SZU材料物化实验讲义.docx

材料物化试验讲义（上）深圳高校材料学院试验室平安须知3化学试验操作中常见的“错”与“对"4化学试验常用仪器的运用方法与留意事项6试验报告书写要求9试验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度10试验一凝固点降低法测定摩尔质肽13试验二纯液体饱和蒸气压的测量17试验三燃烧热的测定21试验四分解反应平衡常数的测定26试验五恒温槽装配和性能测试30试验数据表达与困难仪器原理与运用方法（参见复旦高校物理化学试验第三版相关内容）34化学试验室意外事故处理36试验室平安须知1、学生做试验的，应进行试炊预习，做试验时，必需严格按规程进行操作。运用酒精灯、电炉等，要留意防火，避开烫伤烧伤；运用玻璃仪器留意轻拿轻放，以免造成割伤或损坏；运用用电设备、仪器要留意避开溅入水滴，以免引起短路起火或电击事故。2、强酸、强碱都有猛烈腐蚀作用，取用要特别当心。对于能产生有毒气体的试验操作，必需在通风橱中进行。任何药品都肯定禁止用口偿，也不能干脆对着瓶口闻气味。3、试脸剩余的剧毒、易燃、易爆等危急品，要与时送交试验室管理员妥当保管C对于有毒废液，应集中处置。4、试验室内严禁吸烟、严禁就餐、5、试验课结束后，学生一律不允许滞留在试验室，严禁学生将试验室仪器、药品带出试验室。6、试验结束后，值日的学生必需关闭试监室的电源、水源、气源和门阳等，经指导老师检查同意后方可离开试脸室。化学试物操作中常见的“错”与“对”一、药品的取用出错点：A.取粉末状药品，由于药匙大，加药品时不能深化容器内致使洒落或粘附容器内壁，而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。B.倾倒液体药拈时,试剂瓶口没紧挨接受器致使药拈外流；标签没向着手心，造成标签被腐蚀C正确方法：A取用粉末状或细粒状固体，通常用药匙或纸槽,操作时，做到“一送二竖三弹”（即药品平送入试管底部，试管竖直起来，手指轻弹药匙柄或纸槽），使药品全部落入试管底。B.取用块状或大颗粒状固体常用镶子，操作要领是“横二放三慢竖"。即向试管里加块状药拈时，应先把试管横放，把药品放入试管口后，再把试管渐渐地竖起来，使药品沿着管鞭缓缓滑到试管底部。C.运用细瓶帧倒液体药品，操作要领是“一放二向三挨四流:即先拿卜.试剂瓶塞倒放在桌面上，然后拿起瓶子，瓶上标签向着手心，瓶口紧挨若试管口，让液体沿试管内壁渐渐流入试管底部。二、胶头滴管的作用出错点：A.中指与无名指没夹住橡皮胶头和玻璃管的连接处；B.将滴管尖嘴伸入接受器口内；C吸完液体后，将滴管尖嘴朝匕正确方法：夹持时，用无名指和中指夹持在橡皮胶头和玻璃管的连接处，不能用拇指和食指（或中指）夹持，这样可防止胶头脱落。吸液时，先用大拇指和食指挤压橡皮股头，赶走滴管中的空气后，再将玻璃尖嘴伸入试剂液中，放开拇指和食指，液体试剂便被吸入，然后将滴管提起。禁止在试剂内挤压胶头，以免试剂被空气污染而含杂质。吸完液体后，胶头必需向匕不能平放，更不能使玻璃尖嘴的开口向上，以免胶头被腐蚀；也不能把吸完液体后的滴管放在试验桌上，以免腐蚀桌面。三、托盘天平的运用出错点：A.干脆用手拨游码；B.托盘上不放或少放纸片；C.药品放错托盘;D.在托盘上放多了药拈，取出又放回原瓶；E.称量完毕遗忘把游码拨回零点。正确方法：正确操作要领是“托盘天平称量前，先把游码拨零点，视察天平是否平，不平应把螺母旋；相同纸片放两边，潮、腐药品肌盛放，左放称物右放码，镒干先夹质地大，最终游码来替补；称盘完毕作记录，砧码回盒游码零,希望大家要记住。”运用时还应留意：A.移动游码时要左手扶住标尺左谓,右手用银子轻轻拨动游码；B.若称取肯定质成的固体粉末时,右盘中放入肯定质量的砧码,不足用游码补充。质量确定好后,在左盘中放入固体物质,往往在接近平衡时加入药品的量难以驾驭,这时应用右手握持盛有药品的药匙,用左手拿轻碰右手手腕,使少量固体溅落在左盘里渐渐达到平衡。若不慎在托盘中放多了药品，取出后不要放回原瓶，要放在指定的容器中。四、砧筒的运用出借点：A.手拿着成筒读数；B.读数时有的俯视，有的仰视；C.有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒;D.液体加多了，又用滴管向外吸。正确方法：运用量筒时应依据需量取的液体体积，选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是“量液体，筒平稳；口挨口，免外流；改滴加，至刻度；读数时，视线与液面最低处保持水平，若不慎加入液体的最超过刻度，应手持Gt筒倒出少位于指定容器中，再用滴管滴至刻度处。五、仪器的连接出借点：A.把破璃管用劲往橡皮塞或股皮管中按；B.拆的时候用劲拉；C.