GB_T43576-2023口腔清洁护理用品牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法.docx

ICS71.100.40CCSY43中华人民共和家标涯GB/T435762023口腔清洁护理用品牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法2023-12-28 发布Oralcareandcleaningproducts-Laboratorymethodofeffectremovaloextrinsicstainfortoothpastes2024-07-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会（SACTC492）0.本文件起草单位：黑龙江省轻工科学研究院、广州质址监督检测研究院、广州舒客实业有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、江西诚志日化有限公司、上海美加净日化有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、好来化工（中山）有限公司、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、广东省九科生物科技有限公司、无限极（中国）有限公司、好易康生物科技（广州）有限公司、柳州两面针股份有限公司、杭州纳美智康科技有限公司、苏州清野健康科技有限公司、纳爱斯集团有限公司、中山市多美化工有限公司、联合利华（中国）有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、康博士日化集团有限公司、广州星际悦动股份有限公司、苏州绿叶日用品有限公司、佛山市南海区和顺安富日用品有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、上海全力日用品有限公司、淮安纵横生物科技有限公司淮阴分公司、烟台新时代健康产业日化有限公司、福建爱洁丽日化有限公司、广州冰泉化妆品科技有限公司、浙江爱尚日用品有限公司、斯坦德科创医药科技（青岛）有限公司、广州中汉口腔用品有限公司、深圳小网科技有限公司、西安联邦口脱医疗科技有限公司.本文件主要起草人:孙东方、郑卫、汪毅、陈敏瑜、陈健芬、许海燕、施裔繇、张志伟、何琪莹、张环、江山、高艳、黎燕华、胡永志、范宇、毛建林、彭燕、雷锡全、乐莹、徐春生、王春梅、李立芬、刘冬、胡茵、许少鹏、扬续义、篁成柱、于建伟、陈万金、韩六九、赵国盛、胡熔、钟福基、尹阿、李露、谢晓芳、陈晓斌、李一清、韩金豆、李奇宇、周艺、谢宇、吴谦、简锐东、谭建华、席绍峰、邓邦莲.口腔清洁护理用品牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法1范困本文件描述了牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法，给出了牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法的原理、试剂和材料、仪器设备、询定步骤、结果计算等.本文件适用于以机械磨擦方式为主要起效机制的牙膏，对外源性色斑去除效果的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB/T3358.1-2OO9统计学词汇及符号第1部分:一般统计术语与用于概率的术语GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T35832-2018牙膏磨擦值检测方法3术语和定义GB/T3358.1-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件.3.1外源性色斑extrinsicstain因生活方式而引起牙齿的色泽变化和着色.注I如饮茶、抽烟、饮红酒及其他饮食习惯.3.2相对清洁率relativecleaningratio样品组牙磨块刷磨前后的白度值差值与对照组刷磨前后白度值差值的比值.注I用PCR表示.3.3切牙incisor位于上、下牙弓正中线两侧的第一和第二牙,共8枚.注；分别称为上、下中切牙和切牙.3.4t检验-test将t值作为检脸两个独立或相关的正态总体平均数差数的统计证的检验方法.3.5随机分组randomallocation通过随机的方式,将研究对象分配至试验组与对照组中去的方法.3.6P值P-value在原假设为真时，获得检验统计址的观测值及更不支持原假设的其他值的概率.来源：GB/T3358.12009.1.494原理饮食带有深色的食物、饮料（红茶、酱叫劈mq 源性色斑。本方法采用牛牙廛/机柯胸碟帙 色斑.模拟刷牙后利用色制Ma牙RraWF连该薄膜着色.逐渐积累形成较雉去除的外鼾惊Z庭则磨块.将其人工染色获得外源性对外斑的相对清洁率唾液在口腔内会在牙齿表面形成恒定的一U附着力强的薄膜部分细菌在牙齿上分解食物或日常5.75.85.95.105.115.125.135.145.155.165.17六水,义齿基索钠:粘寥要演矮溶N （Nn7COkO,4P4）IfUtu efL 6Hj>.*擦靖嗨寸向IZn型1类（自凝型）.