牙膏pH值汞铅砷镉锂二噁烷甲醇游离甲醛检验方法.docx

2 .牙膏PH值的检验方法3 .牙膏中汞的检验方法4 .牙膏中铅的检验方法5 .牙膏中神的检验方法6 .牙膏中镉的检验方法7 .牙膏中锂等37种原料的检验方法8 .牙膏中二嗯烷的检验方法9 .牙膏中甲醇的检验方法10牙膏中游离甲醛的检验方法为国家药品监督管理局2024年第13号通告附件LdoCa¾国家药品监督管理局2024年第13号通告附件2.doc国家药品监督管理局2024年第13号通告附件3docx团国家药品监督管理局2024年第13号通告附件4.docx向】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件5.docx固国家药品监督管理局2024年第13号通告附件6docx因国家药品监督管理局2024年第13号通告附件Zdocx】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件8.doc期国家药品监督管理局2024年第13号通告附件9docx0】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件Iddocx0】国家药品监督管理局2024年第13号通告附件ILdoCX因国家药品监督管理局2024年第13号通告附件12.d。CX船国家药品监督管理局2024年第13号通告附件13.docx无国家药品监督菅理局2024年第13号通告附件14.docx旦1国家药品监督管理局2024年第13号通告附件15.docx区1国家药品监督管理局2024年第13号通告附件16.docx附件2牙膏pH值的检验方法DeterminationofpHinToothpastes1范围本方法适用于牙膏pH值的测定。2方法提要复合电极组插入被测溶液中，组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的PH有关，它们之间的关系符合能斯特方程：E=Eo+O.O591gH+（25C）E=Eo-O.O59pH式中Eo一常数在25时,每单位PH值相当于59.1mV电位差。即电位差每改变59.1mV,溶液中的PH相应改变1个单位。可在仪器上直接读出PH值。3试剂和材料除另有规定外，本方法所用水应为符合GB/T6682规定的水。标准缓冲溶液：选取两种标准缓冲溶液以校准PH计，使其PH值分别位于待测样品溶液的PH值的两端，并应尽可能接近试样预期的PH值。4仪器和设备4.1 PH计（精度0.01）。4.2 复合电极。4.3 磁力搅拌器。4.4 温度计（精度0.2）。4.5 天平（精度0.01g）。5分析步骤5.1样品处理称取牙膏5g（精确至0.01g）,置于50mL烧杯内，加入预先煮沸冷却的水20mL,充分磁力搅拌至形成均匀混悬液（视样品分散难易程度调整转速及搅拌时间），作为待测溶液。5.2测定5.2.1 仪器校准按仪器（4.1）出厂说明书，选用与样品PH相接近的两种标准缓冲溶液在所规定的温度下进行校准或在温度补偿条件下进行校准。5.2.2 样品测定用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待PH计读数稳定后，停止搅拌，于20°C25°C下测定，10分钟之内读取指示值。重复测试两次，平行测定值的绝对差值不大于SlpH单位，取其算术平均值作为测定结果。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，浸在电极保护液中备用。注:对于成分列表中不含水且成分遇水发生化学反应的样品，应考察样品PH值达到稳定的时间。6精密度多家实验室采用多种不同型号PH计，对4种牙膏样品进行测定，其相对标准偏差为0.79%1.67%。附件3牙膏中汞的检睑方法DetenninationofMercuryinToothpaste第一法氢化物原子荧光光度法1范围本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总汞的含量。本方法适用于牙膏中总汞含量的测定。2方法提要样品经消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气(氤气)带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。本方法对汞的检出限为0.1gL；定量下限为0.3gLo取样量为0.5g,定容至IOmL时，检出浓度为0.002mgkg,最低定量浓度为0.006mg/kg；取样量为1g,定容至25mL时，检出浓度为0.0025mg/kg,最低定量浓度为0.0075mg/kgo3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 硝酸(p20=1.42gmL),优级纯。3.2 盐酸(p2o=1.19gmL),优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%o3.4 盐酸羟胺溶液：取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于IoOmL水中。3.5 重铭酸钾溶液：称取重络酸钾10g,溶于100mL水中。3.6 重铭酸钾-硝酸溶液：取重铭酸钾溶液(3.5)5mL,加入硝酸(3.1)50mL,用水稀释至1Lo3.8 汞标准溶液制备3.8.1 汞单元素溶液标准物质p（Hg）=100OmgL：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。3.8.2 汞标准溶液1：取汞单元素溶液标准物质（3.8.1）LOmL置于100mL容量瓶中，用重铭酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。置4冰箱内保存30天有效。3.8.3 汞标准溶液H：取汞标准溶液（3.8.2）LOmL置于IoOmL容量瓶中，用重络酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。临用现配。3.8.4 汞标准溶液IH：取汞标准溶液H（3.8.3）10.OmL置于100mL容量瓶中，用重铭酸钾-硝酸溶液（3.6）稀释至刻度。3.9 氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液：称取氢氧化钾（或氢氧化钠）5g溶于IL水中。