09级药学《-仪器分析-》试卷(A).docx

9.下列化合物中，同时有n-11*,11-,11*.a-o*跃迁的化合物是（）。A.一氯甲烷B.丙酮C.1.3-丁二烯D.甲醇10.原子汲取光谱仪用的检测器是（）。A.热导检测器B.电导仪C.光电倍增管D.热电偶Il.饱和廿汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和廿汞电极时，其电极电位（）A.变大B.变小C.为零D.不变12.用紫外一可见分子汲取光谱进行定性分析的依据不包括（）«A.汲取峰的数目B.汲取峰的形态C.汲取峰的位置D.最大波特长吸光度值的大小.要使相对保留值增加，可以实行的措施是（）0A.采纳最佳线速B.采纳高选择性固定相C.采纳细颗粒载体D.削减柱外效应二、填空题（共15分，每一空1分）1 .共聊效应使共辄体具有共面性，且使电子云密度平均化，造成双链略有伸长,单键略有缩短。因此，双犍的红外汲取频率往波数方向移动。2 .在色谱法中，能起分别作用的柱子称为.固定在色谱柱内的填充物称为。3 .和辐射可使原子外层电子发生跃迁。4 .在GC中，着气化室温度过底，样品不能快速气化，则峰形变，增加柱温,则保留时间变.峰型一般变。5 .在原子汲取法中,由于汲取线半宽度很窄,因此测量有困难，所以用测量来代替。6 .TISAB除了掩蔽干扰离子外，还可以和。绍兴文理学院10学年02学期药学专业一09级仪器分析试卷（答题卷XA）题号（型）二三四五六CA核分人得分总分评卷人（考试形式：闭卷）一、选择题（共26分，每小题2分）1 .质谱分析有非常广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于（11J>A.定量分析B.结构与定量分析C.结构分析D.表面状态分析2 .假如试样中组分的沸点范围很宽，分别不志向，可实行的措施为（）.A.选择合适的固定相：B.采纳最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温3 .外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（）。A.变大B.变小C.渐渐变小D.不改变4 .原子汲取测定时，调整燃烧器高度的目的是（）«A.限制燃烧速度B.增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D.选择合适的汲取区域O：5.在气相色谱中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（）。：A.CS2B.CO2C.CH4D.NH36.在液相色谱中，用紫外汲取检测器时，下列哪种溶剂作流淌相最合适（）。：A.在19Onm以下有汲取峰B.在254nm处有汲取峰：C.在360nm处有汲取峰D.在19Onm以上有汲取峰Oj7.有机化合物的红外汲取光谱分析中，出现在40-1350cm-l频率范闱的汲取峰可用于鉴定官能;团，这一段频率范围称为（）。A.指纹区B.基团频率区C.基频区D.和频区i&某试样中含有不挥发组分，不能采纳下列何种气相色谱定量分析方法（）。XA.内标法B.外标法C.标准加入法D.归一化法2.作为茶环的取代基，一NH3,不具有助色作用，一NH?却具有助色作用：一OH的助色作用明显小于一0,试说明缘由。3 .画出PH玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。4 .简述塔板理论和速率理论的要点。O7 .在色谱分析中，被分别组分与固定液分子性质越类似，其保留值«8 .核磁共振的化学位移是由于而造成的，化学位移值是以为相对标准制定出来的。三、推断对与错(共10分，每小题1分)1 .对于原子汲取分光光度法来说，可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数.()2 .当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一样时，则将产生红外汲取。()3 .对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。()4 .在火焰AAS中，须要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制，以消退火焰中分子辐射所带来的干扰。()5 .植物学家茨维特(M.Tswetl)在探讨植物色素的成分时采纳的色谱方法属于液一固色谱。()6 .上升柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。()7 .空心阴极灯是一种锐线光源。()8 .用电位法以PH计测定溶液的PH值时，可以干脆在PH计上读出待测溶液的PH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。()9 .气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。()10 .在进行紫外汲取光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的汲取峰的波长、强度及形态等不会产生影响。