NB_T11276-2023页岩油原位转化地质实验项目要求.docx

ICS75-010CCSE11NB中华人民共和国能源行业标准NB/T112762023页岩油原位转化地质实验项目要求Geologicalexperimentalitemsrequirementforin-situconversionofshaleoil2023-11-26实施2023-05-26发布国家能源局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义24原位转化应开展的地质实验项目25原位转化地质实验项目要求35.1 岩石矿物组成35.2 岩石有机地球化学特征35.3 页岩储层物性45.4 页岩工程物理特征45.5 封堵层特征55.6 岩石流体含量55.7 原位转化热模拟实验7本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由能源行业页岩油标准化技术委员会(NEA/TC39)提出并归口。本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、大庆油田有限责任公司、吉林大学、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、中国石油大学(北京)。本文件主要起草人：侯连华、罗霞、赵忠英、霍秋立、刘招君、张汝生、孟祥龙、刘江艳、何丹、马跃、米敬奎、林森虎、庞正炼、曾花森、胡菲、张莲忠、崔景伟、金娟、张丽君、姜晓华、黄秀、王汇彤、国建英、张志杰、公言杰、王晓波、周基贤、管墨迪、赵丹。Il页岩油原位转化地质实验项目要求1范围本文件规定了页岩油原位转化应开展的地质实验项目、地质实验项目的要求。本文件适用于页岩油原位转化地质实验分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18602岩石热解分析GB/T19143岩石有机质中碳、氢、氟、氮元素分析方法GB/T19145沉积岩中总有机碳测定GB/T23561.2煤和岩石物理力学性质测定方法第2部分：煤和岩石真密度测定方法GB/T23561.3煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分：煤和岩石块体密度测定方法GB/T23561.6煤和岩石物理力学性质测定方法第6部分：煤和岩石含水率测定方法GB/T23561.7煤和岩石物理力学性质测定方法第7部分：单轴抗压强度测定及软化系数计算方法GB/T23561.8煤和岩石物理力学性质测定方法第8部分：煤和岩石变形参数测定方法GB/T23561.9煤和岩石物理力学性质测定方法第9部分：煤和岩石三轴强度及变形参数测定方法GB/T23561.11煤和岩石物理力学性质测定方法第11部分：煤和岩石抗剪强度测定方法GB/T23561.14煤和岩石物理力学性质测定方法第14部分：岩石膨胀率测定方法SY/T5118岩石中抽提物含量测定SY/T5119岩石中可溶有机物及原油族组分分析SY/T5121岩石中有机质及原油红外光谱分析方法SY/T5124沉积岩中镜质体反射率测定方法SY/T5125透射光一荧光干酪根显微组分鉴定及类型划分方法SY/T5162岩石样品扫描电子显微镜分析方法SY/T5163沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法SY/T5368岩石薄片鉴定SY/T5748岩石气体突破压力测定方法SY/T6107油藏热物性参数的测定方法SY/T6490岩样核磁共振参数实验室测量规范SY"6747油气井核磁共振录井规范SY"6940页岩含气量测定方法SY/T7616热压生排煌模拟规程NB/T11290页岩油页岩动态储层物性及裂缝分析方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1封堵层barrierlayer地下原位转化过程中阻止加热层段所产生油气散失的顶、底遮挡层。