DLT1366-2023电力设备用六氟化硫气体.docx

ICS27.100CCSF24D1.中华人民共和国电力行业标准D1./T13662023代替D1./T13662014电力设备用六氟化硫气体Sulfurhexafluorideforelectricalequipmentusing2023-05-26发布2023-11-26实施国家能源局发布目次前言II引言III1范围12规范性引用文件13术语和定义14技术要求25试验方法26检验规则137包装、标志和贮运148安全警示14附录A（资料性）六筑化硫气体中矿物油、可水解氟化物、酸度的现场检测方法15参考文献17本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。木文件代替D1./T13662014电力设备用六氟化硫气体，与D1./T13662014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）删除了技术要求中的十氟一氧化二硫（见2014年版的第3章）；b）增加了氢离子化气相色谱法（见5.4）;c）修改了组批规则（见6.1）;d）修改了检验规则（见第6章）；e）修改了包装、标志和贮运（见第7章）；f）修改了安全警示（见第8章）；g）修改了附录A,将“六氟化硫中的空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷的测定”改为“六氟化硫气体中矿物油、可水解氨化物、酸度的现场检测方法”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国电力企业联合会提出。木文件由电力行业高压开关设备及直流电源标准化技术委员会（D1./TC06）归口。本文件起草单位：广东电网有限责任公司电力科学研究院、中国电力科学研究院有限公司、国网安徽省电力有限公司电力科学研究院、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网福建省电力有限公司电力科学研究院、深圳供电局有限公司、云南电网有限责任公司电力科学研究院、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、国网河北省电力有限公司电力科学研究院、国网宁夏电力有限公司电力科学研究院、中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心、福建德尔科技有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安西电开关电气有限公司、威卡自动化仪表（苏州）有限公司、上海科石科技发展有限公司、贵州长通电气有限公司、平高集团有限公司、成都科美特特种气体有限公司。本文件主要起草人：李丽、唐念、黎晓淀、张曼君、周永言、顾温国、李智、孙东伟、王宇、颜湘莲、张振乾、祁炯、连鸿松、于乃海、唐峰、何运华、方华、李纪明、明菊兰、郑东升、廖建平、庞先海、李秀广、金学江、李大意、王向克、杨运富、黄鸿星、陈涛。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2014年首次发布为D1./T13662014;本次为第一次修订。本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条一号，100761）。D1./T13662014电力设备用六氟化硫气体实施以来，随着电力工业的快速发展，对电力设备用六氟化硫气体的检测和质量控制提出了新要求。D1./T1366-2014电力设备用六氟化硫气体中六氟化硫气体控制指标十氟一氧化二硫无法生产出标准气体，故该项目难以执行，检测方法中氮放电离子化检测器的气相色谱仪技术已可检测除空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷含量外的氟化硫酰、氟化亚硫酰、二氧化硫、硫化氢、一氧化碳等组分。因此，D1./T1366-2014电力设备用六氟化硫气体中检测项目及检测方法均应修订，以适应技术进步和市场需求。II电力设备用六氟化硫气体1范围本文件规定了电力设备用六氟化硫气体的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮运和安全警示等要求。本文件适用于电力设备用新六氟化硫气体。