NY_T 4415-2023 单氰胺可溶液剂.docx

ICS65.100CCSG25NY中华人民共和国农业行业标准NY44152023单氧胺可溶液剂Cyanamidesolubleconcertrate2023-222发布参考件1海中华人民共和国农业农村tf刖三本文件按照GB/T1.12020«标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出.本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本文件起草单位：浙江泰达作物科技有限公司、浙江龙游东方阿纳萨克作物科技有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司.本文件主要起草人:尹秀娥、梁亚杰、李云华、龚国华、郝树林、潘文轩、郑芬、乔宗财.单氧胺可溶液剂1 犍本文件规定了单氟胺可溶液剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运.本文件适用于单锐胺可溶液剂产品的质量控制.注：单甄胺和双甄胺的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A.2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB/T1601农药PH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825农药悬浮率测定方法GB/T191362021农药热储稳定性测定方法GB/T191372003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T327762016农药密度测定方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.4 技术要求4.1 外观透明液体，无可见悬浮物和沉淀.4.2 技术指标单氧胺可溶液剂应符合表1的要求.表1单新胺可溶液剂技术指标项目指标单靠胺质量分数，%5.ol.!单筑胺质量浓度'，g1.537：»双瓶胺质量分数，<2.5PH4.07.0稀释稳定性（稀释20倍）稀释液均一，无析出物质持久起泡性（1min后泡沫量），m1.40表1（续）项目指标低温稳定性睹后离心管底部离析物体积不大于0.3m1.热储稳定性热储后,pH和稀释稳定性仍应符合本文件要求“当以质量分数和以质量浓度表示的结果不能同时满足本文件的要求时，按质量分类的结果判定产品是否合格.5试验方法警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.5.1 一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸储水.5.2 取样按GB/T1605-2001中5.3.2的规定执行.用随机数表法确定取样的包装件;最终取样量应不少于200m1.5.3 鉴别试验本鉴别试验可与单颗胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与单凝胺标样溶液中单凝胺的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.5A外观的测定采用目测法测定.5.5单氟胺（双氟胺）质量分数的测定5.5.1 方法提要试样用水溶解，以磷酸二氢钾水溶液为流动相，使用内装亲水性AQG8为填料的不锈钢柱和紫外检测器（205nm）,对试样中的单富胺（双富胺）进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.5.5.2 试剂和溶液5.5.2.1 磷酸二氢钾.5.5.2.2 水:新蒸二次蒸馈水或超纯水.5.5.2.3单氟胺标样：已知单鼠胺质量分数,98.0%.5.5.2.4双氟胺标样：已知双锐胺质量分数,>98.0%.5.5.3 仪器5.53.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.5.53.2 色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装亲水性AQCl8、5m填充物（或具有同等效果的色谱柱）.5.53.3 过滤器:滤膜孔径约0.45m.5.53.4 4超声波清洗器.5.53.5 水浴锅.5.53.6 高效液相色谱操作条件5.53.6.1 动相:称取1.36g磷酸二氧钾,溶解于1000m1.超纯水中,用过滤器过滤流动相,超声脱气.5.5.4.2流速：0.7mlmin.5.5.4.3柱温:室温（温度变化应不大于2）.554.4检测波长：205nm.5.5.4.5 进样体积：51.5.5.4.6 保留时间:单颗胺约4.9min,双甄胺约6.1min.5.5.4.7 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的单冢胺可溶液剂的高效液相色谱图见图1.标引序号说明：1一单制肢；2一双机股.图1单氯胺可溶液剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1 标样溶液的制备5.5.5.1.1单氤胺标样溶液的制备将单凝胺标样置于(50±2)。C水浴至完全融化,迅速称取0.1g(精确至0.0001g)单颗胶标样,置于50m1.容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀.5.5.5.1.2双氟胺标样溶液的制备称取005g(精确至0.0001g)双氧胺标样,置于50m1.容量瓶中,加入40m1.水,超声振荡2min,冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀.