MWNTsPBT复合材料混炼工艺及性能研究.docx

密级：公开南昌大苧NANCHANGUNIVERSITY学士学位的文THESISOFBACHE1.OR(20072011年)题目MWNTS/PBT复:合材料混炼工艺与性能探讨学院：材料科学与工程学院专业：高分子材料科学与工程班级：高分子071学号：5701107104学生姓名：朱宏峰指导老师：孙玲起讫日期：2010.122011.6摘要IAbstractII1 .引言11.1 探讨背景11.2 碳纳米管21.3 PBT塑料31.4 本课题探讨意义42 .试验方法52.1 试验原料52.2 试验设备和仪器52.3 复合材料的制备52.3.1 混炼过程52.3.2 挤出成型62.3.3 模压成型72.4 试样性能表征73 .结果与探讨83.1 导电与防静电性能83.1.1 表面电阻率随MWNTS加入量的变更83.1.2 表面电阻率随混炼转速的变更93.2 透射电子显微镜视察103.3 扫描电子显微镜视察113.4 热变形与维卡软化温度测定133.5 混炼工艺优化134 .结论15附录一基于XRW-300型热变形与维卡软化温度测定仪的试验开发15参考文献21致谢24MWNTPBT复合材料混域工艺与性能探讨专业：高分子材料科学与工程学号：5701107104学生姓名：朱宏峰指导老师：孙玲摘要本论文对多壁碳纳米管/聚对苯二甲酸丁二醉能复合材料(MWNTS/PBT)的熔融混炼工艺进行探讨和优化。利用表面电阻计、透射电镜和扫描电镜分析了混炼转速和MWNTS的添加最对MWNTS/PBT复合材料挤出成型制品防静电性能的影响，并发觉随着MWNTS含量的不断增加,电合材料的表面电阻率呈S型下降趋势,MWNTs含量为6%时为基合材料的导电阈值；还发觉旗着混炼转速的增大，豆合材料的导电性能呈下降趋势。测定复合材料的热变形与维卡软化温度，PBT塑料试样混炼改性前后耐热性能提高。关健词：聚苯二甲酸丁二醉酯;多壁碳纳米管;复合材料;表面电阻率;混炼转速MWNTs/PBTmpositemixingprocessandpropertiesresearchAbstractThisthesiswerestudiedandoptimizedthemulti-walledcarbonnanotubes/polyethyleneterephthalatecompositematerials(MWNTs/PBT)meltmixingprocess.Useofsurfaceresistancemeter,transmissionelectronmicroscopyandscanningelectronmicroscopyanalyzedthemixingspeedandtheadditionofMWNTsinfluenceontheanti-staticpropertiesofMWNTs/PBTcompositeextrusionproducts,andfoundthatwithincreasingMWNTscontent,surfaceresistivityofthecompositewasaS-typedownwardtrend,MWNTscontentof6%asthethresholdelectricalconductivityofcomposites;alsofoundthatasthemixingspeedincreases,theconductivityofcompositematerialsperformancedecline.DeterminationofHeatdistortiontemperatureandVicatsofteningtemperatureofcompositematerialsandPBTplasticsamples.Beforeandaftermixingmodification,theheatresistanceofPBTplasticsamplewereimproved.Keywords:Polyethyleneterephthalate;Multi-walledcarbonnanotubes;Compositematerials;Surfaceresistivity;Mixingspeed1.