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5099钢质无缝气瓶GB/T5832.1气体分析微量水分的测定第1部分：电解法GB/T5832.2气体分析微量水分的测定第2部分：露点法GB/T6681气体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7144气瓶颜色标志GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8905六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则GB/T11605湿度测量方法GB/T12022工业六氨化硫GB/T13004钢质无缝气瓶定期检验与评定GB/T14193液化气体气瓶充装规定GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16804气瓶警示标签GB/T27476.5检测实验室安全第5部分：化学因素GB/T28726气体分析家离子化气相色谱法D1./T1988六氟化硫气体密度测定法（U型管振荡法）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求电力设备用六氟化硫技术指标应符合表1的规定。表1电力设备用六1»化硫技术指标项目名称技术指标六氟化硫（SF6）质量分数（以102计）>99.9空气质量分数（以106计）300四氟化碳（CF。质量分数（以106计）100六氟乙烷（C2F6）质量分数（以106计）200八氟丙烷（CsFg）质量分数（以106计）50氟化硫酰（SO2F2）质量分数（以106计）未检出氟化亚硫酰（SOF2）质量分数（以106计）未检出二氧化硫（SOJ质量分数（以IOF计）未检出水(H2O)101.3kPa质量分数（以10'6计）5露点W-49.7C酸度（以HF计）质量分数（以106计）0.2可水解氟化物（以HF计）质量分数（以106计）1矿物油质量分数（以106计）4毒性生物试验无毒5试验方法5.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性（四氯化碳、丙酮）或腐蚀性（NaOH、H2SO4）,操作者应小心谨慎，溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。对易燃品（丙酮、H2）严禁使用明火o实验室危险化学品使用安全防护应遵照GB/T27476.5的要求。5.2 -三a½5.2.1 进行酸度、可水解氨化物、矿物油含量检测时，检验样品应液体取样，采样应按GB/T6681和GB/T3723执行。采样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管。5.2.2 试剂和水，未注明其他要求时，均应为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2.3 标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，未注明其他要求时，均应按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.2.4 数值修约规则与极限数值表示和判定应按GB/T8170执行。5.2.5 空气质量分数应为氧气质量分数与氮气质量分数的和。5.3 六III化硫质分数测定5.3.1 六氟化硫质量分数应采用差减法测定。5.3.2由于氟化硫酰(SO2F2)、氟化亚硫酰(SOF2)为可水解氟化物的一种，在计算六氟化硫(SF6)质量分数时不应重复差减，应按公式(1)计算。ttr=100-(wz2+wg+w1+wg+ws+w,+wg+wg+wo)×IO'4(1)式中：w1一六氟化硫质量分数，以I(TI计；W2空气的质量分数，以106计；W3四氟化碳的质量分数，以106计；W4六氟乙烷的质量分数，以10%计；ws八氟丙烷的质量分数，以106计；w6二氧化硫质量分数，以106计；w7水的质量分数，以10-6计；wg酸度的质量分数，以106计；wg可水解氨化物的质量分数，以106计；wi0一矿物油的质量分数，以106计。5.4空气、四氟化碳、六氟乙烷、八1丙烷、氟化硫酰、最化亚硫S1.