3.10 硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液：称取硼氢化钾（或硼氢化钠）（95%）20g溶于IL氢氧化钾（或氢氧化钠）溶液（3.9）中。置4冰箱内保存一周有效。注：硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要求进行调整。4仪器和设备4.1 原子荧光光度计。4.2 微波消解仪及其配件。4.3 天平（精度0.001g）。4.4 具塞比色管，10mL、25mL、50mLo4.5 所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡过夜，冲洗干净。试管在烘箱105烘2h备用。5分析步骤5.1标准系列溶液的制备取汞标准溶液HI（3.8.4）0mL、0.75mL、1.25mL、2.50mL、3.75mL、5.00mL置于25mL具塞比色管中，加入盐酸（3.2）2.5mL,用水稀释至刻度，配置成浓度为0gL0.30gL0.50gU1.00gLs1.50gLs2.00gL的汞标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2.1 微波消解法称取样品0.3g1g（精确到0.0Olg）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。随同试样做试剂空白。先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中IOooC加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢（3.3）LOmL2.0mL,继续100。C力口热Iomin取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。把装有样品的消解罐拧紧罐盖，放进微波消解仪中。表1为一般牙膏样品消解时温度-时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min60min内消解完毕，取出冷却，缓慢开罐，用少量水冲洗内盖，将消解好的含样品的消解罐放入沸水浴或温度可调的IoOOC电加热器中数分钟，驱除棕色气体。表1消解时温度时间程序温度（）升温时间（min）保持时间（min）1205316053180520注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序。将样品移至IOmL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液（3.4）0.5mL,用水定容至IOmL,备用。5.2.2 浸提法称取样品Ig（精确到0001g）于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.3）2.0mL,混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（3.7）,于沸水浴中加热2h。取出，加入盐酸羟胺溶液（3.4）1.0mL1放置15min20min,用水定容至25mL,备用。53仪器参考条件光电倍增管负高压300V,汞元素灯电流15mA,原子化器温度300C,高度8.0mm；氮气流速：载气300mLmin,屏蔽气700mLmin；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间2s,读数时间为12s；测试样品进样量与硼氨化钾（或硼氨化钠）溶液（3.10）加液量（两者比例为1：1）可设定在0.5mL0.8mL之间。注：可根据仪器型号调整测量条件。5.4测定按“53,设定的仪器条件，输入相关的参数，包括样品稀释倍数和浓度单位。预热，待仪器稳定后，视实际情况，取适量消解定容样品(2mL5mL),用盐酸(3.2)稀释至IOmL,摇匀，使待测液盐酸浓度约为10%o在同一条件下先测定标准系列溶液，后测定样品。6计算pi-pd)×V×D=m×100O式中：。一样品中总汞的质量分数，mg/kg；6测试溶液中总汞的浓度，gL；O空白溶液中总汞的浓度，gL;样品消化液总体积，mL；。一样品稀释倍数(不稀释则为1)；加一样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。第二法汞分析仪法1范围本方法规定了直接汞分析仪法测定牙膏中总汞的含量。本方法适用于牙膏中总汞的测定。2方法提要直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量,本方法对汞的检出限为0lng,定量下限为0.3ng；取样量为0.1g时，检出浓度为0.001mgkg,最低定量浓度为0.003mgkgo3试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铝酸钾。3.2 硝酸，优级纯。3.3 饱和重铭酸钾溶液：称取20Og重铭酸钾(3.1)溶于IL水中。用于吸收废气汞。或采用汞蒸气回收管(活性炭搜集管)吸收废气汞。3.4 1%硝酸溶液：取IomL硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.5 汞标准溶液3.5.1 汞单元素溶液标准物质p(Hg)=100Omg/L：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。3.5.2 汞标准储备溶液：取汞标准溶液(3.5.1)1.0mL置于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，混匀。3.6 高纯氧气，纯度不低于99.95%。4仪器4.1直接汞分析仪。4.3样品舟包括银舟和石英舟，使用前于650C。马弗炉中灼烧大约1小时，使本底荧光值降至0.0030以下。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/mL标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、100Ox1500ng/mL标准系列。注：可根据仪器型号选择适宜的标准曲线范围和拟合方式。5.2 仪器参考条件表I干燥及分解的时间与温度程序表时间（三）温度（）10200602009065090650最低测量温度250,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4MPao注：可根据仪器型号调整测量条件。