氨的测定—靛酚蓝分光光度法.docx
实验项目指导书实验课题能力训练工程3：氨的测定一靛酚蓝分光光度法实验任务和目的理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理;掌握室内空气中氨的测定方法；学会使用空气采样器和分光光度计。1.空气采样器：流量范围02Lmin,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于±5%。实验设备2.气泡吸收管：IOmL,出气口内径Imm,与管底距离为35mm。和工具3.具塞比色管：10mL。4 .分光光度计：可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。实验内容5 .玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。1 .溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定2 .用装有气泡吸收管的大气采样器采样，并用靛酚蓝分光光度法测定氨浓度。1 .次氯酸钠试剂原液的标定：取ImL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。2 .氨标准溶液的配制标准贮备液：准确称取0.3142g经105C枯燥2h的氯化筱(NH4Cl)o用少量水溶解,移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液LOOmL含L(X)mg的氨。标准工作液：临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成L(X)mL含1.00g氨的标准工实作液。验3.采样和样品保存“采样：用一个内装IOmL吸收液的气泡吸收管，以0.5Lmin的流量，采气5L,及时步记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。填写室内空费气采样记录表。/、样品保存：采集好的样品，应尽快分析。必要时于2C5C下冷藏，可贮存1周。方4.分析步骤在标准曲线的绘制：取IOmL具塞比色管7支，按照表1制备标准系列。表1氨标准系列管号O123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量g0.000.501.003.005.007.0010.00向以上各管分别参加0.5OmL水杨酸溶液，混匀；再参加0.1OmL亚硝基铁氟化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用IOmm比色皿，以蒸储水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs（g吸光度）。标准曲线的斜率应为（0.081±0.3）吸光度g氨。样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到IomL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时，应用IOmL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，那么取局部样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。5.结果计算实 验 步骤、 方 法将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V。换算成标准状态下的采样体积，L；V采样体积，L；To标准状态的绝对温度，273K；T采样时采样点现场的温度C）与标准状态的绝对温度之和，C+273）K；Po标准状态下的大气压力，101.3kPa;P采样时采样点的大气压力，kPao空气中氨浓度用下式计算：（A-An）BsDC-V0式中：c试样中的氨含量，mgm3;A样品溶液吸光度；Ao试剂空白液吸光度；BS计算因子，g吸光度；½）标准状况下的的采样体积，L；D分析时样品溶液的稀释倍数。6.根据国家标准GB/T18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。课堂考核学生掌握实验技能的程度（见附表4）,学生应撰写实验报告表1次氯酸钠试剂原液浓度的标定标准溶液体积测定次数WmL平均值/mL12计算公式：C（NaQ。）=半合标定日期:填表人:校核人:审核人:附表2兼酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表适用工程：方法依据：曲线编号：测定波长：参比溶液：比色皿厚度:仪器型号：仪器编号：绘制日期：标准曲线名称:标准溶液来源:管号O123456标准工作液mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量g0.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A标准曲线以氨含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线线性回归方程y=a+bx-计算因子用二填表人：校核人：审核人:附表3靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称：方法依据：采样日期：仪器型号：仪器编号：分析日期：测定波长：参比溶液：比色皿厚度:计算公式：C=C样品测定次数123平均值样品吸光度A空白吸光度AOA-Ao样品的浓度/(mgn?)填表人：校核人：审核人:附表4靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准序号内容操作评分分值得分1仪器准备1.玻璃仪器的洗涤322.比色皿的清洗333.分光光度计的预热344.气泡吸收管355.空气采样器36试剂和材料的准备1.无氨水的制备572.吸收液c(H2SO4)=O.O5molL的配制383.水杨酸溶液(50gL)的配制394.亚硝基铁氧化钠溶液(IOgZL)的配制3105.次氯酸钠试剂原液的标定：滴定管检漏，用操作液润洗，装液，初调读数，无气泡，不漏水，滴定操作正确1持滴定管手法标准、连续滴定、锥形瓶位置适中、溶液呈圆周运动)，终点判断正确，读数正确，及时记录。平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液体积相差不能超过0.05mL,否那么应重新标定。8116.次氯酸钠使用液c(NaC10)=0.05molL的配制3127.氨标准贮备液的配制：天平称量操作正确，熟练掌握减量法称量；溶液配制操作正确，溶解、搅拌，定量转移溶液入容量瓶(冲洗烧杯、玻璃棒3次以上，不溅失)，稀释至标线，摇匀。5138.氨标准工作液的配制：吸量管润洗，放出溶液时吸量管垂直，容量瓶倾斜约30。，管尖抵容量瓶内壁，溶液自然流下，溶液放尽后，吸量管停留15秒后移开，移取溶液，用无氨水稀释至容量瓶2334体积时平摇，逐滴参加无氨水稀释至刻度，摇匀。514采样L布点3152.大气采样器的使用和操作4163.采样流量控制3174.采样环境记录318绘制标准曲线L制备标准色列管4192.分光光度计的使用和操作、比色测定：手持比色皿正确，待测溶液润洗，溶液高度适宜，比色皿擦拭方法正确，测定后比色皿洗净；波长选择，调零，参比溶液置于光路调整T为100%(A=O),吸光度稳定后读数，测定结束后关闭电源。6203.绘制标准曲线：工作曲线线性好，相关系数不小于0.999,标准曲线斜率应为0.081±0.003o721样品测定1.取样5222.样品测定、试剂空白值测定523计算L计算因子3242.甲醛浓度：有效数字、单位正确4253.测定结果的精密度3总得分100采样时间/min采样体积/L采样温度/°C大气压力/kPa标准采样体积匕=VX二ZLX上°273+/1013标准曲线方程相关系数计算因子AA平均值Ao氨浓度/(mgm3)(4-4。)氏QC=匕评分人（签字）日期：核分人（签字）日期：思考题1 .用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50mL,硫代硫酸钠的浓度为0.1003molL,求次氯酸钠原液的浓度。2 .配制次氯酸钠使用液，为何用NaoH溶液而不用纯水？
