HG_T 4501-2023 工业氯化锶.docx

ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T45012023代替HG/T45012013工业氯化锢Strontiumchlorideforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T45012013工业氯化锢。与HG/T45012013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了适用范围（见第1章，2013年版的第1章）；b）增加了产品分型（见第5章）；c） 更改了六水氯化锢中钞!、钙的技术要求，增加了无水氯化镖的技术要求（见第6章，2013年版的第4章）；d） 更改了重金属含量测定方法中六水氯化锂合格品的称样量及其标准比色溶液体积（见7.It2013年版的5.8）;e）增加了干燥减量的测定方法（见7.9）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：重庆元和精细化工有限公司、中国科学院过程工程研究所、南京金焰盥业有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、深州嘉信化工有限责任公司、重庆大足红蝶锢业有限责任公司。本文件主要起草人：陈小鸿、段东平、邱为农、吴卫东、孙跃宗、陈仲、黄向、刘艳、张康兵、裴群岭、汪吉亮、杨裴、郭永欣、范国强。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年首次发布为HG/T45012013;本次为第一次修订。工业氯化锢1范围本文件规定了工业氯化锢的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业氯化锢。注：该产品主要用作磁性材料、烟火、制药、颜料、玻璃、电解金属钠的助熔剂、试剂、汽车尾气处理以及生产其他锢盐的原材料等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所右的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质分子式：相对分子质量：5分型六水氯化锢SrCl26H2O266.61（按2022年国际相对原子质量）无水氯化锂SrCl2158.52（按2022年国际相对原子质量）工业氯化锂分为两型:I型：为六水氯化锢(Sra26H2O);II型：为无水氯化锢(SrCl2)06要求6.1 外观：I型为白色晶体，II型为白色粉末或颗粒。6.2 工业氯化锢按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。表1技术要求项目指标I型H型优等品一等品合格品一等品合格品锂钙铁合量（以SrCI26坨0计）*%99.098.598.0（以SrCb计）w%2一99.0饮（Ba）w%0.100.501.001.201.50钙（Ca）w%W0.150.801.502.503.00铁（Fe）W/%0.0010.0010.010.010.02重金属(以Pb计)w%W0.0010.0010.010.0020.002水不溶物W/FW0.030.050.100.500.80干燥减量W、W-0.501.507试验方法警示：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时需在通风橱中操作。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。7.1 一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008表1中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.KHG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备。7.2 外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。7.3 铢钙钢合量的测定7.3.1 原理试样经水溶解后，在碱性条件下，采用邻甲苯酚献络合指示剂-蔡酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量计算测得锢钙钏合量。7.3.2试剂或材料7.3.2.195%乙醇。7.3.2.2氨水溶液：1+1.7.3.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C（EDTA）g0.02mol/1.o73.2.4邻甲苯酚儆络合指示剂-蔡酚绿B混合指示剂。7. 3.3试验步喉称取一定量的试样（I型约1.5g,11型约1.og）（精确至0.0002g）,置于100m1.烧杯中，加入20m1.水溶解试样。将溶液全部转移至250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00m1.该溶液，置于250m1.锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约20m1.,加入15m1.氨水溶液、20m1.95%乙醇，再加入适量的邻甲苯酚醐络合指示剂-茶酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。8. 3.4试验数据处理锢钙钢合量以氯化钝（SrCl26H20或SrCl2）的质量分数叫计，按公式（1）计算:XK)0%(Vl-Vt)rM×10,-m×(2S25O)-式中：V1滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;V0一一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为熨升（m1.）;c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol1.）;M氯化锢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（gmol）（Msa26H2o=266.6l,Mscz=158.52）;m试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。7.4钢含量的测定7. 4.1原子吸收氧化亚氮-乙快法（仲裁法）7.4. 1.1原理试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，采用氧化亚氮-乙块火焰，以标准加入法测定试样中钢含量。7.4.1.2.2氯化钾溶液：Im1.溶液含钾（K）50mg.准确称取9.53g（精确至0OOOlg）氯化钾（优级纯），用水稀释至100m1.贮存于聚乙烯瓶中。7.4. 1.2.3钢标准溶液：Im1.溶液含领（Ba）0.10mg.用移液管移取IOm1.按HG/T3696.2配制的钢标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5. 1.2.4水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。7.6. 1.3仪器设备原子吸收分光光度计：采用氧化亚氮-乙烘火焰，配有钢空心阴极灯。7.7. 1.4试验步骤7.8. 