手握弯管处用劲用力将管折断，手被刺破.正确方法：“左手持口大，右手持插入，先润湿，梢用力转动插入就可以。”即左手持“大的仪器，右手握在近待插入仪器的那部分，先将其润湿，然后稍稍用力转动，使其插入。将橡皮塞塞进试管口时，应渐渐转动塞子使其塞紧塞子大小以塞进管口的部分为塞子的1/3为合适。拆时应按与安装时的相反方向稍用力转动拨出。六、装置气密性的检查出错点：A.操作依次顺倒（先提试管壁，后把试管浸入水中）；B.装置漏气或导管口不冒气泡，不知从何处入手查找缘由。正确方法：导管一端先放入水中，然后用手贴住容器加温，由于容器里的空气受热膨胀，导管口就有气泡逸出，把手松开降温一会儿，水就沿导管上升,形成一段水柱。这表明装置的气密性良好。视察导管口不冒气泡，状况有二：是用手握持容器时间过长，气体热胀到肯定程度后不再膨胀，并不是漏气所致。应把橡皮塞取下，将试管稽冷却一下重新检验。二是装置漏气。先从装置连接处杳找缘由，然后考虑连接侬次是否正确。化学试”常用仪暑的运用方法与留米事现一、容器与反应着1、可干脆加熊(1)试管主要用途：常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。收集少成气体和气体的验纯。盛放少届药品。运用方法与留意事项：可干脆加热，用试管夹夹住距试管口1/3处。试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2,加热时不超过1/3。加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管裂开。加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质(2)蒸发Jl1.主耍用途：溶液的蒸发、浓缩、结晶。干燥固体物质。运用方法与留意事项：盛液依不超过容积的2/3。可干脆加热，受热后不能骤冷。应运用用烟钳取放蒸发皿。(3)皿主要用途：用于固体物质的高温灼烧。运用方法与留意事项：把用堪放在三脚架上的泥三角上干脆加热。取放用堪时应用用蜗钳。加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。向下倾斜。应依据加热物质的性质不同，选用不同材料的坨烟。2、会石梅网可加输(1) M主要用途：用作固体物质溶解、液体稀释的容器。用作较大盘试剂发生反应的容器。用于过滤、渗析、喷泉等试验，用于气密性检救、尾气汲取装置、水浴加热等.冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验C02气体.运用方法与留意事项：常用规格有50m1.、100m1.、250m1.等，但.不用烧杯量取液体。应放在石棉网上加热，使其受热勾称；加热时，烧杯外壁应无水滴。盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3,一般以烧杯容积的1/2为宜。溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触与杯底或杯壁。(2)烧施主要用途：可用作试剂啾较大而有液体参与的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。蒸帼烧瓶用于分别互溶的、沸点相差较大的液体。圆底烧瓶还可用于喷泉试验。运用方法与留意事项：应放在石棉网上加热，使其受热勾称；加热时，烧瓶外壁应无水滴。平底烧瓶不能长时间用来加热。不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定C(3)候形瓶主要用途：可用作中和滴定的反应器。代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。在蒸储试脸中，用作液体接受器，接受慵分。运用方法与留意事项：滴定时，只振荡不搅拌。加热时，需用石棉网。3、不能加输(1)集气瓶(瓶口边缘磨砂)主要用途:与毛玻璃片协作，可用于收集和短暂存放气体。用作物质与气体间反应的反应容器。运用方法与留意事项：不能加热。将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡上林，以利气密。进行燃烧试验时，有时须要在触底放少量水或细沙。(2)广口瓶、细口瓶(版颈内IM磨砂)主要用途：广瓶用于存放固体药品，也可用来装配个体发生器(不须要加热)。细瓶用于存放液体药品“运用方法与留意事项：一般不能加热。酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。对见光易变质的要用棕色瓶。(3)清版主要用途：用于存放少地液体，其特点是运用便利。