化应开展的地质实验项目4.1 岩石矿物组成：a）岩石薄片鉴定；b）岩石扫描电子显微镜分析；c）岩石中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射。4.2 岩石有机地球化学特征：a）沉积岩中总有机碳测定；b）岩石热解分析；c）岩石中氯仿沥青测定；d）岩石中可溶有机物及原油族组成分析；e）透射光一荧光干酪根显微组分鉴定和类型划分;f）岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析：g）沉积岩中镜质组反射率测定。4.3 页岩储层物性：a）页岩动态孔隙度测定；b）页岩孔隙度测定；c）页岩动态渗透率测定；d）页岩渗透率测定：e）页岩动态相对渗透率测定；f）页岩动态裂缝测定。4.4 页岩工程物理特征：a）页岩动态热物性参数测试；b）页岩岩石力学参数测试。4.5 封堵层特征：a）岩石突破压力；b）岩Ti破裂压力。4.6 岩石流体含量：a）岩石含油量；b）岩石含气量；c）岩石含水量。4.7 原位转化热模拟实验：a）页岩生排燃热模拟实验；b）滞留油裂解热模拟实验。5原位转化地质实验项目要求5.1 岩石矿物组成5.1.1 试样采集5.1.1.1 在中一低成熟度页岩中，选择富有机质页岩层段内具有代表性的岩心。5.1.1.2 每米岩心应等间距采集不少于1个试样。5.1.2 般5.1.2.1 岩石薄片鉴定，测定岩石矿物组成。5.1.2.2 岩石样品扫描电子显微镜分析，分析测试岩石矿物组成、孔隙结构特征。5.1.2.3 岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析，分析测试岩石中石英、长石、黄铁矿、碳酸盐岩矿物含量，黏土矿物特征。5.1.3 测试方法5.1.3.1 岩石薄片鉴定，按照SY/T5368执行。5.1.3.2 岩石样品扫描电子显微镜分析，按照SY/T5162执行。5.1 .3.3岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析，按照SY/T5163执行。5.2 岩石有机地球化学特征5.2.1 试样采集5.2.1.1 总有机碳测定和岩石热解分析试样采样密度为每米富有机质页岩段岩心等间距采集不少于2个试样。5.2.1.2 岩石氯仿沥青“A”测定和岩石中可溶有机物及原油族组成分析试样密度为富有机质页岩段每米岩心等间距采集不少于1个试样。5.2.1.3 透射光一荧光干酪根显微组分鉴定和类型划分，岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析，以及沉积岩中镜质组反射率测定采样密度为每口井采集页岩试样应不少于3个。5.2.1.4 岩心试样不足或无岩心时应用岩屑代替。5.2.2 测试参数5.2.2.1 总有机碳的测定，测定岩石总有机碳和总有机硫含量。5.2.2.2 岩石热解分析，测定岩石吸附燃含量、残余热解烧含量、Tma、H指数。5.2.2.3 岩石中氯仿沥青的测定，测定岩石氯仿沥青“A”的含量。5.2.2.4 岩石中可溶有机物及原油族组成分析，测定有机物饱和烧、芳煌、非煌和沥青质相对含量。5.2.2.5 干酪根显微组分鉴定与类型划分方法，鉴定干酪根显微组成、相对含量，计算干酪根类型指数。5.2.2.6 岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析方法，测定有机质中碳、氢、氧、氮元素含量。5.22.7沉积岩中镜质组反射率测定方法，测定镜质组反射率数值。5.2.3演I试方法5.2.3.1 沉积岩中总有机碳的测定，按照GB/T19145执行。5.2.3.2 岩石热解分析，按照GB/T18602执行。5.2.3.3 岩石中氯仿沥青的测定，按照SY/T5118执行。5.2.3.4 岩石中可溶有机物及原油族组成分析，按照SY/T5119执行。5.2.3.5 干酪根显微组分鉴定与类型划分，按照SY/T5125执行。