1.4.1试验溶液的配制称取一定量的试样（I型优等品约2.Og、一等品约0.5g、合格品约0.3g,II型03g）（精确至0.0002g）,置于100m1.烧杯中，加入20m1.水溶解。将溶液全部移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去初始的20m1.滤液，得试验溶液。7.4.1.4,2试验在一系列50m1.容量瓶中，用移液管各移入5m1.试验溶液、2m1.盐酸溶液、5m1.氯化钾溶液，再分别加入000m1.、2.00m1.、4.00m1.、6.00m1.钢标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，用氧化亚氮-乙块火焰，选择最佳仪器工作条件，以水调零，测定其吸光度。以加入的钢标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中铁的质量浓度。7.4. 1.5试验数据处理钢含量以钏（Ba）的质量分数WZ计，按公式（2）计算:.50X10W,'m×(5/100)X100式中：p一一从工作曲线上查出的试验溶液中钢的质量浓度的数值，单位为亳克每升（mg1.）;m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.4.2原子吸收加氯空气-乙焕法7.4.2.1原理试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于波长553.5nm处，采用加氧空气-乙快火焰，以标准加入法测定试样中钢含量。7.4.2.2试剂或材料7.4.2.2.2氨化钾溶液：Im1.溶液含钾（K）50mg°准确称取9.53g（精确至0.00OIg）氯化钾（优级纯），用水稀释至100m1.贮存于聚乙烯瓶中。7.4.2.23根标准溶液：1m1.溶液含糊（Ba）O.10mg。用移液管移取10m1.按HG/T3696.2配制的须标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2.2.4水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。7.4.2.3仪器设备原子吸收分光光度计：采用加氧空气-乙烘火焰，配有锁空心阴极灯。7.4.2.4试验步骤7.4,2.5试验溶液的配制称取一定量的试样（I型优等品约2.Og、一等品约0.5g、合格品约0.3g,H型0.3g）（精确至0.0002g）,置于100m1.烧杯中，加入20m1.水溶解。将溶液全部移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过漉，弃去初始的20m1.滤液，得试验溶液。7.4.2.6试验在一系列50m1.容量瓶中，用移液管各移入5m1.试验溶液、2m1.盐酸溶液、5m1.氯化钾溶液，再分别加入0.00m1.、2.00m1.、4.00m1.、6.00In1.领标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长5535nm处，用加氧空气-乙焕火焰，选择最佳仪器工作条件，以水调零，测定其吸光度。以加入的钢标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钢的质量浓度。7.4.2.7试验数据处理钢含量以钢（Ba）的质量分数W3计，按公式（3）计算:pX50X10°ZX(5/100)XIo0%式中:P一一从工作曲线上查出的试验溶液中钢的质量浓度的数值，单位为塞克每升（mg1.）;m一一试料的质量的数值，单位为克（g）o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的I0,。7.5钙含量的测定7.5.1 原理试样用水溶解，在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，以标准加入法测定试样中钙含量。7.5.2 试剂或材料7.5.2.2钙标准溶液：Im1.溶液含钙(Ca)O.10mg用移液管移取10m1.按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.2.3水：符合GB/T66822008表1中规定的二级水。7.5.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。7.5.4试验步骤7.5.4.1试验溶液的配制称取一定量的试样（I型优等品约2.Og、一等品约05g、合格品约0.3g,H型一等品约0.2g、合格品约0.1g）（精确至0.0002g）,置于100m1.烧杯中，加入20m1.水溶解。将溶液全部移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量漉纸干过漉，弃去初始的20m1.滤液，得试验溶液。7.5.4.2试验在一系列100m1.容量瓶中，用移液管各移入2m1.试验溶液，加入2m1.盐酸溶液，再分别加入0.00m1.、0.50m1.、1.oOm1.、1.50m1.、2.00m1.钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm处，用空气-乙块火焰，选择最佳仪器工作条件，以水调零，测定其吸光度。以加入的钙的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长，与横坐标相交处即为试验溶液中钙的质量浓度。7.5.5试验数据处理钙含量以钙（Ca）的质量分数w.计，按公式（4）计算:PXlOOXIo'm×(2/100)XIo0%式中：P一一从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值，单位为亳克每升（mg1.）;m一试料的质量的数值，单位为克（g）»取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值7.6铁含量的测定7.6.1 原理同GB/T30492006第3章。7.6. 2试剂或材料7.6.2. 1盐酸溶液：!+K7.6.2.2其他试剂同GB/T30492006第4章。7. 6.3仪器设备分光光度计：配有"4cm或5cm的比色11I1.°7.6. 4试验步骤7.6.4.1工作曲线的绘制按照GB/T30492006中6.3的规定，使用4cm或5cm的比色皿及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。7.6.4.2试验溶液的制备称取一定量的试样（I型约5g.II型约2g）（精确至0.0002g）,置于100m1.烧杯中，加入20m1.水、10m1.盐酸溶液，加热溶解。冷却后，用中速定性滤纸过滤，用水洗涤，滤液和洗涤液收集于100m1.容量瓶中，加水至刻度，摇匀，得试验溶液。7.6.4.3试验用移液管移取20m1.试验溶液，按照GB/T30492006中6.4的规定从“必要时，加水至60m1.”开始进行操作。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。7.6.5试验数据处理铁含量以铁（Fe）的质量分数WS计，按公式（5）计第：（m1-m0）XIOT3=-；“2。