GBZT 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法.docx

ICS13.100CCSC52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3332024代.WST4fr-19W尿中镀测定标准电感耦合等离子体质谱法DeterminationstandardOfberylliuminurine-InductivelycoupledplasmamassSPeetrOnIetrymethod2024f5-09发布2024-11-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布本标准为推荐性标准。本标准代售WS/T4619964尿中被的石墨炉原子吸收光谱测定方法屋与*ST461996相比，除结构调整和编辑性改动外.主要修改如下：一一JW除了尿中被的石墨炉原子吸收光谱测定方法（见1996年版）：一一增加了尿中镀测定方法电感箱合等离子体质谱法。本标准由国冢TJ生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负费技术审查和技术咨询,由中国疾病预防控制中心负责协谓性和格式审查，由国家卫生健康委职业健碾司负责业务管理、法规司负货统筹管理，本标准起草单位：国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、取庆市职业病防治院、北京市化工职业协防治院（北京市职业病防治研究院）、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒拄制所，本标准主要起掌人：丁存光、彭方达、冯浩、张华伟、许尚成、杜航、潘兴富、刘晓东、潘亚纲、宋爽。本标准所代售标准的历次版本发布情况：1996年首次发布为W3/T461996:本次为第一次修订.尿中钺涌定标准电感稳合等离子体质谱法1本标准规定了测定尿中铺的电感辅台等离子体质肃法.本标准适用于职业接触镀及其化合物人员尿中镀浓度的测定，2祝范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款.其中,注H期的引用文件.仅该口期对应的版本适用于本标准；不注H期的引用文件，其培新俄本（包括所有的修改革）适用于本标准。GBZT210.5职业R生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术谱GBZrr295职业人群生物监测方法总则WgT97尿中肌酊分光光度测定方法IS/T98尿中肌肝的反相制效液相色谱测定方法3 *<W½XCiBZT224及GBZ,T295界定的术语和定义适用于本标准.4 *3尿样用体枳分数为居的硝酸溶液直接稀择,经进样系统劣化.以氨气为我气带人高频等禹子体炬焰中被充分电离,产生的离子进入质fit分两潺分离.以钺离子的质荷比进行定性以杭为内标进行校正.采用内标标准曲线法定址.5仪5.1 涡施混合器。5.2 具或聚乙烯塑料瓶：50m1.5.3 容量胭；IOm1.5.1电感耦合等圉子体侦谱仪。仪器操作参考条件：a）射频功率：1600W：b）冷却气流出；】8Umin:c）般气流量：1.021./min;d）辅助气流吊：1.2Umin：e）螭动泵转速：20r/min;O测定模式：标准模式：g）内标元素：铳元素：h)冽定质量数：t(9),tJi(45).6试剂6.1去离子水：电阻率n18.2MQcm.6.2 硝酸(HNO):P=1.42g/m1.高纯.6.3 葩酸溶液：采用去离子水精硝酸稀和成浓度为体积分数为惟的硝酸溶液，6.4内标标掂溶液：临用前用硝酸溶液将钛单元素标准溶液稀杼成浓度为100Mg/1.的内标标准溶液，6.5 标准贮备溶液：镀单元素标准溶液,1000g1.>6.6 标准应用溶液：临用前用硝酸溶液配制成镀元素浓度为10.0ug/1.的溶液.6.7 调谐液：与仪据型号匹配的调谐溶液.7样品的采集、运和保存7.1 按照GBZ/T295的要求进行尿样采集和运输.7.2 样品采集：用聚乙蟒照料版收集尿样，体积应大于50m1.;聚集后的尿样应尽快浏定尿比正；畸定尿样有效后.冷鞋运蜿,于20C冰箱条件下可稔定保存Md;或加入时体枳的硝酸进行防腐处理后，在4C下进行运输，4匕条件下可稳定保存14d.7.3 样品空白：在样品采集过程中,同时制备3份样品空白.随机抽取3份尿样采集容器,檀拟采集去离子水加入聚乙烯塑料瓶中，为样品空白，与样品同时运输和储存.8分析步8.1 WtX不溶液的配与震定取6支IOml.容量瓶，用柏酸溶液逐级柿择饿标准应刖溶液配制成浓度为0.0Mg/1.-5.0gl的标准系列溶液。参照仪器操作参考条件，由低到高浓度顺序测定标准系列溶液，以械元素与铳元素信号值比值相时应的镀标准溶液浓度计算一段性回归方程.8.2 样鼻妁1与费定将尿样放至室涉.涡旋混匀.准确圻取1.Om1.至10.Om1.容肽瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,充分混匀,待测.样品空白处理方法同样品,混匀特测.用测定标准系列溶液的操作条件泅定样品及样品空白溶液,由线性回归方程得出钱元素的浓度(Ug/1.).若样品中被元素浓度超过测定范围.用硝酸溶液稀程后测定,计算时乘以林择倍数.8.3 m$M8.4 按照操作流程打开仪器,仪器正常开启后稳定Iomin-30min,用调谐液进行校正，词谐仪器灵瓯位等参数满足检测要求.检测过程防R控制应按照GBTzr295的要求进行，样品空白和试剂空白测定结果应小于方法检出取.9计算9.1 按式(D计算尿样中钺元素的浓度：p-po×f.(1)式中:P尿样中俄元素的浓度，单位为微克每升（g1.）PO由内标标准曲我得到的被元素浓度，单位为微克每升（UgZlJf样品的稀样系数。9.2 按生物接触限值的要求，对检测结果进行比重或肌酊校正。尿比重按照GBZ1295中方法测定；尿肌酣按照WSJT97或WS-T98方法测定.10眦10.1本标准按照GBZT2105的方法和要求进行研制，10.2木标准的检出限为0.02Ug1.,定量:下限为006MgZ1.;测定范用为0.06g1.50.0g>1.,相对标准偏差为0.54%5.35%：加标Pl收率范围为83.3%95.0%（尿样加标浓度范围为1.0l.-10.Og'D10.3在实际工作中，如检测时象职业接触坑元素，则应更换内标，可选择尿样中未检出且与俄元素旗状数相近的其他元素作为内标。10.4尿样中500.0ug/1.及以下的铝、珅、硼、饮.铅、的、悔、钻、格、铜、铁、钾、悝、镁、抬、脑、镶、磷、铅、硒、镌、钿、锌等元索不干扰测定.