SBF配方和磷灰石生成能力测试过程.docx
tfi译自Kokubo的文章“HowusefulisSBFinpredictinginvivobonebioactivity”附录ASBF配方和磷灰石生成实力测试过程.l.制备SBF.SBF试剂NaCl,NaHC03,KCl,K2HPO43H2O,MgC126H2O,CaC12,Na2SO4,Tris,JM-HCl,pH4,7,9.SBF或子浓度(表ADTaMeAlNon*lKmconcentrationsofSBFinengrianWiihiho»cinhumanNoodPUSnIakinIoaCOfKcniraiion*<m)BloodpUauS”NQ-1410MlOK*SJ)50M*IJ1.SZ525-IOO147.8HCO2704.2HpO?1.01.0so?QS0.5p>i72-747.40SBF制备过程由于SBF对磷灰石过饱和，制备方法不合适的话将会导致磷灰石沉淀。要确保溶液无色透亮，并且没有在烧杯内沉积。一旦发生任何沉淀，则停止SBF制备，弃去溶液，重新配置。为了制备100omISBF,首先将700ml蒸储水与搅拌棒放入塑料烧杯。放入磁力搅拌器，用表玻璃或裁料盖盖上。招烧杯中的水在搅拌卜.加热到365±1.5°C0将表A2中的第1到第8个试剂一次溶入热水中，当心出现以卜现象。9号和10号试剂在以下调整过程中溶解：（八）举荐运用光滑表面的蝌料烧杯，应避开运用玻璃容器，因为璘灰石能够在玻璃表面或刮擦边缘成核。(b>不要同时溶解几种试剂.完全溶解完一个再放入一个。(C)由于CaC12对磷灰石的沉淀有很大影响，通常选择颗粒状，须要花更多时间溶解。(d)用量桶测耻IM-HCl体积，须要用其清洗过再量。(C)称最吸湿性试剂，如KCl,K2HPO43H2O,MgC126H2O,CaC12,Na2SO4等，应尽快。TaNeAJOder.4rrot.*efhncor*40<n.PWU*Mf11mUrragmtt(orrrrrnnfl(C0ml&SBI,OOerRmitm11>mimC*x4irPrH>(%)F<*rrUemINiCI8HJSfWBhHBMpCf22HcotO(3KCW04hrtc4K2HPO.3HjOQ23ifWcyhufbmtSMCI6H/)QJIIfWfth<b!lk6IOw-HCIAtrtGZMMdCMiMer一CaCIj029”Wwih11fbcrtte8Nac%0072fUaihn<btk9Tm6llfIOIOw-HO(MfrtS.4430X0”'4，I3l>CW40142gt2l.l3Sfr设置溶液温度在36.5±1.5oCo假如溶液少于900ml,加水加到900m1.插入PH测试电极，在溶解TriS前，PH应为2.0±1.0°保证溶液温度在35到38°C之间，最好是365±05°C,一点点的加入Tris,留意PH的改变。加入少最TriS后，停止加入，直到试剂已经完全溶解，且PH值保持恒定；然后加入更多的Tris,渐渐增加PH值。当PH值变为7.30±0.05时，确保溶液温度保持在36.5±0.5oC,加入TriS直到PH值为7.45。Notel：不要一次加入大量Tris,因为溶液局部PH急剧增加会导致磷酸钙沉淀。需保证溶液温度在36.5±05°C时再加Tris。Note2:在365±05°C时PH值不能超过7.45,因为PH值会随着温度的上升而降低（PH值在365±1.5°C会降低大约0.05/°C）。当pH值大于7.45±0.01,停止溶解Tris,然后用注射器滴入IM-HCi,将PH值降低到742±001,留意PH值不要低于7.40。当PH值低于742±001后，一点点的溶解剩余的Tris,直到pH745°假如TriS剩余，交替加入HcI和Tris。重复以上过程，直到全部TriS都溶解，并保持PH值在7.42-7.45之间。TriS溶解后，将溶液温度调整到36.5±0.2oCo在该温度下一点点滴入IM-HCl,调整pH到7.42±0.01,最终在365°C精确PH值为7.40,并保证溶液温度波动少于0.1°Cmino拿出PH计的电极并冲洗，将冲洗用过的水加入溶液C将调整后的溶液倒入100oml容量瓶。用水涮洗从前的容器，分几次将涮洗溶液倒入容砧瓶，当心不要将搅拌棒倒入容俄瓶。加入水到定容线，盖上盖f。在容值瓶中混合溶液后，在水浴中降温至20°Co然后加水到容盘瓶刻度线。确认SBF中离子浓度制备好的SBF应当有表Al所示的离f浓度.为确认SBF的离子浓度,举荐用化学分析方法，因为SBF是对璘灰石饱和的介稳溶液。留意：举荐在SBF中检验标准玻璃的磷灰石生成实力。表A3给出了标准玻璃的化学成分。当标准玻璃A-C浸入到SBF中，应当能够用X-ray衍射或SEM检验到12,24,12Oh后生成了磷灰石层。Al.5.SBF的保存塑料容器密封，5-10oC冰箱。30d内用完。A.2磷灰石生成实力测试过程浸入SBF对致密材料，测球试样尺寸并计算表面积，精确度2mm2.用式计算SBF体积:½=10(1)其中匕是SBF体积(ml),是试样表观表面积(mm?)对多孔材料，SBF的体积应当大于Vaa将计算好体积的SBF注入塑料瓶或烧杯。加热到36.5°C,如图Al所示，全部试样浸没在SBF中。IMAgmee呻gW代5四1Note:很少状况下，磷灰石会在SBF中同质沉淀，同时能够沉积在试样表面。因此，举荐采纳图Al（八）或(b)中的试样摆放方法。在图Al(b)的投放方法下，还要检查下表面的磷灰石生成。36.50C浸泡4周，取出试样，轻轻用水冲洗，用干燥器干燥，不能加热。Notel:骨连接材料通常在四周内生成磷灰石。Note2:试样一旦从SBF中取出并干燥，就不能再次浸入。.表面表征TF-XRD,SEM.Notel:TF-XRD的2。角度范围3-50°,CuKa(=.15405nm)辐射源，2°min,入射光1°掠角CNote2:SEM放大倍数：1000-10000.Note3:TF-XRD能够清晰的检测到试样上生成的磷灰石。SEM能够视察到生成的材料，但不能识别是否是磷灰石。因此二者需结合运用。然而，生成的磷灰石晶粒和层具有特有的特征，有时只能用SEM识别。药典附录lmol1.盐酸配制方法取盐酸90ml加水至100Oml摇匀，盐酸为分析纯36-38%,相对密度1.18gm3