引言1.1探讨背景一种新的功能高分，材料的发展趋势是在传统的聚合物基体共混工艺基础上变更聚合物组分或填料品种。这种工艺与聚合物基复合材料的最大优势是无限制的特性组合，更好地为产品扩展市场，与新型高分子均聚物比较其价格更能被消费者接受。碳纳米管是这些功能填料之一。自1991年H本NEC公司基础探讨试验室的Iijima教授在给<<Nature>>杂志的信中宣布合成了一种新的碳结构。该结构由单层或多层石墨烯片卷曲而成的无健中空管结构,两端由半球形的大富勒烯分子封闭，这种结构一股被称为碳纳米管网。碳纳米管以其独特的结构和优异的力学、电学性能以与所呈现出的纳米特性而被很多探讨者关注。近年来，碳纳米管/聚合物复合材料已经成为探讨热点，在提高聚合物必复合材料的热学、电学、力学等性能方面已经取得了很大的进展。但由于碳纳米管/聚合物导电复合材料中的碳纳米管极易聚集和缠结，到目前为止，其导电与防静电性能的试监结果与理论预料仍相距甚远。很多国内外学者对这方面已做了大贷探讨。Bauhofer等网，对碳纳米管改性聚合物复合材料的试聆和理论导电阈值的工作进行回顾并系统地对公开的数据进行了全面的调查.曹等周对碳纳米管/环氧树脂复合材料导电性能的探讨中碳纳米管添加量为6%时表面电阻率为1。5/32,达到抗静电材料的运用要求祝等对聚丙烯/多壁碳纳米管复合材料导电性能的探讨中MWNTS含量为3%时为复合材料的导电阈值。随着微电子技术的高速发展,大规模集成电路和超大规模集成电路已广泛应用于各种电子装备。生产、运输、储存过程中电鹤感应和摩擦所产生的隐电对各种微功耗、低电平、高集成度、高电磁灵敏度微电子产品的破坏可能是灾难性的;静电累积产生的高压放电,已成为电广设备的主要危害源之一,对这些敏感元器件的运输和存储必需采纳具有防静电和电磁屏蔽功能的防护性包装。静电主要是以摩擦、感应、传导的方式产生。任何两个不同材质的物体接触后再分别，即可产生静电。材料的绝缘性越好，越简单摩擦产生静电。对于导电材料而言，因电子能在它的表面自由流淌：假如将其置于一电场中，由于同性相斥,异性相吸,正负离子就会转移而产生静电;假如与带电物体接触，将发生电荷转移也产生静电网。目前,高分子材料以其质轻、抗腐蚀实力强、价格低廉、具方独特的光学、电学等性能特点在包装材料中有着广泛的应用,但此类材料表面因摩擦或撞击时很简单产生和积累静电,所以高分子包装材料防静电至关重要。1.2事纳米管蚪米管的性能碳纳米管可分为单壁(SWNTs),双壁(DWNTS)和多壁碳纳米管(MWNTs)o作为一维纳米材料，它具有重玷轻，六边形结构连接完备和很多异样的力学、电学和化学性能，其直径大约在l30nm之间,长度可达到10m以上。由于碳纳米管直径和螺旋角不同，它既可呈金属导电性,亦可呈半导体特性。还表现出和经典理论完全不同的导电特性,其电阻和其K度与直径无关,电子通过时不会产生热成加热碳纳米管”1.它还是一种永久性导电材料，具方大比表面积，静电荷很简单在其表面聚集和定向移动，旦直径和端头为纳米尺寸，隧道效应显著，极有利于释放自身所携带的静电荷。因其具有特别大的长径比，沿着长度方向的热交换性能很高，相对的垂直方向的热交换性能较低，通过合适的取向，碳纳米管可以合成高各向异性的热传导材料。由于碳纳米管有着较高的热导率，只要在复合材料中惨杂微量的碳纳米管,该复合材料的热导率将会可能得到很大的改善。才些试验显示碳纳米管可赐予聚丙烯15W(mK)的热导率，这就为替代高填充聚合物或金属结构开拓了道路U1.纳米管/聚合物基复合材料碳纳米管特殊适合作为导电功能体来制备导电和防静电复合材料,如防静电涂料、防除电厦料、导电橡胶等SI。碳纳米管/聚合物复合材料具有良好的导电性能，是用于防静电包装、运输、晶片加工、磁盘制造与无尘厂房等领域的志向材料；静电屏蔽功能,由于电子设备外壳可消退外部静电对设备的干扰,保证电子设备正常工作。碳纳米管/聚合物导电复合材料的制备方法一般有溶液、熔融共混以与原位聚合法。