53测定5.3.1 依次取低浓度标准系列（5.1.1）各100L于石英舟中进行测定，100L标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ngo以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列（5.1.2）各100L于石英舟中进行测定，100L标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100.I50ngo以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2 称取样品0.1g（准确至0.00OIg）于事先处理好的样品舟（4.3）中，由自动进样器导入干燥分解炉中，按（5.2）仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线，如果超出线性范围，再选择中浓度或高浓度标准曲线。6计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算y-bX=a式中：X样品中汞的质量，ng；测定的荧光值；a标准曲线的斜率；b一标准曲线的截距。x×103=m式中：样品中汞的质量分数，mg/kg；m样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。附件4牙膏中铅的检睑方法DeterminationofLeadinToothpaste第一法石墨炉原子吸收分光光度法1范围本方法规定了石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量,本方法适用于牙膏中铅的测定。2方法提要样品经处理,使铅以离子状态存在于溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯的共振线，其吸光度与样品中铅的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列溶液比较进行定量。本方法对铅的检出限为lgL,定量下限为3gL；取样量为Ig定容至10mL时，检出浓度为0.01mgkgt最低定量浓度为0.03mg/kg；取样量为0.5g定容至IOmL时，检出浓度为0.02mg/kg,最低定量浓度为0.06mg/kg；取样量为Ig定容至25mL时，检出浓度为0.025mg/kg,最低定量浓度为0.075mg/kg。3试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 硝酸(p2=1.42gmL),优级纯。3.2 高氯酸3(HClO4)=70%-72%f优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%,优级纯。3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mLt加水100mL,混匀。3.5 硝酸(0.5molL):取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中，稀释至IoOmL。3.6 辛醇。3.7 磷酸二氢镂溶液：取磷酸二氢镂20.0g溶于IoOOmL水中。3.8 铅标准溶液3.8.1 铅单元素溶液标准物质p(Pb)=100OmgZL：国家标准单元素储备溶液，应在有效期内。3.8.2 铅标准溶液I：取铅标准储备溶液(3.8.1)LomL置于IoomL容量瓶中，加硝酸溶液(3.4)2mL,用水稀释至刻度。置4冰箱内保存，30天有效。3.8.3 铅标准溶液II：取铅标准溶液I(3.8.2)LOmL置于IoOmL容量瓶中，加硝酸溶液(3.4)2mL,用水稀释至刻度。4仪器4.1 原子吸收分光光度计。4.2 硬质玻璃消解管或高型烧杯。4.3 具塞比色管，IOmLs25mLo4.4 电热板或水浴锅。4.5 微波消解仪及配件。4.6 天平(精度0.001g)。4.7 离心机。5分析步骤5.1标准系列溶液的制备取铅标准储备溶液II(3.8.3)0mL、0.40mL、0.8OmL、1.20mL、1.60mL、2.00mL,分别置于IOmL具塞比色管中，加硝酸(3.5)至刻度，得相应浓度为0ng/mL、4.00ngmLx8.00ngmLs12.0ngmLs16.0ngmLs20.0ngmL的铅标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 湿式消解法称取样品l0g2.0g（精确至JO.OOlg）,置于消解管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸（3.1）IOmL1由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL3mL,移去热源，冷却。加入高氯酸（3.2）2mL5mL,继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至ImL左右。冷至室温后定量转移至IomL具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。5.2.2 微波消解法称取样品0.3glg（精确到0.001g）,置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内，取样后先加水05mL1.0mL,润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100°C加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢（3.3）1.0mL-2.0mLt继续100。C加热IOmin取下,冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。将消解罐密封后放入微波消解系统。表1为一般牙膏样品消解时温度一时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min60min内消解完毕，取出冷却，开罐,将消解好的含样品的消解罐置于电热板上，于140。C160。C赶酸至近干。消解罐放冷后，将样品移至IomL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，用水定容至IomL,备用。表1消解时温度时间程序温度（）升温时间（min）保持时间（min）1205316053180520注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序。