二Sl化硫质分数测定5.4.1 方法提要利用气相色谱法，采用配备切割装置的气离子化检测器的气相色谱仪和净化后高纯氮为载气，对样品主组分六氟化硫切割处理后，对样品中的目标组分进行定性、定量分析，分析方法应符合GB/T28726的规定。542蝌5.4.2.1载气应为氮气，纯度应大于99.999%(体积分数)，流速可参照仪器说明书。5.42.2应采用仪器说明书规定的辅助气。5.4.2.3色谱柱应采用毛细管色谱柱(GasPro60m×0.32mm)和填充柱(4m,50目80目)，或其他等效色谱柱，并应符合下列要求：a)柱箱温度：起始温度应为40C,维持8min;再以10°Cmin的速度升温至180C,维持5min0或参照仪器说明书执行。b)载气纯化系统应将待测组分在载气中的含量脱除到至少比样品中的含量低一个数量级。5.4.2.4常用的六氟化硫新气和分解产物分析用气体标准物质组分含量见表2。表2标准物质组分含一单位为微升每升(U1.1.)组分O2N2CF4C2F6C3EgSO2F2SOF2SO2含量5010050100501005010050100501005010050100注：可根据实际测试需要选择气体标准物质组分。5.425气相色谱仪其他测定条件应按仪器说明书执行。5.4.3仪器、设备5.4.3.1六氟化硫中的氧气、氮气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、氟化亚硫酰、二氧化硫含量测定，应采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪。5.4.3.2检测限应为0.5X106(体积分数)。5. 4.4测定步骤5.1.1.1 稳定气相色谱仪稳定气相色谱仪步骤如下：a)应确保气相色谱仪气路气密性。b)载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件应参照仪器说明书进行设定。5.1.1.2 试样测定检测试样应在测定气体标准样品的同样条件下执行，进样前应用待测气体将连接管内的气体置换干净，应使定量管中的样品压力与标准气体分析时压力一致，方能进入色谱柱。5.4.5结果计算六氟化硫中的氧气、氮气、四氨化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、氟化亚硫酰、二氧化硫含量，应采用外标法定量分析，可按公式(2)计算：今(2)式中：i组分编号，取28;9、Q4试样和气体标准样品中i组分的体积分数，以106计；A、As试样和气体标准样品中i组分的峰面积。体积分数按公式(3)转变为质量分数：式中：M、Ms2-试样中i组分和六氟化硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；w,一试样中组分的质量分数，以106计。5.5空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、氟化硫酰、氟化亚硫酰、二氧化硫质量分数的其他测定方法5.5.1 方法提要由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的不同分配系数进行分离,并通过热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FlD)、火焰光度检测器(FPD)进行检测。a)六氟化硫试样应通过色谱柱，使待测定的诸组分分离，由检测器检测并由记录系统记录色谱图；b)有关组分含量应根据标准样品保留值定性，用外标法计算；c)六氟化硫中的空气、四氟化碳(CF4)含量应采用热导检测器(TCD)测定；d)六氨乙烷(C2F6)、八麻丙烷©3Fg)含量应采用火焰离子化检测器(FID)测定；e)氟化硫酰(SO2F2)、氟化亚硫酰(SoF2)和二氧化硫(SO?)含量应采用火焰光度检测器(FPD)测定。5.5.2 W5.5.2.1载气宜采用氢气或氮气，纯度应大于99.999%（体积分数）。5.5.2.2色谱柱可采用下列类型：a）硅胶600Hln300m（30目50目）,癸二酸二异辛酯；或高分子多孔微球425m250m（40目60目）或250m180Um（60目80目）,可选择401有机单体，GDX-105ob）PorapakQ填充柱。c）GasPro系列毛细柱。d）其他等效色谱柱。5.5.2.3标准气体中的空气、CF4、SO2F2和SO2含量应符合表2的要求。