5.2.3.6 岩石有机质中碳、氢、氧、氮元素分析，按照GB/T19143执行。5.23.7沉积岩中镜质组反射率测定，按照5丫/15124执行。5.3页岩储层物性5.3.1 试样采集5.3.1.1 根据基础地质实验测试结果，将页岩分类。53.1.2每类岩石应分别采集垂直和平行沉积纹层方向的试样不少于3块。5.3.25.3.2.1 测定页岩在不同温度和压力条件下的孔隙度、渗透率、相对渗透率。5.3.2.2 分析测试页岩在不同温度和压力条件下裂缝产状、开度、体积比例和空间分布特征。5.3.3测试方法按照NB/T11290执行。5.4页岩工程物理特征5.4.1 睇称5.4.1.1 根据基础地质实验测试结果，将岩石分类。5.4.1.2 每类岩石应分别采集垂直和平行沉积纹层方向的试样不少于3块。5.4.2 测量参数5.4.2.1 页岩动态热物性参数测试，应测量在不同温度、压力和升温速率下岩石热扩散系数、比热容、热膨胀率、热导率。5.42.2页岩力学参数测试，应测量在不同温度、压力下岩石密度、单轴抗压强度、最大剪应力、变形参数、破裂压力、膨胀率。5.43测试方法5.43.1页岩动态热物性分数测试5.4.3.1.1 页岩动态热物性参数测试采用离线法测试。5.4.3.1.2 宜制成方形或者圆形状试样，试样直径或边长宜为Iem。5.4.3.1.3 应测量不同温度、压力条件下的岩石热物性参数。测试温度范围宜为室温600,压力宜为地层压力岩石破裂压力。5.4.3.1.4 每个温度压力点热物性参数测试方法按照SY/T6107执行。5.4.3.2页岩岩石力学参数测试5.4.3.2.1 应测量不同温度、压力条件下的岩石力学参数，测试温度范围宜为100C300°C,压力宜为地层压力岩石破裂压力。5.4.3.2.2 页岩真密度测试方法流程按照GB/T23561.2执行。5.4.3.2.3 页岩块体密度测试方法流程按照GB/T23561.3执行。5.4.3.2.4 页岩单轴抗压强度测试方法流程按照GB/T23561.7执行。5.4.3.2.5 页岩三轴强度及变形参数测试方法流程按照GB/T23561.9执行。5.4.3.2.6 页岩最大剪应力测试方法流程按照GB/T23561.11执行。5.4.3.2.7 页岩变形参数测试方法流程按照GB/T23561.8执行。5.4.3.2.8 岩石破裂压力测试方法流程按照GB/T23561.9执行。5.4.3.2.9 页岩膨胀率测试方法流程按照GB/T23561.14执行。5.5封堵层特征5.5.1 试样采集5.5.1.1 应选择原位转化层段顶、底封堵层的岩心试样。5.5.1.2 封堵层试样应包括封堵层内的不同岩性。5.5.1.3 封堵层每米等间距采集不少于1个试样。5.5.25.5.2.1 应测量在不同温度下岩石突破压力。5.5.2.2 应测量在不同温度下岩石破裂压力。5.5.3 测试方法5.5.3.1 岩石突破压力测试方法流程按照SY/T5748执行。5.5.3.2 岩石破裂压力测试方法流程按照GB/T23561.9执行。5.5.3.3升温程序宜为0.5°Cd20°Cd,测试温度范围宜为100”300。5.5.3.4 轴围压条件应与原位转化条件下地层压力相近。5.5.3.5 岩石破裂压力也可采用压降方法测定。5.5 .3.6测试时将岩石试样在60条件下烘干后，放入夹持器中抽真空，使用近地层水矿化度的溶液驱替饱和。按照5.5.3.3程序升温至预设温度。保持仪器预设温度和轴围压稳定。孔隙压力应等于大气压。在岩样中注入饱和溶液，增加孔隙中的流体压力，直到压力突变，记录破裂压力。5.6 岩石流体含量5.6.1 含气量测定5.6. 1.1蝴棘5.6.1.1.1 采样方法按照SY/T6940执行。5.6.1.1.2 富有机质页岩段每米岩心应等间距采集不少于1个试样。5.6.1.2岩石含气量测定，测试每吨岩石含气量，单位为立方米每吨(in?t)。5.6.1.3 测试方法含气量测试方法按照SY/T6940执行。5.6.1.4 ao½&a2.1端穗5.6.2.1.1采集密闭取心井岩心试样。富有机质页岩段每米岩心等间隔采集不少于2个试样。