5.2.3 浸提法称取样品Ig（精确到0001g）于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。加入硝酸（3.1）5.0mL、过氧化氢（3.3）2.0mLt混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇（3.6）。于沸水浴中加热2h。取出，放置15min20min,用水定容至25mLo5.3 仪器参考条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm,狭缝0.2nm1.0nm,灯电流5mA-7mA,干燥温度120C20s；灰化温度800C持续15s20s,原子化温度：ll°c1500°C,持续3S5s,背景校正为笊灯或塞曼效应。如样品溶液中铁含量超过铅含量100倍，不宜采用笊灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法。注：可根据仪器型号调整测量条件。5.4 测定5.4.1 在“5.3仪器参考条件”下，取标准系列溶液（5.1）各20L,分别注入石墨炉，测得其吸光值，得到以标准系列浓度为横坐标，吸光值为纵坐标的标准曲线。5.4.2 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各20L,注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准现得到样液中铅含量。5.4.3 基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢钱溶液（3.7）（一般为5L）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢镂溶液。（对于基体改进剂的使用，实验人员也可根据具体情况选择，如硝酸钳等）6计算p1-p）×VCD=w×1000式中：吁样品中铅的质量分数，mg/kg；一测试溶液中铅的质量浓度，ng/mL；一空白溶液中铅的质量浓度，ng/mL；A样品消化液总体积，mL；w一样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%o注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。第二法火焰原子吸收分光光度法1范围本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量。本方法适用于牙膏中铅的测定。2方法提要样品经处理,使铅以离子状态存在于溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后,基态原子吸收来自铅空心阴极灯的共振线，其吸光度与样品中铅的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列溶液比较进行定量。本方法对铅的检出限为006mgL,定量下限为0.2mgL；取样量为Ig定容至IomL时，检出浓度为0.6mgkg,最低定量浓度为2mg/kg；取样量为0.5g定容至IOmL时，检出浓度为1mg/kg,最低定量浓度为4mg/kg；取样量为1g定容至25mL时，检出浓度为2mg/kg,最低定量浓度为5mg/kg。3试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 硝酸(p20=1.42gmL),优级纯。3.2 高氯酸3(HClO4)=70%-72%f优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%,优级纯。3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水100mL,混匀。3.5 辛醇。3.6 盐酸羟胺溶液(120gL)：取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL水中。3.7 铅标准溶液3.7.1 铅单元素溶液标准物质p(Pb)=100OmgZL：国家标准单元素储备溶液，应在有效期内。3.7.2 铅标准溶液:取铅标准储备溶液(3.7.1)LOmL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.4)2mL,用水稀释至刻度。置4C冰箱内保存，30天有效。3.8 甲基异丁基酮(MIBK)o3.9 盐酸溶液(7molL):取优级纯浓盐酸(p2o=1.19gmL)30mL,加水至50mLo4仪器4.1 原子吸收分光光度计。4.2 天平(精度0.001g)。4.3 具塞比色管，IOmLs25mLo4.4 微波消解仪及配件。4.5 离心机。4.6 水浴锅(或敞开式电加热恒温炉)。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备取铅标准溶液(3.7.2)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,分别置于IomL具塞比色管中，加硝酸溶液(3.4)0.2mL,加水至刻度，得相应浓度为Omg/L、0.5Omg/L、1.0Omg/L、2.0Omg/L、4.00mgLs6.00mg/L的铅标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 湿式消解法称取样品1.0g2.0g(精确到0.001g),置于消解管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸(3.1)IOmL1由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL3mL,移去热源，冷却。加入高氯酸(3.2)2mL5mL,继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至ImL左右。冷至室温后定量转移至IOmL具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。如样液浑浊，离心沉淀后取上清液进行测定。5.2.2 微波消解法称取样品03glg(精确到0.0(Hg)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内，同时做试剂空白。