5.5.2.4气相色谱仪其他测定条件应按仪器说明书执行。5.5.3 仪器、设备5.5.3.1 气相色谱仪应备有热导检测器（TCD）.火焰离子化检测器（FID）火焰光度检测器（FPD）和衰减装置。检测限值：TCD对空气、CF4应为5X106；FID对C?F6、C3Fg应为5X10%；FPD对SO2F2、SOF2和SO2应为0.5×10飞。5.5.3.2 进样器应为具有六通阀的定量管。5.5.45.5.4.1 稳定气相色谱仪在确保气相色谱仪气路气密性的前提下，按仪器说明书开启仪器，仪器的工作条件应符合下列分析条件。a）热导检测器（TCD）测定时：D柱箱温度：6080;2）检测器温度：75;3）桥电流：150mA;4）载气类型、流速：氢气或朝气，根据色谱柱优化。b）火焰离子化检测器（FlD）测定时：1）柱箱温度：60°C80;2）检测器温度：295;3）载气类型、流速：氮气、氨气、氮气或氢气，根据色谱柱优化；4）辅助气类型、流速：氢气和空气，根据检测器优化。c）火焰光度检测器（FPD）测定时：1）柱箱温度：60°C80°C;2）检测器温度：230;3）载气类型、流速：氮气，根据色谱柱优化；4）辅助气类型、流速：氢气和空气，根据检测器优化。5.5.42 ½检测试样应在与气体标准样品的同样条件下进行，进样前应用待测气体将连接管内的气体置换干净。用定量管进样时，应待定量管中的气体压力与大气压力平衡时，方可进入色谱柱。进样量应小于2m1.o5.5.43 果计算六氟化硫中的空气、CF4、C2F6.CFg、SO2F2.SOF2、SO2的含量应采用外标法定量分析，空气、CF4、C2F6sC3Fg的含量应按公式(2)和公式(3)计算，SO2F2.SOF2.SO2的含量应按公式(4)和公式(3)计算：In色n.4,八InIn4%)5.6水分测定5.6.1 电解法电解法应按GB/T5832.1执行。取样时应防止出现冷凝。5.6.2 露点法露点法应按GB/T5832.2执行。5.6.3 阻容法阻容法应按GB/T11605执行。5. 6.4结果处理体积分数与质量分数间的转化应按公式(3)计算。5.7酸度的测定5.7.1方法提要试样中酸和酸性物质与过量氢氧化钠标准溶液发生中和反应，以甲基红-滨甲酚绿为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定过量的碱，测定试样酸度。5.7.2试剂、溶液'设备5.7.2.1氢氧化钠标准溶液：C(NaoH)宜为0.0ImOI/1.,由0.1mol1.标准溶液稀释制取。5.7.2.2硫酸标准滴定溶液：c(12H2S04)宜为0.01mol/U由0.1mol/1.标准溶液稀释制取。5.7.2.3混合指示剂：甲基红乙醇溶液与溟甲酚绿乙醇溶液应按1:3体积比混合。5.7.2.4微量滴定管：5m1.,分度值应为0.02m1.或0.Olm1.o5.7.2.5多孔气体分布管：孔度为2号。5.7.2.6湿式气体流量计。5. 7.3测定步骤测定步骤如下：a)酸度测定吸收装置见图1。缓冲瓶、吸收瓶均为300m1.锥形瓶，每个吸收瓶内分别装入100m1.新煮沸过的水和4.00m1.氢氧化钠标准溶液。b)气体分布管口距瓶底8mm,试样气体流速为500m1.min,通气量为501.,由湿式气体流量计计量。c）通气完毕，从系统中取下吸收瓶，加入4滴5滴混合指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。标引序号说明：1 缴怫：；2、3-W4 一湿式气体流量计；5 多孔气体分布管；6 一开口气体分布管。图1酸度吸收装置示意图5.7.4试样体积的计算试样体积应按公式（5）计算：1（a+）×291I-A1013273J+（÷）式中：V20、101.3kPa条件下试样体积的数值，单位为升（1.）;P1>P2流量计始态与终态的大气压力的数值，单位为千帕（kPa）;、t2一流量计始态与终态的温度的数值，单位为摄氏度（）；v1,V2流量计始态与终态的读数值，单位为升（Do5.7.5结果计算酸度（以HF计）的质量分数应按公式（6）计算：",一匕）+（匕-4）MXCXH）W式中：W2酸度（以HF计）的质量分数，以IO"计；V0空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升Gn1.）;V1,V2滴定两个吸收瓶溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m1.）;M氢筑酸（HF）的摩尔质量（M=20.0）,单位为克每摩尔（gmol）;c硫酸（I/2H2SO4）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（moV1.）;V20eC.1013kPa条件下的试样体积，单位为升（1.）;P-204Cs101.3kPa条件下六氨化硫的密度（p=6.146,可按D1./T1988规定的方法进行测试），单位为克每升（g1.）