碳纳米管/聚合物基复合材料可应用在干净生产车间，保证车间无静电吸尘现象。因为在干净生产过程中，无尘坏境是特别必要的，尤其是电子厂，医疗器械，化妆品，试验室等。例如：数码相机生产与修理过程中，要保证镜头无尘粘上就必需要在无尘环境中工作。用碳纳米管/聚合物基复合材料生产的静电鞋通常也叫防静电鞋、防静电工作鞋，是电子半导体器件、电子计算机、电子通讯设备和集成电路、医药行业等工业的生产无尘车间和高级试验室、研发中心、为削减与消退静电危害而穿着的一种工作鞋。1.3 PBT型料PBT累料简介聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名POlybUtyIeneterePhthalate,简称PBT0一种结晶性热塑型聚酯。白色、无味、无臭、无毒，相对密度1.31-l32o玻璃化温度45-482,热变形温度58-66。(1.82MPa).流淌温度225P,运用温度120.维卡软化点177°Co耐化学药品性与耐油性优良，在二氯乙烷、偌酸乙酯中溶胀，不溶于四筑化碳.具有很好抗冲击性能，电性能优良。由对苯甲酸二甲酯与1,4-二醉进行帝交换、缩聚制得。PBT累料特性PBT具有高耐热性、韧性、耐疲惫性，自涧滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，仅为0l%,在潮湿环境中仍保持各种物性，电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。耐热水、碱类、酸类、油类、但易受卤化燃侵蚀，耐水解性差，低温卜可快速结晶，成型性良好。缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大。故大部分采纳玻璃纤维增加或无机填充改性，其拉伸强度、弯曲强度可提高一倍以上，热变形温度也大幅提高。可以在140flC下长期工作，玻纤增加后制品纵、横向收缩率不一样，易使制品发生翘曲、PBT结晶速度快，最相宜加工方法为注期，其他方法还有挤出、吹塑、涂覆和各种二次加工成型，成型前需预干燥，水分含员要降至002%°增加、改性PBT主要用于汽车、电子电器、工业机械和聚合物合金、共混工业。如作为汽车中的安排器、车体部件、点火器线圈骨架、绝缘盖、排气系统零部件、摩托车点火器、电子电器工业中如电视机的偏转线圈，显象管和电位器支架，伴音输出变压器骨架，适配器骨架，开关接插件、电风闻、电冰箱、洗衣机电机端盖、轴套。另外还有运输机械零件，缝纫机和幼织机械零件、钟表外壳、镜筒、电熨斗罩、水银灯盘、烘烤炉部件、电动工具零件、屏蔽套等。1.4 本爆题探讨意义碳纳米管作为聚合物的添加剂，可以在加入盘少的状况卜.提高聚合物材料的机械性能和抗静电性能已经得到了科学界和工程界的普遍承认，已经有不少的碳纳米管聚合物复合材料进入到了工程应用阶段，目前市场上已经方碳纳米管复合材料的销售。熔融混炼加工工艺是生产聚合物的主要生产工艺，但是进行这种加工碳纳米管豆合材料的工艺的探讨还是比较少，所以进行这方面的工艺探讨对提高碳纳米管在聚合物成型中的应用很有必要。2,试&方法2.1PBT420母粒，由美国GE生产，注阚级，南昌市利宏化工有限公司供应；多壁碳纳米管(MWNTS),CVD方法合成，直径10-30nm,长度l-10m,纯度大于90%,由南昌太阳纳米公司生产。2.2 试舱设备和仪骞H1.-200型混炼机，吉林高校科教仪器厂；HC-TPll-I型架盘药物天平，上海精科；IOl-2型电热干燥箱，上海意丰电炉有限公司；ZC25B-4型兆欧表，中国红旗仪表方限公司；PeI80型强力期料碎料机，BlM宝镌国际机械；单螺杆挤出机，武汉怡扬塑料机械厂；H制曜料板材模压成型成机，南昌高校机电学院纳米技术试验室；S1.-O30型表面电阻计，德国KingGloryTeChnOIOgy公司；H-600HtaCh型透射电子显微镜(TEM),日本日立公司；QUANTA200型环境扫描电子显微镜(ESEM),美国FEl公司；XRW-300型热变形与维卡软化温度测定仪，吉林高校科教仪器厂。