/100厂式中：m1一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为瑁克（mg）;m0一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为亳克（mg）;m-一试料的质量的数值，单位为克（g）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.7重金属含量的测定7.7.1 原理在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与饱和硫化氢水作用，生成棕褐色悬浮液，与同法处理的铅标准比色溶液比较。7.7.2试剂或材料7.7.2.1盐酸溶液：l+l07.7.2.2氨水溶液：1+1。7.7.2.3乙酸盐缓冲溶液：pH3.5.称取25.Og乙酸筱，加入25m1.水溶解，加入45m1.盐酸溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调节PH值至3.57.7.2.5铅标准溶液：Im1.溶液含铅(Pb)O-OlOmg0用移液管移取Im1.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。7.7.2.6酚欲指示液：10g/1.o7.7.3试验步骤7.7.3.1标准比色溶液的制备移取一定量的铅标准溶液（I型优等品1.Om1.、一等品1.Om1.、合格品5.0m1.,H型2.Om1.）于50m1.比色管中，加水至20m1.,加入5m1.乙酸盐缓冲溶液、10m1.饱和硫化氮水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min.7. 7.3.2试验称取一定量的试样（I型优等品和一等品1.OOg、（合格品0.50g,II型1.oOg）精确至0.01g）,置于50m1.比色管中，加入约Iom1.水、1滴酚醐指示液，滴加氨水溶液至溶液刚为红色，再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加入5m1.乙酸盐缓冲溶液、10m1.饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置5min.将试验溶液比色管和标准比色溶液比色管同时置于白色背景上，在自然光下，自上向下观察。如果试验溶液所产生的颜色深于标准比色溶液，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。7.8水不溶物含量的测定7.8.1 原理称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。7.8.2 8.2试剂或材料硝酸银溶液：17g1.°7.8.3 仪器设备7.8.3.1玻璃砂珀烟：滤板孔径5um15m07.8.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105C±2C。7.8.4试验步骤称取约IOg（精确至0.0Ig）试样，置于250m1.烧杯中，加入200m1.新煮沸并冷却的水，加热至沸，在近沸的温度下保温Ih。用已于105C±2C下干燥至质量恒定的玻璃砂用烟过滤，用热水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂珀期置于105C±2°C电热恒温干燥箱中，干燥至质量恒定。7.8.5试验数据处理水不溶物含量以质量分数Wg计，按公式（6）计算:w-Xlo0%(6)tn式中：m2玻璃砂用烟和不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m1一一玻璃砂用堪的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行结果的绝对差值，优等品不大于0.003%,一等品不大于0.005%,合格品不大于0.01%。7.9干燥减量的测定7.9.1 原理试样在规定温度的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试料干燥前后的质里变化测定干燥减量。7.9.2 仪器设备电热恒温干燥箱：温度能控制在200C±2C.7.9.3 试验步骤用已于200C±24C条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约IOg(精确至0.0002g)试样，置于电热恒温干燥箱中，于200C±2C条件下干燥至质量恒定。7.9.4 试验数据处理干燥减量以质量分数W7计，按公式(7)计算：m-W7=-×100¼(7)m式中：m1一一干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)m2一一干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。8检验规则8.1 型式检验要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每6个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)更新关键生产工艺；b)主要原料有变化：c)停产又恢且生产：d)与上次型式检验有较大差异；e)合同规定。8.2出厂检验要求中规定的锢钙领合量、钢含量、钙含量、铁含量、水不溶物、干燥减量6项指标为出厂检验项目，应逐批检验。8.3 组批生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号、同一等级的工业氯化锯为一批。每批产品不超过60to8.4 抽样8.4.1按GB/T6678的规定确定采样单元数。8.4.2 采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少于50g。8.4.3 将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g,分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明产品名称、型号、等级、批号和采样日期、采样者姓名等信息。一瓶（袋）用于检验；另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。8.5结果判定8 .5.1采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。9 .5.2检验结果如有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。9标志和随行文件9.1 工业氯化盥包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、本文件编号和GB/T191-2008中规定的“怕雨”标志。9.2 每批出厂的工业氯化锢产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。10包装、运输、贮存10.1 工业氯化锡采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维足龙绳或其他质量相当的绳扎口，或者用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg0也可根据用户要求进行包装。10.2 工业氯化锂运输过程中应有遮盖物，防止污染、破损，防止雨淋、受潮、暴晒。10.3 工业氯化锢应贮存于通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。