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值之差不应大于0.05X106。5.8可水解氟化物（以HF计）质量分数的测定5.&1方涉曝六氟化硫样品应在密封容器中与碱液共同振荡水解。水解生成的氟化物离子，用悯-茜素络合剂显色，在分光光度计中波长600nm处比色测定氟离子含量。5.8.2试剂、溶液可水解氨化物质量分数测定应采用下列试剂、溶液：氨水。无水乙酸钠。丙酮。氧化翎。氟化钠：优级纯。 氢氧化钠溶液：4g/1.。 盐酸溶液：l+5o 盐酸溶液：l+119o一乙酸镂溶液：200g/1.o 冰乙酸溶液：6+94o氟离子标准溶液：0.OlmgZm1.o移取Iom1.氟离子标准溶液（0.1mg/m1.）于100m1.容量瓶中,稀释至刻度，使用前临时配制，贮存于塑料瓶中。茜素络合指示剂。58.3分光光度计：带2cm比色皿。5.&45.8.41 显色剂配制显色剂配置步骤如下：a）于100m1.烧杯中加入5m1.水、0.13m1.氨水、Im1.乙酸铉溶液，再加入准确称量的0.048g茜素络合指示剂。b）于25OnI1.棕色容量瓶中加入8.2g无水乙酸钠，用100In1.冰乙酸溶液溶解。将烧杯中的溶液滤入此容量瓶中，用少量水洗涤滤纸，再加入100m1.丙酮。c）于另一烧杯中加入准确称量的0041g氧化锄和2.5m1.盐酸溶液（1+119盐酸溶液），微热溶解。冷却后并入容量瓶中，用水稀释至刻度。此显色剂保存于低温暗处，使用期为一个月。5.8.42工作曲线绘制步骤如下：a）于5个100m1.烧杯中各加入Iom1.氢氧化钠溶液，用移液管分别加入Om1.、0.5m1.、1.0m1.、1.5m1.、2.0m1.氟离子标准溶液。b）借助酸度计，用盐酸溶液（1+5盐酸溶液）和氢氧化钠溶液调节各溶液的PH为5.0,再分别转移到100m1.容量瓶中，加入IOm1.显色剂，用水稀释至100m1.,于暗处显色30min0c)在分光光度计上，使用2cm比色皿，于波长60Onm处，用水调节零点，测定各溶液的吸光度。将Om1.氨离子标准溶液作空白参比，扣除空白后以氨离子标准溶液中箍离子质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.8.4.3样品分析样品分析步骤如下：a)取样装置见图2。将100Om1.取样瓶抽空，使样品经玻璃三通阀缓缓进入取样瓶中，待U形管压力计平衡后，再重复抽空3次。b)当取样瓶最后一次抽空时，用注射器注入IOm1.氢氧化钠溶液，然后使样品经玻璃三通阀缓慢进入取样瓶中，待U形管压力计平衡后，关闭取样瓶活塞。c)将取样瓶与针形阀及真空系统断开，握在手中振荡。每隔5min振荡Imin,操作lh。倾倒出瓶中溶液，按5.8.4.2调节溶液酸度、显色和测定吸光度。标引序号说明：1取样瓶；2、3真空三通活塞；4U形管压力计。图2可水解氟化物测定取样装置示意图5.8.5结果计算XIO1可水解氟化物的质量分数应按公式(7)计算:Mi×pV-j-×-,r101.127kl+/式中：wg可水解氟化物的质量分数，以106计；m在氨离子质量一吸光度曲线上查得的氨离子质量的数值，单位为毫克(mg);M1氢氟酸(HF)的摩尔质量(M1=20.0),单位为克每摩尔(gmol);M2-氟离子(F)的摩尔质量(M?=19.0),单位为克每摩尔(gmol);V取样瓶容积的数值，单位为亳升（m1.）;P大气压力的数值，单位为千帕（kPa）;t环境温度的数值，单位为摄氏度（C）;P-20>101.3kPa条件下六氟化硫的密度（p=6.146）,单位为克每升（g1.）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3X10605.9矿物油的测定5.9.1 方法掘5六氟化硫试样气体通过含有四氯化碳的吸收瓶，其中的矿物油被四氯化碳吸收，用红外光谱法测定该溶液在2930cm波长下甲基、次甲基吸收峰的吸光度，利用工作曲线计算矿物油含量。