取样后先力口水0.5mL1.0mL,润湿摇匀。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸(3.1)2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100oe加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢(3.3)LOmL2.0mL,继续100。C加热IOmin取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。将消解罐密封后放入微波消解系统。表1为一般牙膏样品消解时温度一时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min60min内消解完毕,取出冷却,开罐，在电热板上于140°C160°C赶酸至近干。表1消解时温度时间程序温度(C)升温时间(min)保持时间(min)1205316053180520注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序。将样品移至IOmL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，加入盐酸羟胺溶液(3.6)0.50mL,用水定容至IOmL,备用。5.2.3 浸提法称取样品Ig(精确到0.0(Hg)于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。加入硝酸(3.1)5.0mL、过氧化氢(3.3)2.0mLt混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇(3.5)o于沸水浴中加热2h。取出，放置15min20min,用水定容至25mLo5.3 测定5.3.1 按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下,分别测定铅标准系列、空白和样品溶液。如样品溶液中铁含量超过铅含量100倍，不宜采用笊灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法，或按5.3.2预先除去铁。绘制浓度-吸光度标准曲线，计算样品含量。注：可根据仪器型号调整测量条件。5.3.2 将标准、空白和样品溶液各转移5mL至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。加入盐酸(3.9)IOmL溶解残渣，转移至分液漏斗，用等量的MlBK(3.8)萃取二次，保留盐酸溶液。再用盐酸(3.9)5mL洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容至5mL。按仪器操作程序，进行测定。6计算pl-po)XVCO=m式中：。一样品中铅的质量分数，mg/kg；测试溶液中铅的质量浓度，mg/L；po空白溶液中铅的质量浓度，mg/L；%一样品消化液总体积，mL；机一样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。牙膏中神的检睑方法DeterminationofArsenicinToothpaste1范围本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定牙膏中总珅的含量。本方法适用于牙膏中总碑的测定。2方法提要在酸性条件下，五价珅被硫服-抗坏血酸还原为三价珅，然后与由硼氢化钠与酸作用产生的大量新生态氢反应，生成气态的碑化氢，受热后分解为原子态神，在神空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与碑含量成正比，与标准系列比较定量。本方法对神的检出限为1gL,定量下限为4gLo取样量为1g,定容至25mL时，检出浓度为0025mgkg,最低定量浓度为SlmgZkg；取样量为0.5g,定容至IOmL时，检出浓度为0.02mgkg,最低定量浓度为0.08mgkgo3试剂和材料3.1 硝酸(p2o=1.42gmL),优级纯。3.2 硫酸(p2o=1.84gmL),优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%o3.4 硫服一抗坏血酸混合溶液：称取硫服(NH2)2CS12.5g,加水约80mL,加热溶解，待冷却后加入抗坏血酸12.5g,稀释到100mL置4冰箱内保存，30天有效。3.5 氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液：称取氢氧化钠(或氢氧化钾)5g溶于水中，稀释至1Lo3.6 硼氢化钠(或硼氢化钾)溶液一氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液：称取硼氧化钠(或硼氢化钾)20g溶于IL氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液(3.5)中。置4冰箱内保存，一周有效。3.7 盐酸(10+90):取优级纯盐酸(p2o=1.19gmL)10mL,加水90mL,混匀。3.8 珅单元素溶液标准物质(As)=IoOOmg/L：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内3.9 珅标准溶液I：精密量取珅单元素溶液标准物质(3.8)1.0OmL置于IOomL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置4C。冰箱内保存，30天有效。加水至刻度，混匀。注：硼氧化钠（或硼氨化钾）溶液一氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液的配制浓度和配制方式可根据所使用的仪器型号要求进行调整。4仪器和设备4.1 原子荧光光度计。4.2 天平（精度0.001g）。4.3 具塞比色管：10mL、25mLo4.4 微波消解仪。4.5 水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备精密量取神标准溶液II（3.10）OmLs0.10mLs0.20mL、0.30mL、0.40mLs0.50mL于25mL容量瓶中，加盐酸（10+90）（3.7）定容至刻度，混匀,配制成相应浓度为0gL4gL8gLx12gLs16gLx20gL的碑标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 HNO3-H2SO4湿式消解法称取样品Ig（精确到0.001g）于15OmL锥形瓶中。