2.3 复合材料的制备温爆过程H1.-200型混炼机(图1)的技术参数:一次最大混炼成为100g；加热温度范用为室温至350。C;转子速度为11110r/min;加热功率为IkW;驱动功率为沟通220V、50Hz、1.5kW;工作环境为室温至50oCf相对湿度不超过85%,四周环境无腐蚀性气体。试验不同的混炼温度、混炼转速和混炼时间对复合料的影响。试验操作如下：将PBT母粒和MWNTs置于电热干燥箱中在120下干燥12小时，依据MWNTs的不同质依分数称盘MWNTs与PBT,并混合匀称,将干燥的混合料加入预热好的混炼机中，使MWNTs充分分散于PBT当中,混炼完毕后取料,在取料过程中抽取一部分薄膜状试样留作透射电镜分析用。J1.JSlH1._200型温燥机构造图Fig1H1.-200-typemixingmachinestructural排出成型图2单螺杆挤出机Fig2Singlescrewextruder将混炼后的料在PC-180型强力帆料碎料机中粉碎，用单螺杆挤出机（图2）挤出。依据资料时与在不同温度和挤出速度下多次试验，并用S1.-030型表面电阻计测定挤出制品的表面电阻率，依据试验数据调整挤出机的工艺参数。挤出机的参数最终设置为：一段温度24（C'二段温度2500C梭头温度220"C、转速5rmin.模压成型将混炼后的料在塑料碎料机中粉碎，然后运用自制翊料板材模压成型机在240。C下成型，冷却成型后取出，并制作成热变形与维K软化温度图3南昌商校纳米技术试验室自制量科板材模压成型成机Fig3AplasticsheetmoldingmachinesmadebyNanotechnology1.aboratoryofNanchangUniversity2.4 试样性表征用S1.-030型表面电阻计测表面电阻率，评定豆合材料的导电与防静电性能随MWNTs的加入量的变更关系，并分析试样在高混炼转速和低混炼转速下的导电性能变更;用透射电镜和扫描电镜视察MWNTs在PBT基体中的分布状态，分析复合材料的导电性能变更的缘由。测定复合材料的热变形与维卡软化温度，分析PBT塑料混炼改性前后试样的耐热性能的变更。3.结果与探讨3.1 导电与防电性能静电防护材料通常以其电阻率作为类别划分标记，分为静电导体材料和静电耗散材料(M1.静电导体材料指其表面或物体内部导电的材料，股将表面电阻率小于或等于1X10'g/m2的静电防护材料划归静电导体材料类C其中，乂将表面电阻率小于1×1O'Cm2的材料定义为静电屏畿材料，即睁电屏蔽材料属于静电导体材料的一部分。静电耗散材料指能快速耗放其表面或物体内部静电荷的材料。表面电阻率大于1X10玉/m2但小于或等于1×102Qm2的静电防护材料为除电耗散材料。绝缘材料是指那些其电阻率超过静电耗散材料的上限的材料。具有表面电阻率大于1×102Qm2的材料属于绝缘材料。表看电阻率随MWNTs加入的变更在PBT塑料中加入不等量的MWNTs时，对MWNTs/PBT混合料进行熔融混炼，混炼后得出的混合料用ZC25B-4型兆欧表测定体积电阻得大部分混合料不导电而少数具有良好的导电性能，但是把这些料打碎都经过挤出成型后用S1.-O30型表面电阻计测表面电阻率得图4MWNTs含量(wt%)与表面电阻率Rs9/32)的关系：np-Cs均料PFS*;图4MWNTs含量(wt%)与表面电阻率Rs(nin2)的关系Fig4therelationshipbetweenMWNTscontent(wt%)andsurfaceresistivityRs(in2)图4是依据试验结果作出的MWNTS/PBT复合材料的表面电阻率与MWNT含量的关系图。从中可以看出,当MWNTS的含地增加时MWNTS/PBT复合材料试样的表面电阻率呈S型卜.降趋势.在肯定的范围内，随着复合材料中碳纳米管用盘的增加，复合材料的表面电阻率呈急剧卜降的趋势，但超出肯定的范曲后表面电阻率卜.降不明显。分析图表可得出MWNTS含量6%时为MwNTS/PBT复合材料挤出制品的导电阈值。