薄荷脑样品微波消解方案.docx

薄荷脑样品微波消解方案薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取的白色晶体，在医药上用作刺激药，作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用；薄荷脑可用于治疗消化系统、皮肤等疾病，具有消炎症、镇疼痛的作用；还作为食品添加剂，广泛用于糖果、饮料和牙膏等的生产中。薄荷脑作为药材的应用，其安全性评价已经成为研究的热点。对于薄荷脑的前处理，之前的研究曾比较过干灰化法、湿消化法、压力消解罐消解法、微波消解法等几种前处理方法，综合元素损失、耗时、温度、试剂用量、空白值等因素，最终确定微波消解法作为理想的处理薄荷脑的前处理方法。本实验利用MWD-630型密闭式微波消解仪，采用全罐温压监控技术全程反馈温压状态，形成一套简洁可行的薄荷脑消解方案。图1薄荷脑样品一、实验准备样品名称：薄荷脑消解试剂：硝酸AR使用仪器：元析MWD-630型密闭式微波消解仪二、操作过程1.称取样品0.3g（精确到0.1mg）,置于微波消解内罐中，样品中加入7m1.硝酸（表1）O2 .密封装罐，载入微波消解仪中，按表2消解方法进行微波消解。3 .待消解完成并结束冷却后，将消解罐转移至通风橱内。4 .旋松消解罐外罐，分多次缓慢泄压，取出并打开内罐。表1样品实际取样量与加液体积类目薄荷脑称样量（g）0.3092硝酸（m1.）7表2薄荷脑样品的消解程序步骤123压力(0.1MPa)51020温度CC)100150180功率(W)100010001000升温时间(S)240240240恒温时间(S)6060600三、消解结果与讨论消解前的样品呈透明晶体状(图1),消解后，消解液呈淡黄色透明溶液，且无沉淀产生(图2)。本次消解仅用到硝酸而未涉及到其他酸的使用，对后续样液在原子吸收或ICP-MS上的金属元素分析带来极大便利，一定程度上减小了对分析设备元件的损害。图2消解后的薄荷脑样品