再用移液管移取1m1.±述溶液，置于10m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.5.5.5.2试样溶液的制备称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于50m1.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.5.5.53测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针单颗胺标样溶液，直至相邻两针单锐胺峰面积相对变化小于1.2%后,按照单霞胺标样溶液、双籥胺标样溶液、试样溶液、试样溶液、单籥胺标样溶液、双氟胺标样溶液的顺序进行测定.5.5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中单氧胺(双富胺)峰面积分别进行平均，试样中单氟胺的质量分数按公式(1)计算，双氧胺质量分数按公式(2)计算，单氧胺的质量浓度按公式(3)计算.>=(1)IX«×MI×-=h"”0p=×p×10式中：1一试样中单氧胺质量分数的数值，单位为百分号(%)；A2一试样溶液中，单线胺峰面积的平均值；m1一单富胺标样质量的数值，单位为克(g);bl一标样中单富胺质量分数的数值，单位为百分号(),A1一标样溶液中，单氟胺峰面积的平均值；m2一试样质量的数值，单位为克(g);2一试样中双氧胺质量分数的数值，单位为百分号(%)；A4一试样溶液中，双氟胺峰面积的平均值；m3一双甄胺标样质量的数值，单位为克(g);3b2标样中双线胺质量分数的数值，单位为百分号(%)；A3一标样溶液中，双氧胺峰面积的平均值；n一稀释倍数，数值为10；pi-20时试样中单氟胺质量浓度的数值，单位为克每升(g1.);p-20°C时试样的密度的数值,单位为克每毫升(gm1.)(按GB/T327762016中3.2的规定执行).5.5.7允许差单凝胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.5%,双凝胺质量分数2次平行测定结果之差应不大于0.05%,分别取其算术平均值作为测定结果.5.6 PH的测定按GB/T1601的规定执行.5.7 稀释稳定性试验5.7.1 试剂与仪器5.7.1.1 标准硬水:p(Ca2+Mg2+)=342mg1.,按GB/T14825的规定配制.5.7.1.2 量筒:100m1.5.7.13恒温水浴：(30±2)C5.7.2测定用移液管吸取5m1.试样，置于100m1.量筒中，加标准硬水稀释至刻度，混匀，将此量筒放入(30±2)的恒温水浴中,静置1h5.8持久起泡性的测定按GB/T28137的规定执行.5.9 低温稳定性试验按GB191372003中2.1的规定执行.5.10 热储稳定性试验按GB/T191362021中4.4.1的规定执行,储存温度为(35±2)。(2,储存12周.热储前后质量变化应不大于1.0%.6检睑规则6.1 出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂.出厂检验项目为第4章技术要求中外观、单银胺质量分数、单锐胺质量浓度、单甄胺质量分数、pH、稀释稳定性、持久起泡性.6.2 型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下,每3个月至少进行一次.有下述情况之一,应进行型式检验：a)原料有较大改变,可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变,可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时；d)国家质量监管机构提出型式检验要求时.63判定规则按GB/T81702008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件的要求.按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批次产品不合格.7 睑收和质量保证期7.1 验收应符合GB/T1604的要求.7.2 质量保证期在8.2的储运条件下,单Wl胺可溶液剂的质量保证期从生产日期算起为1年.质量保证期内，各项指标均应符合本文件的要求.8 标志、标签、包装、储运8.1 标志、标签、包装单鼠胺可溶液剂的标志、标签、包装应符合GB3796的要求.单颔胺可溶液剂的包装采用清洁、干燥的塑料瓶或聚酯瓶包装,外用瓦楞纸箱包装.也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装,但需符合GB3796的要求.8.2 储运单凝胺可溶液剂包装件应储存在通风、干燥的库房中;储运时,温度应不超过20。（:,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入.附录A(资料性)单置胺、双靓胺的其他名称、结构式和基本物化参数单氧胺、双氟胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：a)单鼠胺 ISo通用名称:Cyanamide；AS登录号基内。-04G2；化学名称氨M1一结构式：N2N-C三N 分子式：CH2N2；一相对分子质量-42.04；一生物活性:植物生长调节剂；一熔点：4546；一蒸气压(20)：500mPa；一溶解度(20):水中溶解度为850g1.(pH4),大于850g1.(pH7、PH9).溶于通常的有机溶剂；一稳定性:单氟胺很不稳定,易发生加成、取代、缩合等反应.b)双氟胺二CAS登录号,f461-8G5;化学名称二.二M；一结构式：NHXA 分子式：C2H4N4；一相对分子质量：84.08.