添加7%的MWNTS时MWNTS/PBT复合材料的表面电阻率107-109Qin2,达到了良好的防静电材料的要求，故在制备MWNTS/PBT史合防静电材料时应添加7%的MWNTs。表面电阻率混燎转速的变更经过对7%MWNTsPBT混合料进行不同混炼转速的试验得图5混炼转速与表面电阻率的关系：-尔*&拈巴番*图5混修转速(rmin)与表百电阻率Rs(nina)的关系Fig5therelationshipbetweenmixingspeed(rmin)andsurfaceresistivityRs(in2图5是依据试脸结果作出的MWNTS/PBT复合材料的表面电阻率RS与混炼转速的关系图，从图中我们可以明显的视察到，随着混炼转速的提高，豆合材料的表面电阻率增大，导电性能渐渐下降。经过多次试脸验证混炼转速下降到小于20rmin时，MWNTs与PBT塑料母粒混合与其不匀称。因此以20rmin为最佳混炼转速，一方面保证物料混炼匀称，另一方面保证混炼后MWNTs/PBT变合材料导电性能良好C3.2 透射电子艮微值视察图6中（八）和(b)是6%的MWNTs/PBT豆合材料的TEM照片,从图中可以看到,MWNTs稀疏分散于复合材料薄膜中,但彼此之间相对独立,相互缠绕连接成网状结构的很少,因此导电通道没有形成,材料的表面电阻率高。图(C)和(d)是7%的MWNTs/PBT复合材料的TEM照片,从图中可以看到,MWNTs之间相互编绕、桥连形成r很好的网状结构,导电通道已经形成,因此复合材料的表面电阻率下降,复合材料的导电性能显著。通过TEM的分析结果可以得出，只布T当MWNTS含量达到省定量时,MWNTs才能在PBT中分布得比较匀称,形成导电网络,使材料具备防静电性能。通过透射电镜视察,不论是MWNTS含量6%还是在7%,MWNTS都有不同程度的团聚现象,MWNTs并不是完全志向的匀称分布在PBT中,这是由于碳纳米管具有很大的长径比和很高的表面能。MWNTS的分散效果还有待于进一步提高,若提高WWNTs分散性能,复合材料的导电阈值能进一步下降。（八）6%MWNTsreT放大倍数400(b)6%MWNTsPBTg瞧350(C)7%MWNT8/PBT放大倍数300(d)7%MWNTsPBT放大倍数400图6透射电值(TEM)视察6%、7%MWNT8/PBT复合材料的TEM照片Fig6Transmissionelectronmicroscopy(TEM)observationof6%,7%MWNTs/PBTcompositeTEMphotos3.3 扫描电子显微传视察图7中（八）是混炼转速为20rmin时7%的MWNTs/PBT复合材料的断面中心的SEM照片，从图中可以看到,MWNTs稀疏分散于复合材料中，MWNTs的方向分布杂乱，既有径向又有横向排列。图是混炼转速为20rmin时7%的MWNTs/PBT豆合材料的断面边缘的SEM照片,从图中可以看到,MWNTs匀称密集地分散于复合材料中，而旦几乎都是沿径向排列。图(C)和(d)是混炼转速为30rmin时7%的MWNTs/PBT复合材料的SEM照片,从图中可以看到,MWNTs稀皖分散于豆合材料中,可能是MWNTs径向和横向分布杂乱而在SEM卜很难视察到。图7扫描电债(SEM)视察在混练转速为20rmin（八）(b)>30rmin(c)(d)时7%MWNTPBT复合材料挤出制品的斯百SEM照片Fig7Scanningelectronmicroscopy(SEM)observationofwhenthemixingspeedis20rmin（八）(b)and30r/min(c)(d)the7%MWNTs/PBTcompositeextrusionproducts*cross-sectionSEMphotos通过SEM的分析结果可以得出,在混炼转速在肯定范国内，转速越高,复合材料中MWNTS受到的剪切力越大其长度越短,挤出成型时越难在聚合物基中形成定向排列，使材料导电实力得不到提高。因此，低的混炼转速下，MWNTS长度得到保持，在聚合物必中更易形成导电网络，使高分子材料达到防除电与导电性能的要求。