运用方法与留意事项：滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。不能长期存放碱性试剂。(4)启普发生骞主要用途：固一液不加热制气体反应的反应器。运用方法与留意事项：不行加热，也不能用于猛烈放热的反应。二、计量仪器1、粗仪寿(1)烧杯或像彩瓶一般不用于量取体积，精度太低。(2) M主要用途:粗略M取液体的体积(其精度可达到0.1m1.)通过敢取液体的体积测版固体、气体的体积。运用方法与阳意事项：有IOm1.、25m1.、50m1.、100rn1.、200m1.、50Om1.等规格的，量筒规格越大，精确度越低。破筒无冬刻度。最液时，量筒必需放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。(1)清定管主要用途:精确中取肯定体积的液体(可精确到0.0Im1.)o中和滴定时计量溶液的体积。运用方法与留意事项：酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有辄化性的试剂、有机溶剂等。运用前要检验是否漏水。(2)客瓶主要用途：配制肯定体积浓度精确的溶液(如物质的量浓度溶液)。运用方法与留意事项：颈部存一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50m1.、100m1.250m1.、500m1.运用前要检验是否漏水。不用来量取液体的体积。2、精密度仪卷(1)托盘天半3、计器主要用途：用于粗略称最物质的质好,其精确度可达到04g。运用方法与留意事项：称量前调“0”点：游码移零，调整天平平衡。称曼时，两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必需放在玻璃器皿里称量。称盘后：班码回盒，游码回零。(3)主要用途：用于测侬液体或蒸气的温度。运用方法与留意事项：应依据测量温度的凹凸选择适合测量范围的温度计，严禁超量程运用。测破液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触与容器的底部或器壁。蒸耀试验中，温度计的液泡在蒸耀烧瓶支管口略卜一部位。三、干燥仪暑1、干燥管主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或接入容器，防止物质汲取水汽或Co2等。运用方法与留意事项：球体和细管处般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞气体从口役大的一端进入，从11径小的端流出用干燥管之前，务必检查一户干燥管是否是通的。2、主要用途：用干存放干燥的物质，或使潮湿的物质F燥。运用方法与留意事项：很热的物体稍冷后放入。开闭擀盖时要水平推动。不能运用液体干燥剂（如浓硫酸），一般用无水氯化钙或硅胶等.不能将温度计当搅拌棒运用。四、其他常用化学仪叁1、酒精灯向小口容器中注入液体C主要用途:化学试脸室中的常用热源。运用方法与留意事项：盛酒精的量不得超过容积的3/4,也不得少于容积的1/4。肯定禁止向燃若的酒精灯中添加酒精，以免失火。熄灭时用灯帽盖火，不能用嘴吹火。须要获得更高的温度，可运用酒精喷灯。2、洗气版主要用途：用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。运用方法与留意事项：运用时要留意气体的流向，一般为“进步短出“°瓶内加入的液体试剂量以容积的1/3为宜，不得超过"2。3、漏斗主要用途：用于过滤装置中。用于防倒吸装置中。(2)长颈漏斗向反应器中注入液体。组装气体发生装置。(3)分液漏斗分别互不相溶的液体。向反应器中滴加液体。组装气体发生装置C运用方法与留意事项：不能用火干脆加热。长颈漏斗下端应插入液面以下。分液漏斗运用前需检险是否漏水。4、玻璃棒主要用途：常用于搅拌、引流，在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的受浓度溶液配制等试验中应用广泛。运用方法与留意事项：搅拌时避开与器壁接触。(1)一般漏斗试跄报告书写要求写试脸报告是化学试验课程的基本训练，它使学生在试验数据处理，作图、误差分析、逻辑思维等方面都得到训练和提高，为今后写科学论文打卜良好基础。物理化学试胶报告采纳我校教务处统一格式，一般应包括：试验目的，试脸原理，仪器与试剂，试验操作步骤，数据汜录与数据处理过程，结果和探讨，思索题等项。试验目的应简洁明白，说明试验方法与探讨对象C试验原理应在弄懂的基础匕用自己的语言表述出来，而不要简洁抄书。仪器装置用筒图表示，并注明各部分名称。数据处理中应写出计克公式，并注明公式所用的已知常数的数值，留意各数值所用的单位。