《药物分析学》期末模拟试卷（二）附答案.docx

药物分析学期末模拟试卷（二）一、单选题（共20道试题，共20分。）12.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（）A.杨醛B.间氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚正确答案：B2.可与三氯化睇的无水氯仿溶液作用，产生不稳定的蓝色的药物为（）A.维生素EB.维生素AC.维生素CD.维生素BlE.维生素D正确答案：B17.醋酸氟轻松应检查的杂质为（）A.甲醇和丙酮B.游离肿C.硒D,对氨酚基E.对氨基苯甲酸正确答案：C10.某药物与硫酸一乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是（）A.睾酮B.黄体酮C.雌二醇D.快诺酮E.可的松正确答案：C9,下面哪一种说法不正确？（）A.Kober反应用于雌激素测定B.紫外光谱法用于所有缶体激素测定C.四氮嗖法用于皮质激素测定D.异烟胧法用于所有留体激素测定E.盐酸苯脚法用于皮质激素测定正确答案：D13.用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的（）A.饱和碳氧双键B.不饱和碳氮双键C,互变异构中形成的羟基D.取代基中含有的双键E.取代基中含有的苯环正确答案：EIL在碑盐的限度检查中，使用醋酸铅棉花的目的是（）A.澳化汞试纸显色均匀B.防止瓶内的飞沫溅出C.除去硫化氢的影响D.使珅还原成碑化氢E.使碑化氢气体上升速度稳定正确答案：C8,对于静脉滴注用注射液需要的特殊检查是（）A.重量差异检查B.pH值检查C.含量均匀度检查D,溶出度检查E.不溶性微粒检查正确答案：E4,在氯化物检查中，供试品溶液若不澄清，可经滤纸过滤后检查。用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（）A.含硝酸的水B.含硫酸的水C.含盐酸的水D.含醋酸的水E.含氢氧化钠的水正确答案：A5 .药物中氯化物杂质检查的一般意义在于（）A.是有疗效的物质8 .它是对药物疗效有不利影响的物质C.它是对人体健康有害的物质D.可以反映药物的生产工艺和质量管理问题检查方法比较方便正确答案：D20 .在口比咤溶液中与铜盐反应显绿色的药物是（）A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.戊巴比妥D.硫喷妥钠E.以上药物均可正确答案：D18 .注射液中检查降解产物2甲氨基-5-氯.二苯甲酮的药物是（）A.硫酸奎宁B.硝苯地平C.氯氮D,盐酸氯丙嗪E.地西泮正确答案：E19 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，规定300nm,316nm,328nm,340nm,360nm五个波长下测得的吸收度比值与药典规定的吸收度比值之差不应超过（）A.±O.120 ±0.2C.±0.01D.±0.02E.±0.002正确答案：D6.通常所说的血药浓度是指（）A.全血中药物的总浓度B.全血中游离药物的浓度C.血浆中药物的总浓度D.血浆中游离药物的浓度E.血清中游离药物的浓度正确答案：C14 .四氮嗖比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（）A.可的松B.睾酮C.雌二醇D.快雌醇E.黄体酮正确答案：A15 .药物中的“杂质”是指（）A.盐酸普鲁卡因中的盐酸B.浸酸钾中的氯化钾C.阿莫西林中的结晶水D.维生素C注射液中的亚硫酸氢钠E.维生素B中的硫酸盐正确答案：B16 .用铀量法测定维生素E含量时，要求（）A.在酸性下用硫酸饰滴定液直接滴定B.在碱性下水解后用硫酸铀滴定液滴定C.在水溶液中进行D.在无水乙醇中进行E.以上都不是正确答案：A19 .下列鉴别反应中属于针对酰朋基团的鉴别反应是（）A.缩合反应B.硫酸.亚硫酸钠反应C.甲醛硫酸反应D.二硝基氯苯反应E.戊烯二醛反应正确答案：A3,水解产物能发生重氮化偶合反应的药物（）A.硝苯地平B.盐酸硫利哒嗪C.硫酸奎尼丁D.地西泮E.氯氮卓正确答案：E1.需检查“硒”杂质的药物是（）A.链霉素B.四环素C.醋酸氟轻松D.维生素正确答案：C二、主观填空题（共6道试题，共10分。）1.中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用法指示等当点的重氮化滴定法。参考答案：永停2 ,制剂含量测定的结果一般用来表示。参考答案：标示量的百分含量3 .中国药典采用法测定盐酸利多卡因的含量。参考答案：HPLC4,复方磺胺甲硝嘎片的含量测定，中国药典用法。参考答案：容量5,有机破坏方法一般包括、和3种方法。参考答案：湿法破坏、干法破坏、氧瓶燃烧6,常用的、比较容易得到的生物样品是、和。参考答案：血液、尿液、唾液三、简答题（共7道试题，共70分。）1简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。参考答案：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛（I）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铀量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量,加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时,加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。但选用甲醛应注意还原性,若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺喀咤注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件）使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醛（不含过氧化物）提取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，306nm波长处测定吸收度后，在以吸收系数（El%lcm）为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。2 .简述UV法测定维生素Bl注射液含量的原理。写出标示量的计算式。参考答案：维生素Bl分子中具有共软双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。3 .简述硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理。参考答案：硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理：硫代巴比妥类药物分子结构中因含有硫元素，故可在氢氧化钠溶液中雨铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色的硫化铅。本试验可供硫代巴比妥类与巴比妥类的区别。4重金属检查法有哪些？各适用于什么药物中的重金属检查？参考答案：主要有三种重金属检查方法：硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法；炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸、稀碱及乙醇的有机药物；硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。5 .阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？参考答案：（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。(2)水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。(3)两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。(4)HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。6药物制剂分析有何特点？其含量测定常需考虑哪些问题？参考答案：从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特标示量El%lcmAD100%100V标示量点：(1)制剂分析的复杂性；(2)分析项目要求不同；(3)含量测定结果表示方法及限度要求不同。在制剂含量测定中，经常需考虑与注意的问题有以下几方面；(1)取样问题；辅料对含量测定的干扰与排除；复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施；(4)要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。7.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，校正公式是什么？换算因子是多少？写出测定其胶丸含量时标示量的计算式。参考答案：校正公式：A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)换算因子为1900o标示量AD1900wl00%ml00标示量