3.4 熬变形与健卡软化Ia度潮定未改性的PBT塑料热变形温度58-66(1.82MPa),维卡软化点1770Co用7%MWNTS改性后其热变形温度60-69P(1.82MPa),维卡软化点182oCo试验表明PBT塑料在7%MWNTs改性前后其耐热性提高。3.5 混薛工艺优化表1MWNTs含(wt%)与表面电阻率Re(Cina)的关系Table1therelationshipbetweenMWNTscontent(wt%)andsurfaceresistivityRs(in2)MWNTs含属wt%3456789表面电阻率10l10,101IO9-IIO7-IIO7-IIO7-Iin2222O10O9O9O3表2温域转ai(rmin)与表面电阻率Rs(Qina)的关系混炼转速r/min20304080表面电阻率IO7-IO9IO8-IO10IO10-IOnIO11in2比较表1和表2的数据可以得出：若要使得MWNTS/PBT复合材料挤出成型制品达到防静电性能则MWNTs含砧应达到7%以上，口混炼转速要在10-40rmin之间。（八）.(b)图8MWNT8和7%MWNTs/PBT复合材料的TEM照片Fig8MWNTsand7%MWNTs/PBTcompositeTEMphotos图8中（八）为的MWNTs的TEM照片，(b)为7%MWNTS/PBT豆合材料的TEM照片。比较图（八）和(b),纯净的MWNTS长度约在3-10m,而经过混炼的MWNTs/PBT复合材料中的MWNTs长度大部分为052m。说明MWNTs在混炼过程当中被打断，被打断的MWNTs在肯定加入量的状况下不简单在聚合物基体中形成导电网络，从而合理地说明了上述试验中混炼转速的增大导致复合材料的导电性能卜一降的结果。以均一性与分散度来表征MWNTs的分散状况。均一性是指分散相浓度起伏大小，分散度是指分散相的破裂状况"1.随着混炼转速的增大，一方面MWNTS被剪的越碎，提高了分故度；另一方面MWNTS在聚合物基体中分散的更均，匀提高了均一性C在此我们希望分散度低（混炼转速低），而均一件高（混炼转速高），故混炼转速在某一范围内可达到最优值。综合PBT的熔点、参考文献、混炼仪器以与上述试验结果，本论文对MWNTs/PBT防静电复合材料的熔融混炼工艺进行了优化。优化结果为：混炼温度2300C,混炼转速20rmin,混炼时间Iomin.4.结论I.在MWNTS肯定加入量范国的条件下，随着MWNTS用量的增加MWNTS/PBT更合材料的表面电阻率呈急剧下降的趋势，但超出肯定的范闱后表面电阻率下降不明显，加入量为6%时为MWNTS/PBT豆合材料挤出制品的导电阈值C2 .旗着混炼转速的提高豆合材料的表面电阻率增大导电性能渐渐下降。3 .通过TEM和SEM的分析结果可以得出,只有当MWNTS含及达到肯定盘时,MWNTs才能在PBT中分布得比较勺称,形成导电网络,使材料具备防静电性能.4 .低的混炼转速使MWNTSK度得到保持,在聚合物基中更易形成导电网络，使高分子材料达到防静电与导电性能的要求。5 .PBT般料在7%MWNTS改性前后其耐热性提前附录一基于XRw-300型热变形与维卡软化温度测定仪的试验开发聚合物箫变形与罐卡软化M度的海定一、试殴目的（1）理解热变形温度和维卡软化温度的概念与意义;(2)驾驭XRW-300型热变形与维卡软化温度测定仪的运用方法;(3)通过试验测定聚合物热变形温度与维长软化温度。二、WMMW热变形温度(HCatdeflectiontemperature,HDT),是将塑料材料放于液体传热介质中，等速升温条件和在筒支梁式静弯曲负荷作用下，试样弯曲变形达到规定值时的温度。表示塑料材料在高温且受压力卜能否保持不变的外形，一般以热变形温度来表示泄料的短期耐热性。维卡软化温度(ViCatSofteningTemPeratUre,VST)是将热塑性塑料放于液体传热介质中，在肯定的负荷和肯定的等速升温条件F,试样被Imm2的压针头压入Imm时的温度“维卡软化温度是评价材料耐热性能，反映制品在受热条件下物理力学性能的指标之一。材料的维卡软化温度虽不能干脆用于评价材料的实际运用温度，但可以用来指导材料的质量限制。