()四、简答题(共25分，每小题5分)I.试从原理和仪器上比较原子汲取分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0.275。X（6mo1.1.-l的Pb?+标准溶液，也放入50m1.容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650。试问未知液中Pb?+浓度是多少？3.（8分）已知某Fe（In）络合物，其中铁浓度为0.5gml/,当汲取池厚度为ICm时，百分透光率为80%,试计算：（1）溶液的吸光度；（2）该络合物的摩尔吸光系数：（3）溶液浓度增大一倍时的百分透光率；（4）使（3）的百分透光率保持为80%不变时汲取池的厚度。5.在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？五、计算题（共24分）1.（在肯定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分别，即R=I.5.计算须要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0cm,柱长是多少？.O中：2.（8分）用原子汲取分光光度法测定某试样中的Pb"浓度，取5.00m1.未知Pb?,试液，置于50m1.容量:12 .苯胺中的强基含有一对非犍n电子，具有助色作用，当形成笨胺JE离子时，非键n电子消逝了，助色作用也随之消逝.酚盐负离子中的氧原子比酚羟基中的氧原子多了一对非键n电子，其助色效果也就更显著。3 .（1）玻璃管；（2）内参比电极；（3）内参比溶液：（4）玻璃薄膜；（5）接线4 .塔板理论反色谱柱看作一个蒸帽塔，借用蒸耀塔中“塔板''的概念来描述组分在两相间的安排行为.它的贡献在于说明色谱流出曲线的形态，推导精彩谱流出曲线方程，及理论塔板数的计算公式，并胜利地说明了流出曲线的形态及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。速率理论提出，色谱峰受涡流扩散、分子扩散、气液两相间的传质阻力等因素限制，从动力学基础上较好说明影响板高的各种因素，对选择合适的操作条件具有指导意义.依据三个扩散方程对塔板高度H的影响，导出速率理论方程或称VanDeemier方程式：H=A+B/u+Cu式中U为流淌相的线速度：A,B,C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。5 .采纳正相及反相色谱是为了降低固定液在流淌相中的溶解度从而避开固定液的流失。当运用亲水性固定液时常采纳疏水性流淌相，即流淌相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流淌相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。五、（共24分）1 .供8分）r21=I85=1.18n有效=16R2r21/（r211）2=16×1.52×（1.18/0.18）2=15471块）1.有效=n有效H有效=I547×O.1=155cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分别。2 .（共8分）设未知液中铅离子浓度为Cx.则：Ax=KCxX5.00/50.00=0.1KCx=0.275同理:AO=KCX=K（5.×Cx+50.0X10-6×2.）50.00=0.IKCx+2×I0-6K=0.650A<>-Ax=0.650-0.275=0.375=2×I0-6KK=1.875X105Cx=1.47×10-5mol.1.-l绍兴文理学院10学年第2学期药学专业09级仪器分析期末试卷（八）参考答案及评分标准一、选择题（共26分，每小题2分）1. B2.C3.A4.D5.C6.A7.B8.D9.BIOC11.D12.D13.B二、填空题（共15分，每一空1分）1 .低2 .色谱柱，固定相3 .紫外，可见4 .宽，短，窄5 .积分汲取，峰值汲取6 .调整PH值，限制溶液离子强度7 .大8 .电子屏1½,四甲基硅烷三、推断对与错（共IO分，每小题1分）,×,×,×,×,X四、简答题（共25分，每小题5分）I.相同点：（1）均属于光汲取分析方法，且符合比尔定律：（2）仪器装置均由四部分组成（光源，试样架,单色器.检测及读数系统不同点：（1）光源不同。分光光度法是分子汲取（宽带汲取），采纳连续光源，原子汲取是锐线汲取（窄带汲取），采纳税线光源；（2）汲取池不同，且排列位置不同。分光光度法汲取池是比色皿，置于单色器之后，原子汲取法则为原子化器，置于集色器之前。3.(共8分)已知>=lcm,7=80%,c=0.5gm1.1c=05xl0-6×103=.9525XIO6则55.85mol1.(I)A=-IgT=-lg0.80=0.0969由A=bc得到：A_0.0969尻一1x8.9525x10-6=1.08×1041.mo,cm-13=夕30.5cm(3)q=2c,2=2=0.1938即-IgTx).1938,7=0.640(4)A3=-IgT3=lg0.80=0.0969,11=2c,则小=Aby=h20.0691.08×104×2×8.9526×106