作图时留意图中任何点、线都应有明确的宏义；作图量好运用计算机探讨的内容可包括对试验现象的分析和说明，以与关于试验原理、操作、仪器设计和试验误差等问题的探讨，或试触胜利与否的阅历教训的总结。书写试波报告时，要求开动脑筋、钻研问题、耐性计算、编致写作。通过写试舱报告，达到加深现鼻试到K理，提高写作实力和培育产送的科学看法的目的.试验六电号法测定水溶性表*活性剂的临界胶束浓度一、试流目的1、测定表面活性剂临界胶束浓度CMC,并加深对表面活性剂性质的理解”2、r解测版CMC的各种试验方法。二、基本原理在表面活性剂的临界胶束浓度他用内，溶液的一些物理性质发生明显的变更，如表面张力、电导、摩尔电导、渗透压、去污实力等等。对于般电解质溶液，其导电实力由电导率1.,即电阻的例数(1/R)来衡量.若所用电导管电极面积为a,电极间距为1,用此管测定电解质溶液电导，则式中：是a=l11:、I=Im时的电导，称作比电导或电导率，其单位为CTm1;1/a称作电导管常数。电导率k和摩尔电导m由下列关系,k4=Cm为ImoI电解质溶液的导电实力，C为电解质溶液的摩尔浓度。入m随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液4=幻-力/V为浓度无限稀时的摩尔电导，A为常数。具有明显“两亲”性质的分子,即含有亲油的足够K的（大于10-12个碳原子）煌基,又含有亲水的极性基团（通常是离子化的）.由这类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥电和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:阴离子型表面活性剂,如竣酸盐（肥皂）,烷基硫酸盐（十二烷基硫酸钠）,烷基磺酸盐（十二烷基苯磺酸钠）等;阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如卜二烷基二甲基叔胺和卜二烷基二甲基奴化胺;非离子型表面活性剂,如聚氯乙烯类。表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中.当溶液浓度加大到肯定程度时,很多表面活性物质的分f马匕结合成很大的集团,形成“胶束”.以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的.表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度,以CMC表示.在CMC点上,由于溶液的结构变更导致其物理与化学性质（如表面张力,电导.渗透压，浊度,光学性质等）同浓度的关系曲线出现明显的转折,这个现象是测定CMC的试触依据,也是表面活性剂的一个重要特性.测定表面活性剂溶液的CMC有各种方法，表面张力法，电导法，染料法等。电导法是测定溶液的电导率，计算出相应的摩尔电导Am,然后作K-C或AmiR图，得相应的曲线，曲线上转折点对应的浓度即为CMC。一般CMC为一浓度范围，且随测质的方法不同而异。电导法测定离子表面活性剂的CMC相当便利，在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂禽子和相应的反面子，而胶束的贡献则极为微小。从底子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。当溶液浓度达CMC时，由干表面活性剂离子缔合成胶束，反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，同时由于胶束的电荷被反离子部分中和，这种电荷IS小，体积大的胶束对电导的贡献特别小，所以电导急剧下降，对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变更规律也和强电解质一样；但当溶液浓度达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生变更，摩尔电导急例卜.降，这就是电导法测定CmC的依据C本试验利用电导率仪测定不同浓度的卜二烷基硫酸钠水溶液的电导率值,并作摩尔电导率与浓度的关系图,从图中的转折点求得临界胶束浓度.三、仪s试剂电导率仪；十二烷基硫酸钠（化学纯）；奴化钾；二次电导水四、试W）.用电导水精确配置001M的KCI标准溶液。2.取适量十二烷基硫酸钠在80C干燥3小时，用电导水精确配制100OmI0.020M溶液；分别量取0.02OmOIdm-原始溶液】0,20,30,35,40,45,50,60,70,80,90,100mI稀释至100m1.