表引入的不确定度Wrd20.06%黏度计垂直引入的不确定度Wrel30.29%标准液不确定度引入的不确定度Wrel40.27%标准液稳定性引入的不确定度Mrcl50.12%温度变化引入的不确定度Mrel60.6%D.6合成标准不确定度elcUrelc=+%el(09%D.7扩展不确定度Urel(7rel=AX"relc=2%(=2)