维K软化温度越高，表明材料受热时的尺寸稳定性越好，热变形越小，即耐热变形实力越好，刚性越大，模址越高。三、试触仪器(1) XRW-300型热变形与维k软化温度测定仪试脸原理图：(2) XRW-300型热变形与维卡软化温度测定仪主要技术指标:温度限制室温一300。C升温速率A速：120/h(1216min)B速：50oCh(50.56min)位移测肽0-50.1mm加热功率3Kw(最大)冷却方式水冷或自然冷却试样架数成3,运用试样长度120mm,热变形支点距离100mm压头热变形：压头接触半径3mm维卡：压头面积Imm2电源沟通220/20A(3)仪器附件：传热液体(甲基硅油，加热范的室温一300。0、位移指示器(数显百分表，精度可达0.02mm)、破码和温度计。四、试样与涌试条件(1)蒸变粉1皮酒定试样：长度a=120mm,高度h=15mm,宽度b=3-13mm(取板材原厚度)。试样表面平整光滑、无气泡、无据齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。每组试样为2,试样预处理可按产品标准规定。测试条件：保持持续升温速度为50。C/h或120。Cho使试样产生所要求的坡大弯曲正应力为l800Mpa或0450Mpa,依据试样高度规定形变量大小如附聚U(2)维卡软化1.度制定试样：厚度为3-6mm,宽和长至少为1010mm,或直径大于IOmmn试样支撑面和侧面应平行，表面平整光滑、无气泡、无锯齿痕迹、凹痕或飞边等缺陷。每组试样为2,试样假处理可按产楠标准规定。测试条件：保持持续升温速度为5（TCh或12（Ch,穿透针必需垂直地压入试样。压入载荷为1。OOg或5000g,他是破码和川!力杆与压头重笈的总和。试样被Imm2的压针头压入1mm。五、试物步骤（TM形湿度潴定D测量试样中点旁边处得高度（三）和宽度（b）精确至0.05mm,并按下述公式计算破码重砧M（kg）:试脸力（N）=2bh231.式中：M-酷码质景（kg）;。一试样最大弯曲正应力（Mpa）;b一试样的宽度（mm）;h一试样的高度（mm）;1.一两支座中心间距离（mm）;计算祛码庾取M（kg）=试验力（N）9.80665注：压缩数显百分表消耗的力已在压头、托盘和压杆中赐予补偿。2）把试样对称地放在试样支座上，高度为15mm的一面垂直放置；3）调整销电阻，使其探测头在试样两支座中点旁边，与试样相距在3mm以内，但不应触与试样，然后紧锁粕电阻，保证油箱内的起始温度与室温相同；4）把装好试样的样品架当心浸入油槽内，置入卡槽平稳放好。这时试样应位液面45mm以下，加砂码，使试样产生所要求的最大弯曲正应力为1.800Mpa0.450Mpa;起先搅拌，5min后对数显百分表调零；5）按50/h或120/h的速率等速升温；6）当试样中点弯曲变形量达到021mm时，仪器自动记录下此温度。此温度即为该试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度；7）材料的热变形温度以两个试样的算术平均值表示。（二）维卡软化度潴定1）把样品放入样品架，其中心位置约在压头针之卜，距试样边缘大于3mm;2）调整箱电阻，使其探测头与试样相距在3mm以内，但不应触与试样,然后紧锁钳电阻；3）将样品架当心浸入油槽内，置入卡槽平稳放好。这时试样应位液面45mm以下，起始温度至少低于维K-软化温度504）加6去码，使试样承受100og或150Og负载，起先搅拌，5min后对数显仃分表调零；5）按50/h或120/h的速率等速升温；6）当试样被Imm2的压针头压入Imm时，仪器会自动记录下此时的温度，此温度即为试样的维卡软化温度；7）材料的维R软化温度以两个试样的算术平均值表示,假如同组试样测显结果大于2。C时，必语重做,六、数据处理与试验结果（1）将试验记录在F表中试样尺寸mm试样编长度宽度升湍速度结果高度载荷号/habhHDT1HDT2VST1VST2（2）结果分析七、思索题1 .提高升温速率对测定温度有何影响?2 .影响热变形温度和影响维卡软化温度测试结果的因索有哪些?