各溶液的浓度分别为0.002,0.004,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018,0.020moldm-3o3.电导率仪校正电导率仅前面板示意图ZHH-I乙酸乙fl电化反应ITi.於国1、计时显示窗口换键。换量程。测珏状态下，显示2、测量数据显示6、温度补偿：8、常数调整旋钮：试酷反应时间单窗口7、量程转换：按调整显示相应数位为“分工3、工作状态灯此键量程从值。11、计时灯4、量程灯20mscm19、电源开关5、校准/测量转2scm循环切10、计时键：在调整恒温水浴使温度恒定至30.0C,开启电导率仪电源开关，预热约15分钟;用KCI标准溶液荡洗电导电极和大试管三次后，倒入0.0IM的KCl标准溶液至沉没电导电极，恒温15min,温度补偿指向恒温温度，进行校准：按区港/测更使仪器处于校准工作状态（校准指示灯亮）。将“温度补偿”旋钮的标记线置于被测液的实际温度相应位置，当“温度补偿”旋钮置干25C位置时，则无补偿作用。调整常数旋钮，使仪器所显示值为所用电极的常数标称值，例如：电极常数为u0.92ut调“常数”旋钮显示9200,电极常数为1.10,谢“常数”旋钮使显示IlOOO（忽视小数点）。按版准/测烟键，使仪器处于测培工作状态（工作指示灯亮）。4用电导率仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。用后一个溶液薄洗前一个溶液的电导池与电极三次以上，各溶液测定时必需恒温IOmin,每个溶液的电导读数三次，记录三次数据，并计算平均值。5.试验结束后用蒸谣水洗净试管和电极，并测盘所用水电导率。五、数据记录与处理1、记录如下数据：试验温度；大气压；所用蒸窗水的电导率与不同浓度十二烷基硫酸钠的电导率（各测量三次，计算平均值）2、以K-C作图，求CMC;六、思索题1 .简述电导法测定临界股束浓度的原理。2 .试验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?试验一案同点降低法测定*尔质量一、试验目的1 .测定环己烷的凝固点降低值，计算票的分子量，加深对稀溶液依数性质的理解。2 .驾驭溶液凝固点的测定技术。3 .驾驭数字贝克曼温度计的运用方法。二、试验原理(参考复旦高校物理化学试验第三版试验一(p24)当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即T=T；-Tf=KimB(1)式中，T；为纯溶剂的凝固点，。为溶液的凝固点，mt3为溶液中溶质B的质盘摩尔浓度，Kf为溶剂的质属摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质方关。若称取肯定耿的溶质WB(Kg)和溶剂WA(Kg),配成稀溶液，则溶液的质量摩尔浓度为式中，MB为溶质的分子量。将该式代入式，整理得：(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数K值，通过试验测定此溶液的凝固点降低值T,即可计算溶质的分子量Mb。通常测凝固点的方法是将溶液渐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入品种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再变更。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形态不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f*=l-2+l=0,冷却曲线出现水平线段，其形态如图出-9-1所示。对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+l=l,温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度同升，但PI升到最高点又起先下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如下图所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，明显回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按下右图中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度乂难于干脆测定，试验总是用稀溶液，并限制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。