同时作试剂空白。加数粒玻璃珠，加入硝酸（31）IOmL20mL,放置片刻后，缓缓加热，反应开始后移去热源，稍冷后加入硫酸（3.2）2mL。继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸（3.1）消解，如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟，将消解液定量转移至25mL具塞比色管中，加水定容至刻度，备用。5.2.2 微波消解法称取样品03glg（精确到0.0（Hg）于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。同时作试剂空白。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL,将消解罐晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中IOooe加热20min取下，冷却。然后再加入过氧化氢（3.3）LomL2.0mL,继续100。C加热IOmin取下，冷却。如溶液的体积不到3mL则补充水至3mL。将消解罐密封后放入微波消解系统。表1为一般牙膏样品消解时温度一时间的程序。根据样品消解难易程度可在20min60min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的消解罐放入沸水浴或温度可调的100oe电加热器中，赶酸至近干。表1消解温度一时间程序温度()升温时间(min)保持时间(min)1401051851220注：可根据微波消解仪型号调整硝酸、过氧化氢加入量以及微波消解程序C将样品转移至IOmL具塞比色管中，用水洗涤消解罐23次，合并洗涤液，用水定容至10mL,备用。5.3 仪器参考条件灯电流：60mA；光电倍增管负高压：280V；原子化器高度:8mm；载气流量：300mLArZmin；屏蔽气流量：800mLArZmin；测量方法：标准曲线法(Std-Curve)；读数时间：15s；读数方式：PeakArea；延迟时间:1s；加热温度：200°Co注：可根据仪器型号调整测量条件。5.4 测定在-5.3仪器参考条件”下，测定标准空白后，取珅标准系列溶液(5.1)10.OmL于25mL具塞比色管中，加入硫服-抗坏血酸混合溶液(3.4)2.0mL,混匀，放置至反应完全后，依次测定其荧光强度(自动扣除空白值)，以标准系列溶液浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。取预处理样品溶液及试剂空白溶液10.0mL于25mL具塞比色管中，加入硫服-抗坏血酸混合溶液(3.4)2.0mL,混匀，放置至反应完全后，按"5.3仪器参考条件"先取试剂空白溶液测定荧光强度，再取样品溶液依次测定(自动扣除空白值)，由标准曲线查出供试品溶液中碎的浓度。6计算p×V×D(0=m×1000式中:吁样品中元素的质量分数，mg/kg；P测试溶液中种的质量浓度，pg/LA样品消化液总体积，mL；O一样品稀释倍数(不稀释则为1)；机一样品取样量，go以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。注：消解定容后若溶液浑浊或有沉淀，可过滤后测定。牙膏中镉的检睑方法DetenninationofCadmiuminToothpaste1范围本方法规定了火焰原子吸收分光光度法测定牙膏中镉的含量。本方法适用于牙膏中镉的测定。2方法提要样品经处理,使镉以离子状态存在于溶液中，样品溶液中镉离子被原子化后,基态原子吸收来自镉空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中镉的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量,本方法对镉的检出限为0.007mgL,定量下限为0.02mgLo取样量为1g,定容至IOmL时，检出浓度为0.07mgkg1最低定量浓度为0.2mg/kg；取样量为0.5g,定容至IOmL时，检出浓度为0.1mg/kg,最低定量浓度为0.4mg/kg；取样量为1g,定容至25mL时，检出浓度为0.2mg/kg,最低定量浓度为0.5mg/kgo3试剂除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 硝酸(p20=1.42gmL),优级纯。3.2 高氯酸3(HClO4)=70%72%,优级纯。3.3 过氧化氢(H2O2)=30%,优级纯。3.4 硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL,加水IOomL,混匀。3.5 混合酸：硝酸(3.1)和高氯酸(3.2)按(3+1)混合。3.6 镉标准溶液1.1.1 6.1镉单元素溶液标准物质(Cd)=1gL：国家标准单元素储备溶液，应在有效期内。1.1.2 镉标准溶液I：镉单元素溶液标准物质(3.6.1)10.OmL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）（32mL,用水稀释至刻度。1.1.3 镉标准溶液II：取镉标准溶液I（3.6.2）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+D（3.4）2mLt用水稀释至刻度。3.7 甲基异丁基酮（MIBK）。3.8 盐酸（7molL）:取优级纯浓盐酸（p2o=1.19gmL）30mL,加水至50mL。3.9 辛醇。4仪器4.1 原子吸收分光光度计。4.2 硬质玻璃消解管或高型烧杯。4.3 具塞比色管，10mL、25mLo4.4 电热板或水浴锅。4.5 微波消解仪及配件。4.6 天平（精度0.001g）。5分析步骤5.1 标准系列溶液的制备取镉标准溶液II（3.6.3）0mL、0.10mLs1.00mL.2.00mLs3.00mL、4.00mL、5.00mL,分别于50mL容量瓶中，加硝酸（1+1）（3.4）1mL,用水稀释至刻度，配置成浓度为Omg/L、0.02mg/L、0.20mgLs0.4Omg/L、0.60mgL.0.80mgLs1.00mg/L的镉标准系列溶液。注：可根据仪器型号调整标准系列溶液范围。5.2 样品处理5.2.1 湿式消解法称取样品Ig（精确到0.001g）于消化管中