附表1试样高度变更时相形变灵的变更表相对变形0.300.25试样高度h(mm)0.290.24o(mm)0.330.280.230.320.270.220.310.260.21附表2砧码、压头、压杆与托盘的质量表名称质量(g)名称质量(g)名称质量(g)祛码效码A786.5146.5网角乐头56D舫码B2600砧码E300压杆97硅码C1400针形压头56托盘138附表3XRW-300型法码选配表试验方法组合试验力(N)压头+压杆+托盘+破码A维卡压头+压杆+托盘+跌码A+酷码B+曲码C试样尺寸：b=13mm、h=15mm、=1.85Mpa压头+压杆+托盘+砧码A+砧码B压头+压杆+托盘热变形压头+压杆+托盘+舫码D压头+压杆+托盘+设码A+酷码C+酷码E注：压缩数显仃分表消耗的力已在压头、托盘和压杆中赐予补偿。分考文献I TobiasVillmow,BerndKretzschmarjPetraPotschke.Influenceofscrewconfiguration,residencetime,andspecificmechanicalenergyintwin-screwextrusionofpolycaprolactone/multi-walledcarbonnanotubecomposites.JCompositesScienceandTechnology,2010,70(2010):2045-2055孙晓刚，曾效舒,程国安.碳纳米管的特性与应用JJ中国粉体技,2001,7(6):293张诚,祝军,马淳安.聚合物/碳纳米管导电复合材料探讨进展J浙江工业高校学报,2010,38(1):14WolfgangBauhofer,JosefZ.Kovacs.Areviewandanalysisofelectricalpercolationincarbonnanotubepolymercomposites.(JCompositesScienceandTechnology,2008,69(2009):148615曹素芝.硕士学位论文.碳纳米管/环氧树脂复合材料导电性能的探ltD南昌：南昌高校,20086祝芳南,曾效舒,李梦华,苏立平.聚丙烯/多壁碳纳米管复合材料的制备与电性能探讨J塑料,2008,37(3):647刘尚合等.静电理论与防护M北京:兵器工业出版社,19998郭艳丽,孙跃生电子产品的防静电应用J机械管理开发,2010,25(6):10291张倩,高欣宝,韩其文,朱艳辉.膨胀石墨在防静电高分子材料中的应用M包装工程,200程27(5):7410孙晓刚，曾效舒,程国安.碳纳米管的生产与应用.J人工晶体学报,2001,30(40):398II MichaelClaesetc.ThelatestProgressofcarbonnanotubebasednanocomposites.JRubberWorld,2009,239(4):28(121魏新熙,李春光.纳米技术在军工防静电材料中的应用平安与环境学报，2004,4(增刊):13113)王贤恒.高分子材料成型加工原理M北京：化学工业出版社，2009,11814邓瑞.静电防护材料通常划分标记JM东莞：奔东防静电设备有限公司，2010,1151王国全，王秀芬.聚合物改性Ml北京：中国轻工业出版社,2005,10在本论文完成之际，首先诚心感谢我的导师孙玲教授对我的支持、关切和帮助，孙老师不仅给我学业上的支持与指导，还给我生活上的关切和帮助，教育我为人处事的道理，这些都将使我在以后的生活中受益亚浅。°在此我还要特殊地感谢曾效舒教授，感谢曾教授在我试验期间对我的鼓舞、指导和无私的帮助。曾老师严谨细致、一丝不苟的治学精神，精益求精的工作作风始终是我工作、学习中的榜样。同时还要感谢室友壬欢，感谢学长翁明硕士、陈茂顺硕士，感谢2007级全部相识的同学，感谢全部帮助过我的同学，在这我感觉到了家庭的暖和。感谢我的家人对我学业上的支持和帮助，始终以来他们都是我努力进步的动力，是他们给了我面对困难的志气，他们恒久健康欢乐是我圾大的心愿。最终，我要感谢母校南昌高校，是您孕育了我们，感谢您！朱宏峰2011年6月