溶剂与溶液的冷却曲线本试验测纯溶剂与溶液凝固点之旁，山子差值较小，所以测温需用较精密仪器,本试验运用数字贝克曼温度计。三、仪善诚剂1 .仪器凝固点测定仪1套；烧杯2个；数字贝克曼温度计1台；一般温度计(OC5OC)1只；压片机1个；移液管(25m1.)l只。2 .试剂环已烷券碎冰块(冰箱提前冰冰)四、试舱步餐1 .仪器安装：仪器装置示意图如右图所示。其中数字式贝克曼疆度计的运用说明如下：1、电源开关。2、测增/保持转换键-按下此键可在测盘功能与保持功能之间进行转换。3、温度/温型转换键-按下此键可在温度显示与温型显示之间进行转换。4、基温选择旋钮-依据试险须要选择适当的基温，使温差肯定值尽可能的小。5、测处指示灯-灯完，表明仪器处于测员状态。6、保持指示灯-灯亮，表明仪器处于保持状态。7、温度、温差显示窗口-显示温度或温差值C2 .溶剂凝固点的测定a）用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25m1.环己烷，并登记环已烧的温度。试验所用寒剂为3.5C的冰水（水中加入适灵冰块，理意不行加入过多冰块使温度低于3.31）。b）将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度渐渐降低，当温度降至7.0C左右时，改为快速搅拌，温度接着降低。当有固体析出时，温度起先回升。发觉温度起先回升时，马上改为级慢搅拌，连续记录温度回升后贝克曼温度计的读数，直止稳定或又起先降低，取记录值中的最大值作为凝固点温度。重复测定三次，每次测得的凝固点温度之差不超过0006C,三次平均值作为纯环己烧的凝固点。3 .溶液凝固点的测定取出凝固点管，将管中环己烧溶化。用分析天平精确称量008-Ojg茶体数点后应有四位有猊改字），把精确称玳的样品全部加入凝固点管，待茶全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯溶剂的相同，取回升后所达到的最高温度为溶液的凝固点。重复三次，取平均值。五、好记录与处理1.由环己烷的密度，计算所取环己烧的重量Wa。2.记录试脸数据，由所得数据计算票的分子量，并计算与理论值的相对误差。室温：大气压力：Pa物质质地凝固点Tf凝固点降茶的分子量连续记录，直至数据起先下降）最高值平均值1环已烷pt=T；-Tf=3蔡123测地值（从低到高低值六、Jg*三1.依据什么原则考虑加入溶质的51?太多或太少影响如何？2.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成协作的状况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？留意*91 .搅拌速度的限制是做好本试验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并旦测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一样。2 .寒剂温度对试的结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3 .所需数据：环己烷的密度P(gcm3)=0.7971-8.879×1041CO环已烷的凝固点6.5C环己烷的Kf=20.2Kmo1kg试独二纯液体值和蒸气压的酒量一、试验目的1 .用平衡管测定不同温度下液体的饱和蒸气压;。2 .明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念，了解纯液体的饱和蒸气压与温度的关系，即克劳修斯-克拉贝龙(ClaUSiUS-ClaPeyron)方程式的意义；3 .学会由图解法求其平均摩尔气化热和正常沸点。二、试IOK理在通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，筒称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所汲取的热盘称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的蒸气压随温度而变更，温度上升时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的勖能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应变更，当外压为101325kPa时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示：dinp_APN*dTRT2(1)式中，R为摩尔气体常数;T为热力学温度;viHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。