5.6.21.2清除密闭岩心表层污染物。5.6.2.1.3 称取试样20g左右，迅速用液氮冷冻或放入二氯甲烷溶剂中保存。二氯甲烷溶剂应淹没试样ICm以上。5.6.2.1.4 二氯甲烷溶剂保存的试样中加入定量标样后，在密闭容器液氮环境中低温碎样。或者液氮冷冻样品在密闭容器液氮环境中加入一氟三氯甲烷碎样。应尽可能缩短时间。5.6.2.1.5 低温碎样后应在低于20环境中用有机溶剂浸泡不少于7d。5.622测试参数岩石含油量测定，测试每吨岩石含油量，单位为千克每吨(kgt)o5.6.2.1.6 S!i5.6.2.3.1抽取5.6.2.1.4中的2份相同体积的溶液，每份宜为Im1.,其中1份开展色谱定量分析，另1份自然挥干，称重后，加入溶剂溶解与标样，开展第二次色谱定量分析。5.6.23.2将5.6.2.1.5中的混合物过滤分离，获取液体质量，固体烘干称重。5.6.23.3根据5.6.2.3.1与5.6.2.3.2中的实验测试结果，获取液体中的轻质组分含量。5.6.2.3.4利用烘干后的固体试样，开展氯仿沥青的测定，按照SY/T5118执行，获取固体中的含油量。5.6.23.5将5.6.2.3.3与5.6.2.3.4中获取的含油量相加，获取试样含油量。5.6.3*3l!5.43.1睇礴5.6.3.1.1采集密闭取心井岩心试样。富有机质页岩段每米岩心等间隔采集不少于2个试样。5.63.1.2清除密闭岩心表层污染物。5.63.2页岩含水率，测定每吨页岩中的含水率，用百分数表示。5.63.3 三7法5.6.3.3.1核磁共振现场测定含水率方法按照SY/T6747执行，实验室测定含水率方法按照SY"6490执行。5.6.3.3.2萃取测定含水率方法流程按照GB/T23561.6执行。页岩试样重量宜为20Og500g。页岩现场采集密封后的试样，称量记录后按照GB/T23561.6规定的方法测定55飞5的结晶水含量。再用甲苯按照SY/T5118规定的方法流程抽提2周后，按照GB/T23561.6规定的方法测定105CIlOC的吸附水含量。5.7原位转化热模拟实验5.7.1 螃穗5.7.1.1根据基础地质实验测定结果，将页岩分类，每类页岩不少于1块。宜采用密闭取心。5.7.1.2应采集目的层段的滞留油。5.7.2 模拟参数5 .7.2.1模拟页岩在不同温度压力条件下生排燃产物含量及组成。模拟页岩在不同温度压力条件下有机质丰度、类型、成熟度和矿物组成。6 .7.2.2模拟滞留油不同温度压力条件下裂解热产物含量及组成。5.7.3 测试方法5.7.3.1 热模拟实验分析前应开展的分析项目模拟实验前页岩试样除应开展岩石矿物组成和岩石有机地球化学特征的项目外，还应按照SYZT6490开展岩石核磁共振结构分析，按照SY/T5121开展岩石红外光谱分析。5.7.3.2 热模拟实验分析5.7.3.2.1 页岩生排燃热模拟采用半开放一半封闭热模拟系统，方法流程按照SY/T7616执行。采用全直径试样或柱塞试样制备，应根据热模拟加热炉尺寸，选择合适的试样长度与直径。采用碎样试样时，应将岩心粉碎混合均匀后，选取粒度大小相对均匀的样品，推荐采用60目。5.7.3.2.2滞留油裂解热模拟实验，方法流程按照SY/T7616执行。应采用5.7.1.1中的样品，在半开放体系中将样品加热至700并恒温不少于24h,再将5.7.1.2中不同质量的原油加入反应釜中。5.7.3.2.3 预设流体压力宜为原位转化开发时的地层流压，排烧压力宜为原位转化开发时的井底流压。5.7.3.2.4 应根据预设升温速率，确定预设热模拟最终温度。推荐采用升温速率2°Cd时，预设热模拟最终温度425C,推荐采用升温速率5°Cd时，预设热模拟最终温度450C,推荐采用升温速率20Cd时，预设热模拟最终温度600C,可根据试样干酪根活化能适当调整热模拟最终温度。5.7.3.2.5应根据研究需要收集预设温度的油气水产物，推荐采用温度间隔I(TC测试每一个温度点生排出的油气性质，测试每一个温度点页岩的地球化学特征、矿物组成特征、岩石核磁共振结构和岩石红外光谱分析。