索氏提取器脂肪测定仪的使用方法脂肪测定仪如何做好保养.docx

索氏提取器脂肪测定仪的使用方法脂肪测定仪如何做好保养从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在试验室多接受脂肪提取器（索氏提取器）来提取、脂肪提取器,就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节省溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以加添固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。液固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分别的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长，消耗溶剂，萃取效率也不高.另一种是接受索氏提取器的方法，它是利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内，即发生虹吸.随温度上升，再次回流开始，每次虹吸前，固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用，缩短了提取时间，所以萃取效率较高1 .萃取法提取粗咖fei因用滤纸制作圆柱状滤纸筒，称取IOg茶叶,用研钵捣成茶叶末，装入滤纸筒中，将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上，放入2粒沸石，量取95%乙醇IOomL,从提取筒中倒入烧瓶，安装好索氏提取装置，见图42L1,打开电源，加热回流2小时.试验时能够察看到，随着回流的进行，当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流，虹吸，记录虹吸次数.虹吸5-6次后，当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取，停止加热，移去电热套，冷却提取液.拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液，倾斜使其全部流到圆底烧瓶中），安装1$49UL$52113紧贴器壁又要能便利放置.2 .生石灰起中和和吸水作用，以除去部分杂质.3 .粗咖fei因中的水分必需除完全之后，才能进行升华操作，否则留有的少量水分会在下一步升华开始时带来一些烟雾.4 .加热温度是升华操作成功的关键，升华过程中始终都应严格掌控加热温度，温度太高，会发生炭化，影响结晶颜色，升华温度确定要掌控在固体化合物熔点以下.5 .再升华是为了使升华完全，再升华过程也要严格掌控加热温度.索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法一.方法原理：确定量的样品经有机溶剂浸提脂肪，称剩余物重，有重量的削减求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂:1.无水。三、仪器:脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。四、操作步骤:1 .取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(/万天平WD。2 .取粉碎样品Ig左右，当心放人纸包内，将口折封，在IOooC烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)O3 .将纸包放人脂肪提取器内，加入无水，使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。4 .安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50),通水冷凝回流10小时左右，掌控每小时回流10次左右。5 .打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105。C烘于1-2小时。6 .置于干燥器中冷却后，称重(W3)o五、计算:月旨肪=（w2w3）*100w2-wl式中：W1：滤纸包空重（g）w2：（滤纸包+样品）重（g）W3：（滤纸包+残余物）重（g）索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法六、注意事项:1 .滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。2 .滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水浸泡46小时，取出晾干，105。C烘干，在干燥器中冷却备用。3 .样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使样品不要发热，磨碎样不要久放，适时测定,称样重：油料样品Ig左右，谷物样35g。4 .如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意掌控，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。5.滤纸包必需折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，必需重做。纸包的大小，必需适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被浸没。6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱脂棉花松松堵上或是接上CaC12干燥管，防水份进入和防挥发出去。7、所用必需无水，否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如有水，可先加无水CaC12处理，然后用Na去水，也可以在中加无水石膏，振荡数次，静置10小时以上，然后蒸储，取35t2以下储液应用，除外，也可用石油醒、沸点30600c8 .回流速度通过加热温度掌控，一般455012,冬夏应有区分，保持不冷不热沸腾，下滴较快但不连成线（约每秒34滴），每小时回流循环10次左右，回流10小时左右，*时间长短视样品含油量而定.9 .不得用电炉或其它明火加热，如闻到空气中有较强的味，应检查有无漏.以及冷凝水是否流通或流量太小，整个提取过程中，冷凝水不能停止，注意室内通风。10 .有时浸提器中已满，却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶，降低了清提效率遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜，使得虹吸作用能进行，器时要注意。11 .取出滤纸包，必需先在空气中晾干再放人烘箱，烘干温度105C,不可过高，也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要快速。12 .试验结枣后，回收，方法是：在浸提器中满而尚未从虹吸管下流；酸倒人回收瓶内，如此进行几次，至烧瓶中无为止。：索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法七、思考题:1 .用残余法测脂肪，哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差，哪些因素可引起产生负误差？2 .样品在用浸提之前为什么要烘干？为什么不能高不冷不热长时间烘干？3 .为什么说用此法测得的是粗脂肪？4 .残余法与直接法测脂肪相比，操作有何异同，各有什么优缺点？5 .假如：浸提器接口漏气；滤纸未经脱脂烘干处理；纸包gu。长，高于虹吸乍浸提过程中途停电5小时；使用的是未经蒸偷的用过的；残余物烘干120Y3；浸提过程中停水2小时；样品未磨碎，会发生什么问题？对测定有何影响脂肪测定仪紧要是用于测量粮食，如稻谷、玉米、水稻中脂肪酸值的专用设备。在其他加工食品脂肪酸值的测量中也适用。在农作物、水果等食品中，脂肪是一个比较紧要的营养指标。我们知道脂肪摄入过量，不仅适时消化脂肪会导致肥胖。而过度肥胖会导致一些慢性病的发生。在这个大众减肥的时代，人们对食物中脂肪含量是比较敏感的。如，在购买牛奶时，选择购买脱脂牛奶的人会比选择购买全脂牛奶的人要多。而在购买其他食品时，也会有选择性偏向。可能细心的小伙伴已经发觉了在全部的食品包装袋上都有营养成分表，通常都会在上面标注糖、脂肪、蛋白质的含量。那么食品中的脂肪含量是如何测量的呢？测量食品中的脂肪，通常使用脂肪测定仪这种专业仪器来测量其中的脂肪含量。脂肪测定仪又称脂肪抽提仪或粗脂肪测定仪，是接受索氏抽提原理,用重量的规定方法来测定脂肪含量的专用仪器。在食品脂肪测定过程中，通常会抽取食物样本，在有机溶剂下，溶解食物样本中的脂肪，然后用抽提法使脂肪从溶剂中分别出来，然后烘干称重，计算出其脂肪含量。这种测量方式是人工操作是特别繁琐耗神的，现在食品公司一般都接受脂肪测定仪来快速测定结果。脂肪测定仪是依据索氏抽提原理设计的，具有数显控温，控温精准,操作简单的特点，同时整体仪器全部接受玻璃磨合接口，可以完全避开乙醛泄露带来的中毒问题。