假定AVaPHm与温度无关，或因温度他围较小，wHm可以近似作为常数，积分上式,得:其中C为积分常数。由此式可以看出，以InP对1/T作图，应为始终线，直线的斜率为一AapHm/R,由斜率可求算液体的AVaPHm。测定液体饱和蒸气压的方法很多。本试验采纳静态法，是指在某一温度下，干脆测量泡和蒸气压，此法一般适用于蒸气压比较大的液体。试验所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如下页图1所示。平衡管由A球和U型管B、CM成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与真空压力计相连。A内装待测液体，当A球的液面上纯粹是待测液体的蒸气（无空气），而B管与C管的液面处于同一水平常，则表示B管液面上的（即A球液面上的蒸气压）与加在C管液面上的外压相等。此时，体系气液两相平衡的温度称为液体在此外压下的沸点。用当时的大气压加上真空压力计的读数（负值），即为该温度下液体的饱和蒸气压。图1饱和蒸气压系统装置示意图三、仪器与试剂1.仪器纯液体饱和蒸气压测定装置（包括玻璃平衡管，见上图右侧。留意当心轻放）；数字真空压力计；真空泵；恒温水浴；温度计；2 .药品乙醉（分析纯）四、试验步费1. 了解真空泵、恒温槽、真空压力计的运用与留意事项。精密数字压力计（真空压力计）的运用方法图2前面板示意图单位键：选择所须要的计收单位采零健：扣除仪表的零压力值（即零点漂移）复位键：程序有误时或新启动CPU数据显示屏：显示被测压力数据2. 了解缓冲储气罐的气路连通原理，熟识运用储气罐限制系统真空度。（储气解下部大箱和上部小管分别有什么作用？）毁冲储气的运用方法（说饕疆树蛾时动作肯定IUft慢，以免损坏网门造成M）图3级冲储气罐示意图安装用像胶管将真空泵气喘与缓冲疏接嘴相连。接口1用堵头塞紧。接112与数字压力表连接。整体气密性检杳将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针旋转关闭，逆时针旋转开启）。启动真空泵抽真空至压力为-100KPa左右，关闭进气阀、与真空泵。视察数字压力计，若显示数值无上升，说明整体气密性R好。否则需杳找并清除漏气缘由，直至合格。“微调部分”的气密性检杳关闭阀2,用阀1调整“微调部分”的压力，使之低于压力罐中压力的1/2,视察数字压力计，其显示值无变更，说明句密性良好。若显示值有上升说明阀泄漏，若下降说明阀2泄漏。3 .将乙醉放入平衡管B、C间的U形管中f热风吹A球（排空气）冷却-*乙醉吸入A球一重复几次上述步骤，直至乙醉吸入A球约2/3量。4 .按上面图1连接设备，检查系统气密性。抽真空至约30KPa,关闭系统与真空泵的连通旋钮，数分钟内真空计读数基本不变，表明系统不漏气。否则需检漏。5 .测定不同温度下乙醉的饱和蒸气压接通冷凝水,将恒温槽温度设定为40C,抽真空至A球内液体沸腌约3-5min（沸腌不宜过于猛烈），以解除A、B间的空气。温度到达40C后恒温5-10min,利用储气罐上部的小管调整气压，当B管与C管的液面相平常读取真空计示数（操作如何防止空气倒灌？）o真空度加上大气压力数值即为该温度下液体的饱和蒸气压。把温度上升59,并恒温5-10min,重复上面的操作，记录真空计示数，始终到温度为75匕。五、好记录与处理1 .记录大气压力，试验温度与该温度时的真空度；计算液体在不同温度时的饱和蒸气压P*。2 .绘出Inp*对1/T的直线图C由直线斜率计算出被测液体在试髓温度区间内的平均摩尔气化热。3 .由曲线求得样品的正游沸点，并与文献值比较。六、思索题用此装置，可以便利地探讨各种液体，如苯，二氯已烯，四氯化碳，水，正内醇，异丙醇，内附和环己烷等，这些液体中很多是易燃的，在加热时应当留意什么问题C道意舸（1 .减压系统不能漏气，否则抽气时达不到本试验要求的真空度。2 .必需充分解除净B、C间的U形弯管空间中全部空气，使A球液面上空只含液体的蒸气分子。平衡管必需全部放置于恒温水浴中的水面以下，否则其温度与水浴温度不同。3 .加压操作（旋转调整阀门）动作要缓慢，幅度要小，使空气缓慢漏入，压力级慢变更，严防空气倒灌，否则试验要重做C4读数要求精确C试黯三燃烧藕翅N定一、试验目的 驾驭有关热化学试验的一般学问和技术； 亚驭包弹的构造与运用方法，了解气气钢瓶和减压阀的运用方法； 用氧弹式量热计测定蕨糖的燃烧蜡。二、试施原理当产物的温度与反应物的温度相同，在反应过程中只做体积功而不做其它功时，化学反应汲取或放出的热故，称为此过程的热效应，通常亦称为“反应热”。