微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量.docx
摘要：目的：建立原子荧光光谱法，测定山麦冬中硒的含量。方法：对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析；光电倍增管(PMT)负高压为280V；灯电流为80mA；载气(Ar)体积流量为MOm1./min。结果：硒在O50g1.(xl)范围内线性关系良好，平均回收率为95.5%("SA0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18g1.o结论：该测定方法准确可靠、重复性好，可用于山麦冬中硒含量的测定。关键词：山麦冬；硒；原子荧光光谱法；检出限0引言山麦冬为百合科湖北麦冬或短草山麦冬的干燥块根，具有养阴生津、润肺清心的功效。山麦冬微量元素含量的高低与其药理作用的发挥有着很大的关系，硒是一种具有代表性的元素。目前，测定硒含量的方法主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法和质谱法、原子荧光光谱法等。其中，原子荧光光谱法由于其测定方法简单、检出限低等优点而得到人们的关注，被广泛应用于中药材中硒的测定，但是现阶段还没有使用原子荧光光谱法测定山麦冬中硒含量的相关报道。本实验采用微波消解法对4个产地的12批山麦冬进行消解，再用原子荧光光谱法测定其中硒的含量，为该药材的质量控制提供科学依据。1仪器与试药1.1 仪器AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90自动进样器；硒高强度空心阴极灯；WX-4000微波快速消解系统；DKQ-3B型智能控温电加热器；E1.lo4型电子分析天平。1.2 试药山麦冬购于亳州市中药材市场，经鉴定为正品；硒标准溶液（1000gm1.）,使用时逐级稀释；硝酸（优级纯）、双氧水（分析纯）、盐酸（优级纯）、铁氧化钾（分析纯）；超纯水。2方法2.1 仪器条件光电倍增管（P叔T）负高压：280V；原子化器高度：8mm；灯电流（峰值）：80mA；载气（Ar）体积流量：400m1.min,屏蔽气体积流量：800m1./min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s,读数时间：1So2.2 标准溶液的制备吸取硒标准溶液（1000g11）D10m1.,置于100m1.量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。取上述硒溶液10m1.,置于100m1.量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。取上述硒溶液2m1.,置于100m1.量瓶中，用5%硝酸稀释至刻度，摇匀。取上述硒溶液（0.2gmD011）1.>1m1.2.5m1.、5m1.、12.5m1.、25m1.,分别置于100m1.量瓶中，加浓盐酸23.4m1.、铁氟化钾溶液（100g1.）1m1.。加超纯水稀释至刻度,摇匀，制得含硒Og1.2.0g1.5.Og1.10.0g1.25.Og/1.、50.0g1.的系列标准溶液。2.3 供试品溶液的制备取山麦冬样品，洗净，60°C干燥，研细(过60目筛)，精密称取细粉0.5g,置于消解罐中，加入10m1.浓硝酸、2m1.双氧水，置于智能控温电加热器上加热(130)预消解，待大量黄烟冒尽，取出，冷却至室温，加超纯水稀释至25m1.,摇匀。取该溶液5m1.,加浓盐酸23.4m1.、铁氟化钾(100g1.)1m1.,摇匀，放置30min,以2.5%硼氢化钾溶液为还原剂测定，同时制得空白溶液。2.4 线性关系考察以所配溶液的质量浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标进行测量分析，硒线性关系如表1所示。硒回归方程：尸293x+29.234(1.1),结果表明，硒在050g1.范围内线性关系良好。三1您线慢关系“序号一质量浓度/(Wg/1.).灵光强度/AWIa0。32>2'236.的400“4,13712，281510“的50，3009。2.5 精密度试验取硒标准溶液适量，连续进样6次，测得硒吸光度ASz>1.25%,表明仪器精密度良好。2.6 重复性试验精密称取同一批次山麦冬6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，测得硒含量S户1.89%。2.7 检出限试验空白溶液连续进样，取测定值3倍标准偏差的11次平均值计算检出限，测得最低检测质量浓度为0.18g1.o2. 8加样回收率试验取硒含量已知的样品(2.1gg)9份，每份约0.25g,精密称定，加入0.2g/m1.的硒标准溶液3m1.,按“2.3”项下方法制备样品溶液，计算平均回收率，结果如表2所示。表2加样回收率试监结果徉品含量均僖/Ug,加入*/R旷洪雷量/也,>回收率%平均回收率/%。RSDlM0.S45,OB1.118695.60.545*>0.81.115895.0>>0.5450.31.1162。95.2，0.545'OB1.115895。95.80.57“0.545-061.1222。96.2“0.54510,1.117“95.“0.545<,0.61.1138«»94.80.545,0.81.119加95.8*'0.545061.122%96.32.9样品含量测定结果按“2.3”项下方法制备样品溶液，平行制备3份，在上述条件下测定硒含量，测定结果如表3所示。«3总含量测定结JR(小3)，枇号、Jfi含置/陕西南部一1612022.2CP除西两部17020P2.a陵西南部1706022.W海江感港1610020.9浙江慈海Q161201，0.8P淅江慧港一17020207X海江慈港、1705OIa0.91«»四川绵阳Q170301“1.21*>170402lQ四川绵阳Q170601Pl13Je州松桃Q17030120.11!州松帙。1704020.13贵州松横+1706(H/0.12P3结果与讨论3.1仪器工作条件的优化3.1.1负高压与灯电流众所周知，随着负高压的增大，荧光强度值增大，但仪器噪声和背景也相应增大。随着灯电流增大，荧光强度值增大，但是空心阴极灯的寿命相应减少，而且校准曲线会弯曲。在可以满足实验灵敏度要求的情况下，应尽量用低负高压、低灯电流。综合考虑以上情况及实际实验条件，实验应选择负高压为280V,灯电流为80OiAo3. 1.2载气与屏蔽气流量如果载气与屏蔽气流量太大，会把反应形成的氢化物浓度冲淡，使得仪器灵敏度下降；如果载气与屏蔽气流量太小，则不能迅速将反应生成的氢化物带入原子化器中，使得荧光强度值偏低。综合考虑，实验应选择屏蔽气流量为800m1./min,载气流量为400m1.mi11o3. 1.3硼氢化钾浓度的选择分别在1%、2%、2.5%、3%和5%的硼氢化钾浓度下，对25g/1.的硒标准溶液进行测定，实验结果表明：当硼氢化钾浓度为2.5%时，荧光强度值最大，此时出峰峰形良好，且没有出现出峰延迟的现象，因此选择还原剂硼氢化钾浓度为2.5%o3.2结果本实验证明，采用原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量，该方法准确度高、重复性好，为山麦冬药材的质量控制提供了理论基础。