牛牙：成“NmU 标准牙刷:扁也N 模具：模具见附】0.1%廨香草的溶液亦1 %款酸溶液：量取2.70rFjm / /褊求清升10()，隔D"为10 MmoGIVT 35832 2018 中附录 B无个y<iw后Jl搅拌均匀解后用水定容至100 mL5试剂与材料5.1通用要/除岬有说明本方法所用试剂均为分析纯，试验用水均'682中规定的三级水。5.18 饱和碳酸钠溶液：/取100ml.水边搅拌边加入无水碳酸钠（5.8）,直至固体不能溶解。5.19 1%植酸溶液：敌取L43g植酸（5.9）用水定容至100mL.搅拌均匀.5.20 染色液：称取适fit胃黏蛋白（5.2）用温水溶解.随后加入丈他染色物质终浓度为2.5g/L月黏蛋11（5.2）J.0NL咖啡粉、4.0g/L酱油、4.0g,'L红茶茶叶和20mg/L六水合三氯化铁（5.10）.搅井均匀2匕8tC保存备用.染色液于4C保存建议不超过3d。犬他组分可按实际褥求添加.5.21 稀群液：讨取30mL甘油（5.4）于150mL烧杯中加热至60C然后边搅拌边加入5g凌甲必纤维索钠（5.7）,搅拌均匀后再加入50ml.巴加热至60七的甘油（5.4）,连续搅拌60min.将该混合溶液转移至1L容量瓶中加入水定容后转移至1L烧杯中缓慢搅拌约4h溶液峥牲过夜后待用，5.22 对照磨擦剂浆液：每IOg对地磨擦剂（5.11）用50mL稀释液（5.2D分敬。6仪器与设备6.1 刷擀仪：V8刷解仪或L8-Il刷磨仪或其他等效产品刷磨仪机位至少8个刷磨载荷及次数可调.刷磨栽荷可控（精度OJg）.6.2 分析天平：感量为00lg.6.3 染色装置：具有与电动机相连的转轮.转轮上有可以容纳牙磨块的载R转轮下方配有一定容量的水槽转轮转速大于或等于2rmin配备2个功率为60W的加热灯泡。染色装置相关示例见附录民6.4 色差计：可以测试物体向度的/-（.6.5 低速精密切割机:转速范吧/min且配有精6.6 嚼她机：具布连续型殳州疝½7测定步It挑选牛f（5. 径向长度至於Ui）若干颗有软存于L牛牙的香草给溶有消毒伤牙齿制备和用低速I5 mm × 2 m机（6.5）B 5 mm ×512）使牙7.1 牙模块的而定用180目（平均粒发78 Vno研与XSUfl600 H 研磨盘如港（7.L2）釉质面打磨 表而光滑，制备好的牙Wl质块被完舞埋注：相关东赢时牙磨块的水冷条件下在磨烟6.至完全露出.且牙磨块上蜉块保存于水中备用.注I若牙艳质中出现淡黄色区域表明牙7.1.4牙磨块的酸蚀将抛光后的牙磨块（7.1.3）置于烧杯中,加入I%盐酸溶液（5.17）确保液而完全浸没牙磨块.用玻璃棒搅排60s用水冲洗3次，然后依次用饱和碳酸钠溶液（5.18）和1%植酸溶液（5.19）按上述步骤进行处理.注：经过燧蚀的牙磨块在当天开妫染色.7.2 染色将酸蚀后的牙磨块（7.1.，1）放入染色装置（6.3的样品槽中,将染色装置（6.3）的转速调为2rmin.打开抑热灯泡加入染色液（5.20）至染色装置（6.3）的染液池中确保液面完全浸没最低一排的样品侑.染色48h后,将牙磨块从样品槽中取出用水将牙解块收而污物冲洗干净.用纸擦手表面水分.目测挑选牙釉质染色均匀的牙磨块于IOmin内用色差计（6.4）浏垃牙釉质的白度值L.若牙釉质白度值达不到4050痘围则继续进行染色：若牙釉质白度值L小于40则舍弃.染色完成后，将牙磨块保存于水中备用，保存时间不宜超过2周.注：染色过程中染色液因蒸发逐渐减少.24h后更换新配制的染色液并确保液面完全浸没最低一排的样品槽.7.3 牙磨块的分组选取16个染色完成后的牙磨块（7.2）用纸擦干表面水分,进行随机分组，样品组和对照组分别8个牙磨块.用色差计（6.4）浏量牙釉质的白度值（LiI）,采用r检验分析样品组和对照组的牙釉质白度值（L8）,要求组间差异无统计学意义（P>0.05）7.4 牙哥浆液制备称取样品牙膏600g（精确至0.01g）于2000mL的烧杯中，加入960g的水用玻璃棒搅拌分散后，用电动搅拌器连续搅拌15min.7.5 刷磨处理将标准牙刷（5.14）和牙磨块（7.3）装刷磨仪（6.1）上，调节牙刷对牙磨块的垂直压力为150g±2g,然后设置剧磨仪（6.1）的往返频率为100rmin.往样品组和对照组的浆料杯中分别加入牙膏浆液（7.4）和对照磨擦剂浆液（5.22）,每个浆料杯中加入等体积浆液，保证浆液完全浸没牙磨块.启动刷磨仪（6.1）,往返刷牙600次.刷磨结束后,将牙磨块取下用水冲洗3次至无可见牙膏浆残留，用纸擦干表面水分，用色差计于10min内测量牙釉质白度值（L白）注：每次试验时都第要更换新牙利.少fit样品可能出现沉降现象，在刷磨中途进行牙膏浆的搅拌.8结果计算8.1 白度值的差值牙釉质刷磨前后白度值的差值（L）按式（1）计算：W-L-L式中：L一牙釉质白度值刷磨的后差值；1.h牙釉质刷磨后白度值；1.i牙釉质刷磨前白度值.8.2 样品的PCR值计算对照组和样品蛆的L-平均值,样品的PCR值按式（2）计算,PCR（样品）-=×1式中：PCR（样品）样品的外源性色斑相对清洁率;L（样品组）样品组AL的平均值,Wrr（对照组）一对照组AL的平均值.注：浏试报告中注明所用对寓磨擦相型号.® Aj的母A（资料性）检具,ZAT十二小卡瓦=NkSv<*,÷Sk,y÷三三K三工苣药碟卷W士弋、Vr*v.vr-.yvyuZW、,>L,一<、.,<»<，附录B （资料性） 染色装国标引序号说明：1一加热灯泡;2一样品梢;3-'色池.图Bj染色爽置示:&图附录C（资料性）切割牛牙示意图切割牛牙的示意图见图C.l标引序号说明I1牙根；2牙冠.单位为本来图Cl切副牛牙示意图