5.9.2 试剂、栩矿物油质量分数测定宜包括下列试剂、材料：a）四氯化碳：为新蒸储的沸点76C77的分析纯级别；b）压缩机油：工业品，32号或其他牌号。5.9.3 仪器、设备矿物油质量分数测定宜包括下列仪器、设备：a）红外光谱仪：带3mm或20mm厚的氯化钠池窗液体吸收池或石英池：b）吸收瓶：见图3。标引序号说明：12号孑及分1.气体分布管。图3吸收瓶5.9.4试验条件为20mm厚吸收池的分析步骤1.1.1.1 工作曲线绘J工作曲线绘制应按下列步骤进行：a）用四氯化碳和压缩机油配制IOmg/1.、20mg/1.、50mg1.>100mg1.>200mg/1.质量浓度的矿物油标准溶液。压缩机油称量准确至0.0002g0b）将矿物油标准溶液分别注入吸收池中，将四氯化碳放入另一同样规格的吸收池中作空白参比，在2930cm处测定吸光度，扣除空白后的吸光度和矿物油的质量浓度，绘制工作曲线。1.1.1.2 矿物油吸收和测定矿物油吸收和测定应按下列步骤操作：a）矿物油吸收装置见图4。吸收瓶内分别装有70m1.四氯化碳，用冰水浴冷却。试样气体流速为170m1.min,通气量为301.,由湿式气体流量计计量。通气完毕，将吸收瓶中的溶液合并于烧杯中，用40m1.四氯化碳多次洗涤吸收瓶，洗涤液并入烧杯中。o-o-O-O-SF6气体,放空A标引序号说明:转干流最计;3湿式气体流计。图4矿物油吸收装置示意图b）在通风柜内将烧杯中的溶液小心蒸发至15m1.,转移至25m1.容量瓶中，在恒温20下，用四氯化碳稀释至刻度。c）用180In1.四氯化碳按步骤b）做空白试验。d）按5.9.4.1操作步骤测定样品及空白试验溶液的吸收度，在工作曲线上查出相应的矿物油质量浓度。5.9.5 试样体积的计算试样体积应按公式（8）计算：+A）×293.112丁IX必F）!01.3×!273.1+（1+r,）式中：V20.101.3kPa条件下试样体积的数值，单位为升（1.）;P、P2一流量计始态与终态的大气压力的数值，单位为千帕（kPa）;t、t2一一流量计始态与终态的温度的数值，单位为摄氏度（C）;%、V2流量计始态与终态的读数值，单位为升（1.）。5.9.6 结果计算矿物油质量分数应按公式（9）计算：SFM/!叫B,0OyX100O式中：WO矿物油的质量分数，以106计；P，-试样溶液的矿物油质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg1.）;p2空白试验溶液的矿物油质量浓度的数值，单位为亳克每升（mg1.）;V一一容量瓶容积的数值，单位为亳升（m1.）;P-20>101.3kPa条件下六氟化硫的密度（p=6.146）,单位为克每升（g/1.）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于1.OXl（T6。5.10毒性试验5.10.1 方法提要模拟空气中氧气和氮气含量，配制体积分数为79%六氟化硫和21%氯气的试验气体。使小白鼠连续染毒24h,观察72h,检验小白鼠有无中毒症状。5.10.2 试剂氧气：体积分数在99%以上。5.10.3 设备毒性试验装置：按图5组装试验装置。5.10.4 试验步骤5.10.4.1 准备工作准备工作如下：a）试验宜为在通风柜内。b）选购15只20只体重20g的雌性小白鼠，饲养在笼子中。c）试验前，应进行3天5天的观察，确认小白尿健康。d）除染毒试验5只小白鼠外，其余小白鼠作为对照、仲裁待用。5.10.4.2 试验操作5.10.4.2,1缓慢打开六氟化硫样品气瓶和氧气钢瓶，调节到所要求的比例79:21（体积比），每分钟气体流量不应小于染毒缸容积的1/8。染毒缸容积为21.,六氟化硫流量为（200±2）m1.min,氧气流量为（55+l）m1.mina流量稳定8min16min后，将5只小白鼠放入染毒缸内，供应饮水和食物，观察24h°每小时记录一次，内容为小白鼠的饮食活动、异常表现及室温等。5.10.4.2.2试验完毕后，将小白鼠放回笼子中继续观察72h,按5.10.4.2.1的要求记录。标引序号说明：1 稳压管；2 流量计；3 -气体混合器；4 il;5 饮水瓶：6 ;7 小白鼠。图5毒性试验装置示意图5.10.5结果判断与蜘5.10.5.1小白鼠无异常表现，应确认该批产品无毒。