QB_T5832-2023口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定高效液相色谱法.docx

ICS71.100.40CCSY43中华人民共和轻工行业标准QB/T5832-2023口腔清洁护理用品牙青中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定高效液相色谱法Oralcareandcleansingproducts-DeterminationofmagnololandIionokiolintoothpaste-Highperformanceliquidchromatographymethod2023-11-01实施2023-04-21发布中华人民共和国工业和信息化部发布UuUJU.刖百本文件按照GBT1l-2O2O£标潴化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全田口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(&AC/TC492/SC1)归口.本文件起草总位：重庆赞康11腔妒理用品股份有限公司、黑龙江省轻1：科学研究院、广州质量监瞽检测研究院、浙江方硼检测集团股份有限公司、云南白药集团健康产品有限公M、好来化工(中山)有限公司、柳州两面针股份有限公司。本文件主要起草人：管弋括、柴得埼、郑1?、韩和平、那全亩、熨洋假、杨馅、高魇、何琪莹、黄华来.本文件为首次发布.口腔清洁护理用品牙膏中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定高效液相色谱法1陋本文件描述了采用高效液相色谱法测定口腔清沾护理用品牙膏中厚朴酎、和厚朴酚的含量，包括:原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、检出限和定at限、回收率和精密度、允许差，并给出了厚朴的、和卬朴酚的分子式、CAS号、结构式和相对分子质及的信息，本文件适用于口腔清洁护理用品牙膏中厚朴的、和厚朴的含量的测定。2篇雌引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.我中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版木适用r本文件：不注口期的引用文件，其批新版本（包括所有的修改单）适用r本文件.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3本文件没有需要界定的术语和定义.4 CAS号、41肝式、CAS号淳朴酚：G虱）2528K38:和厚朴除CI矶g35354-74-6。4.2m（厚朴酚）（和厚朴的）43则打*厚朴的：266.33,和厚朴酚：266.33。5 ff三取牙哥以9(H甲醉溶液溶解，涡旋振荡和超声波提取其中的厚朴酚和和厚朴酚，冷却后混匀，过滤分离，取灌液用带紫外检测器或:极管阵列检测器的高效液和色诺仪分析测定，通过峰面积外标法定址计算.6 umm除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和为GBZT6682规定的一级水。6.1 厚朴的时照H、和淳朴的对照M：纯度不小于98%.6.2 卬醉：色谙纯。6.3 乙胞：色谱纯，6.4 甲酸.6.5 20m1.带盖玻璃取样瓶.&6有机相过泄腴：0.22m.67水械潮知Q22utn,6.890%甲醇溶液(体积分数)：量取900.0UI1.卬静6.2置于100Om1.容量瓶中,用水定容至刻度，过0.22m有机和过滤腺(6.6),待用.6.90.撼甲酸溶液(体枳分数)：做取1.Ob1.甲酸(6.4)置于100Om1.容成瓶中，用水定容至刻度，过0.22m水相过滤膜(6.7),待用.6.10标准储备液：分别称IR厚朴船对照品20mg、和谆朴附对照品18mg.精确至0.0001g,以90%甲醉溶液溶解转移至100m1.容量版中，以9谒甲醉溶液定容至刻度并摇匀，此溶液厚朴酚和和厚朴酎质城浓度分别为200UgZm1.和180Ugm1.置于2C、4C密时避光保存，此条件下可储存24h.超过24h应更新配制，6.11标准工作溶液：移取上述标准储备液适量以9(小甲醇溶液稀释配制系列标准工作溶液，质量减度分别为厚朴的：0.20g/m1.>0.50g'm1.1.00g',ml.»5.00g'm1.,10.00g'ml.»20.00Pgm1.:和M朴酚：0.18gn1.0.45gm1.>0.90g,m1.4.501.9.00g,m1.,l8.(X)gm1.<7仪7.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测涔。7.2 Cig(250mm×4.6nn.5m).或等效色谱柱，7.3 分析天平：精度0.0001go7.4 超声波清洗仪：功率不低ROOW7.5 涡旋振荡器：最高转速不低”800rmin8VIhMia1MM牙膏试样先挤去约20mm.再称取牙膏Ig(精确至0OOOlg)置于20m1.玻璃取样瓶中，加入数颗研磨玻璃珠(直径3mm-5mm),用移液管移取90%甲静溶液Iom1.置于取样瓶中，】800r/min涡旋振荡15min.再超声提取30min.冷却至室温后混旬，提取液过0.22Pm有机用过滤膜,待测.8.2涌定8.2.1 液相色建考条件按一表1设定液相色诘条件表1液相色谱条件ix器&效设定位紫外桧测藤构测波长Znm进样就U1.l10流量,(ml./min)1.0tea/r加流动相乙Wh0.1W酸溶液=52:48（体枳比）8.2.2标夜曲线以厚朴酚或和母朴的组分的不同质量浓度为X轴,以其相应的峥面枳为轴.绘制厚朴酚或和厚朴酚的标掂曲厚朴酚和和厚朴的标准溶液的液相色谱图，见附录A中图A.1:对应的紫外吸收光谐图分别见附录A中图A.3和A.4.8.2.3 JN定席碗吸取10U1.样品溶液.注入液用色讲仪也定北峰而枳.小标准曲双计算试杆溶液中理朴防或和耳朴1»的质疑浓度,若用出曲线范困，可ffl90%'l1醇港液进行适当的木择,样品溶液的液相色谱图，见附录A中图A.2.9结果计，试样中厚朴的或和叫'的的含睁.上掌渺.煦丝弦计。：TQXyXjooo,m1O式中：W牙膏中厚扑酚或和厚朴的含M.Ekg）;P试K句戊和厚朴酚的凰火浓鹿.单人'：g.'111.>V定容体枳.单位为奏升（矶）：f试样溶液的稀和倍数；K厚朴酚或和厚朴酚对照品的纯度：m试样旗耿，单位为忘（g）,10检出限和定限本文件特测液厚朴的检田浓度为0.07Ug/m1.定后浓度为0.18ngm1.;和以朴的检出浓度为0.03“g/ni1.定fit浓度为0.I25gml.牙膏称样量为1.Og.淳朴的方法检出限为07mg水8定Jft限为1.8mg/kg:和厚朴的检出限为0.3ngkg,定f限为1.25mkg.11回收率和相彩度在3.6011wkR150.OOm&/kR含量能用内，回收率莅BO.37%'107.549,相对标准偏差在0.07%'6.4012允许在兔兔性条件下次得的两次独立测定结果的绝对差位不应超过匏术平均值的10%,取其算术平均值作为测定结果.附录A(Am)图A.I、图A2分别绐出了厚朴的和和厚朴的标准溶液,以及样品溶液的液相色谱信息.8I(VlM419.5396F/ffty296934-IJ2'O1.一,I1._一!_,05101520253035时冏加insa.1Jm05101520253035B5l三11inBA.2WA*iftMiMftW9图A.3、图A4分别给出了厚朴的和和M朴ft的吸收光谱信息。25050Q光度mI(OjJ-:2503350400波长nmSA.3JMH»1R收光如4030；吸光20JIero、250300350400波长mBA.4