热化学中定义：在指定温度和压力下，一摩尔物质完全燃烧时的反应热称为摩尔燃烧热(熠)，记为&Hm。所谓完全燃烧，对燃烧产物有明确的规定，通常，c、H等元素的燃烧产物分别为CO2(g),HaO(I)等。由于上述条件下H=Qp,因此cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qpo在实际测后中，燃烧反应常在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行)，这样干脆测得的是反应的恒容热效应QV(即燃烧反应的摩尔燃烧内能变AcUtn)。若反应系统中的气体物质均可视为志向气体,依据热力学推导,AHm和ArUm的关系为：/“=A必+依Z4g)2(1)式中，T为反应温度(K);ACHm为摩尔燃烧螭(Jmol");&Um为摩尔燃烧内能变UmoH);VB(g)为燃烧反应方程中各气体物质的化学计量数。产物取正值，反应物取负值。通过试验测得QV值，依据上式可计算出Qp,即燃烧熔的值&Hm。测盘热效应的仪器称作量热计，量热计的种类很多，本试脸是用气弹式量热计进行燃烧焙的测定。氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品燃烧所稀放的能也使得氧弹本身与其四周的介质和热总计有关附件的温度上升，则测过介质在燃烧前后体系温度的变更值，就可求算该样品的恒容燃烧热，为了使被测物质能快速而完全地燃烧，就须要有强有力的氧化剂。在试验中常常运用压力为15-20个大气压的辄气作为氧化剂。用辄弹量热计进行试验时，氧弹放置在装有肯定减水的水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。样品在体积固定的辄弹.中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热，大部分被水桶中的水汲取；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器与温度计等所汲取。在量热计与环境没有热交换的状况下，可以写出如下的热量平衡公式：-QVXm-qX1.=WXC水XAt+CuXAt（1）式中：Qv：被测物质的定容燃烧热（Jg1）；m：被测物质的质量（g）;q：引火丝的单位长度燃烧热（J-1）；1.：烧掉了的引火丝长度；W：水桶中的水的质成（g）;C水：水的比热（JglV,）;Cm.:辄弹、水桶等的总的比热（也称为热量计的水当量）（J'C"）;At为与环境无热交换时的真实温差。从（1）式可知，要测得样拈的QV必需知道仪器的水当量C计。测量的方法是以肯定成的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标明的数值为准)在相同的条件下进行试取，由标准物质测定仪器的水当量C汁，再测定样品的Qv,从而计算相应的Qpo事实上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度需肯定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差。为此，必需对读得的温差进行雷诺校正。校正方法如下：称适量待测物庾，估计其燃烧后可使水温上升1.520度，预先调整水温使其低于环境1.O度左右。按操作步昧进行测定,将燃烧前后视察所得的系列水温柔时间关系作图，可得图b(1)的图形，图中H点意味着起先燃烧，热传入介质;D点为视察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点。A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的上升AT,图中AA'为起先燃烧到温度匕升至室温这一段时间内，山环境辐射和搅拌引进的能啾而造成埴热计温度的上升，必需扣除之。CC,为室温上升到最高点D这一段时间灯内，量热计向环境的热漏造成温度的降低，计算时必需考虑在内。由此可见，AC两点的差值较客观地表示了由于样品燃烧促使温度上升的数值。有时啾热计的绝热状况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断略微引进能敬使得燃烧后的最高点不出现，如图b(2)所示。其校正方法同前述。三、仪试剂绝热式氧弹量热计1套；数字式精密温紫测量仪1台；氧气钢瓶1只；氧气表1只；压片机1套；万用电表1只；台称1只（量程IoKg）；分析天平1台;活搬手1只；不锈钢镶子1只；直尺1把；剪刀1把；苯甲酸;蔗糖；引燃铁丝。燃施热实验装置控制面板图恒温式热母计谖、时气因氧伸的内部构遗(1)搅动棒(2)外筒(3)内筒(4)塔脚(5)氧弹(6)传感器(7)点火按键(8)电源开关(9)