5.10.5.2小白鼠有低头不吃食、狂跳、死亡等异常表现，应另取10只小白鼠分两组重新试验。试验结果无异常表现，应视产品合格。试验结果仍有异常表现，应视产品不合格。应对有异常表现的小白鼠进行尸体解剖，证实异常表现的原因。6检验规则6.1 组批规则如下：a）出厂检验时，在原材料和生产工艺不变的条件下，每生产一储罐应为一批。b）到货检验时，到达同一地点、同一生产批号的六氟化硫气体应作为一批。6.2 瓶装工业六氟化硫应按表3的规定随机抽样检验，成批验收。当有任何一项指标检验结果不符合要求时，应重新加倍随机抽样检验，仍有任何一项指标不符合要求时，应判该批产品不合格。表3随机取样瓶数表每批气瓶数选取的最少气瓶数11240241703711004注：超过100瓶气体按另一批计算。6.3 六氟化硫应由生产厂质量监督检验部门按本文件的规定验收。生产厂应保证每批出厂的产品均符合本文件的要求。6.4 使用单位有权按本文件的规定对收到的六氟化硫进行验收。验收应在货到之日起的一个月内进行。6.5 大容积钢质无缝气瓶装六氟化硫产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合要求时，应判该产品不合格。6.6 六氨化硫气体在储气瓶内存放半年以上时，使用单位在充气于六氨化硫气室前，应复检其中的水分和空气含量，指标应符合表1的技术要求。7包装、标志和贮运7.1六氟化硫包装、标志和贮运应符合GB/T12022的规定。7.2 包装六氟化硫的气瓶应符合GB/T5099的规定，定期检定应按GB/T13004执行。7.3 六氟化硫包装标志应符合GB190的规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GBZT16804、GB15258的规定。7.4 六氟化硫充装应符合GB/T14193的规定。7.5 六氟化硫瓶出厂前应检查气瓶瓶嘴及颈部无泄漏，戴上瓶帽，加装防震圈。7.6 气瓶设计压力为8MPa时，充装系数不应大于1.17kg1.;气瓶设计压力为12.5MPa时，充装系数不应大于1.33kg/1.:7.7 六氟化硫出厂时应附有质量合格证，并应包括下列内容：3）产品名称、生产厂名称：b）生产日期、生产批号、充装量、产品技术指标；c）执行的标准编号、检验员号等。8安全蓄示安全警示要求如下：a）周围环境着火时，允许使用灭火剂。b）六氨化硫加热到500C以上时，可分解生成有毒腐蚀性的硫氧化物和氨化物烟雾。c）着火时，应喷雾状水保持钢瓶冷却。d）人体吸入六氨化硫时，应保证空气新鲜、人体处于休息状态，必要时应进行人工呼吸，并及时治疗。e）人体皮肤与六氨化硫液体接触时，应佩戴保温手套。冻伤时应用大量水冲洗，不应脱去衣物，应及时治疗。f）接触六氟化硫时应佩戴安全护目镜、面罩。眼睛溅入六氟化硫时，应先用大量水冲洗，应摘除隐形眼镜，然后及时治疗。g）发生泄漏时，应撤离危险区域，保持通风。转动泄漏钢瓶，应使漏口朝上。不应直接将水喷洒在液体上。h）个人防护用具宜使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服。i）进入六氟化硫污染工作区域前，应先检验氯含量。j）六氟化硫使用过程中的安全应符合GB/T8905的规定。k）试验排放的气体及液体应进行回收或连接无毒化处理装置后再排放。附录A(资料性)六氟化硫气体中矿物油、可水解11化物、酸度的现场检测方法A.1矿物油含测定通过半透膜分离出六氟化硫(SF6)气体中的矿物油，再通过红外传感器对半透膜的吸光度进行测定，测量装置见图A.1。以固定面积的半透膜过滤定量体积的六氨化硫气体，测定吸收矿物油后的半透膜的吸光度，根据质量-吸光度工作曲线，得到半透膜增加的质量m,并计算六氟化硫气体中矿物油含量，计算方法见D1./T1823o图A.1六氟化硫气体矿物油含测袋置示意图红外光源A.2可水解氟化物含测定用碱液吸收六朝化硫气体中的可水解疑化物，通过氟离子选择电极测定碱液中的氨离子浓度，并计算六氨化硫气体中可水解氨化物含量，计算方法见D1./T1823,测量装置见图A.2。图A.2六氟化硫气体可水解氟化物含量测量装置示意图A.3酸度含定用碱液吸收六氟化硫气体中的酸性物质，通过PH计测定碱液的pH,并计算六氟化硫气体的酸度,计算方法见D1./T1823,测量装置见图A.3。图A.3六氟化硫气体酸度测装置示意图参考文献1D1./T1823-2018六氟化硫气体中矿物油、可水解氟化物、酸度的现场检测方法