NB_T11260-2023煤矸石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰含量的测定X射线荧光光谱法.docx

ICS27.010CCSFIOaksNB中华人民共和国能源行业标准NB/T112602023煤阡石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、镒三W淀X射线荧光光谱法DeterminationofSiliCOn,aluminum,iron,calcium,magnesium,sodium,POtaSSiUm,phosphorus,titaniumandmanganeseincoalgangueX-rayfluorescenceSpectrometricmethod2023TI-26实施2023-05-26发布国家能源局发布中国标准出版社出版本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国煤炭工业协会提出。本文件由全国煤炭标准化技术委员会(SAQTC42)归口。本文件起草单位：重庆地质矿产研究院、山东省煤田地质局第五勘探队、重庆华地资环科技有限公司、贵州省煤炭产品质量监督检验院。本文件主要起草人：翁代群、卢海、宁曙光、李研宁、万煌钦、杨洁、李金平。三F石雌铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、镒的颈怩X射线荧光光谱法1范围本文件规定了用X荧光光谱法测定煤砰石中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、镒含量的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、结果计算与表达、方法精密度。本文件适用于煤砰石中硅、铅、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要煤砰石经灰化后用助熔剂熔融后制成样片。样片受初级X射线照射后，待测元素原子发出X射线荧光，通过探测器测量待测元素X射线荧光强度，根据待测元素X射线荧光强度与含量之间的定量关系，应用校准曲线或适当的数学校正模式，计算出待测元素含量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸播水或与其纯度相当的水。5.1 探测器气体：气体组成为90%氨气和10%的甲烷，其他组成也可使用，5.2 助熔剂：无水四硼浚锂、无水偏硼酸锂，均为优级纯，使用前均需在200灼烧2h。5.3 氧化剂：硝酸锂。5.4 脱模剂：溟化锂，5.5 标准样品：市售有证标准样品。包括但不限于有证煤灰、砰石灰成分标准物质或与样品基体匹配的纯化学物质组成的混合物。6仪器设备1.1 X射线荧光光谱仪：带有真空样品室的波长色散X射线荧光光谱仪或能量色散X射线荧光光谱仪。1.2 马弗炉：能保持(815±10)C,炉膛应具有相应的恒温区，并具有排烟装置。1.3 高频熔融炉：能保持工作温度(UOO±10)6. 4钳-金合金小堪(95%Pt+5%Au),7. 5钳-金合金模具(95%Pt+5%Au)°6.6分析天平：分度值为0.1mgo6. 7试验筛：0.1mm标准筛。6.8研钵和研棒：玛瑙、莫来石或碳化铝制。7样品制备7.1 煤肝石灰样的制备按照GB“212的规定制备煤砰石灰样。7.2 燥肝石灰分的渊定按照GB"212的规定测定煤肝石灰分。7.3 熔融制片法将灰化后的煤砰石样混匀，称取适量的灰样(准确称至0.0002g)两份，与适当比例的助熔剂混合，转移至专用伯-金合金坦烟内，加入适量脱膜剂和氧化剂，置于高频熔融炉中。熔融时间和温度应以保证样品完全熔解为准。为保证熔融均匀，熔融时应不时旋转或振荡生烟。将熔融液体浇铸到一个模具中，制成玻璃状圆片。用合适的速度冷却玻璃状圆片，玻璃状圆片自动脱模后编号待测。制备的玻璃圆片应表面平整、光滑，出现未熔物、结晶或气泡时，应丢弃并重新熔融。注1：推荐称取灰样0.5000g±0.0002g,灰样与助熔剂比例为(1:14)。注2：样品量和所用的助熔剂量取决于制备仪器所需分析样片的尺寸和厚度。7.4 制备标准样片用有证煤灰、肝石灰成分标准物质或与样品基体匹配的纯化学物质组成的混合物按7.3制备标准样片，标准样片各元素的含量范围应覆盖待测样品的含量范围。标准样片的制备程序，包括样品质量、助熔剂质量和它们的比例，熔融时间和温度等，都应与分析样片制备一致。8试验步骤8.1 仪器准备根据仪器型号选择适当的参考条件，进行仪器的调试、准备、参数设置和操作。根据确定的目标元素选择并优化分析谱线，选择最佳工作条件，也可根据标准样品打描结果调整确认。8.2 测量样片放在样品室中，将光滑、均匀、平坦的一面朝向靶源，放样时不要触摸和污染样片表面。在仪器最佳工作条件下，进行各元素的X射线荧光强度测量。8.3 工作曲线绘制选用至少5个按7.3制备的标准样片，按8.2测量标准样片各元素的X射线荧光强度，绘制工作曲线。9结果计算与表达根据测出的样片中各元素特征谱线的X射线荧光强度，应用工作曲线或适当的数学校正模式，计算出灰样中各元素（或氧化物）的质量分数。煤肝石中各元素（或氧化物）的质量分数按照公式（D进行计算：w;=w;Xw（1）式中：w;煤砰石中各待测元素（或氧化物）的质量分数，单位为亳克每千克（mgkg）或以%表示；w,从工作曲线上查得煤砰石灰中各待测元素（或氧化物）的质量分数，单位为亳克每千克（mgkg）或以%表示；W煤砰石灰分的质量分数，以%表示。计算结果以氧化物形式报出，二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、五氧化二磷、二氯化钛的计算结果取2次重复测定结果的平均值，修约至小数点后两位报出；二氧化钵的计算结果取2次重复测定结果的平均值，修约至小数点后三位报出。10方法精密度本文件的精密度是由8家实验室测定的9个水平试样的结果按照GBb6379.2的要求统计确定,煤砰石中各组分（以氧化物计）测定结果的精密度见表1。表1煤砰石中各组分（以氧化物计）测定结果的精密度元素氧化物含量范围H重竟性限/%再现性限/%SiO215.66-60.030.480.68Al2O37.34-35.800.290.35Fe2O32.81-39.610.180.24CaO0.65-18.370.150.31MgO0.696.050.090.14Na2O0.27-1.750.060.10K2O0.202.090.030.05P2O30.082-1.440.020.03TiO20.26-1.520.020.08MnO20.010-0,6120.0120.016