WW-T0121-2023馆藏文物保存环境检测 气体扩散采样测定方法 臭氧的测定.docx

ICS97.195;13.040.99CCSY88;Z15WW中华人民共和国文物保护行业标准HW/T0121-2023馆藏文物保存环境检测气体扩散采样测定方法臭氧的测定DetectionformuseumenvironmentTestmethodsofgaswithdiffusionsamplingDeterminationofozone2023-12-06发布2024-07-01实施国家文物局发布中华人民共和国文物保护行业标准馆藏文物保存环境检测气体扩散采样测定方法臭氧的测定DetectionformuseumenvironmentTestmethodsofgaswithdiffusionsampling-DeterminationofozoneWr01212023国家文物局主编文物出版社出版发行北京市东城区东直门内北小街2号楼hup:，'/WWW宝蓄元仁浩天津）印刷行限公司新华书店经销开本：880意米X1230意米1/16印张：12024年3月第I版2024年3月第I次印刷统书号：1150102030定价：00.00元前言2规范性引用文件3术语和定义4方法原理5试剂和材料6设备、器皿、采样器和仪器7样品采集和样品提取8分析步骤9结果计比10方法特性4附录A（规范性）无动力扩散采样器5附录B（资料性）色谱分析条件与结论7参考文献9前言本文件按照GB/T1.1202Og标准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注懑本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的市任，本文件由国家文物局提出.本文件由全国文物保护标准化技术委员会(SAQTC289)归口.本文件起草单位：上海博物馆.华东理工大学.本文件主要起草人：徐方圆、施超欧、吴来明、黄河.馆藏文物保存环境检测气体扩散采样测定方法臭氮的测定1范围本文件给出了馆藏文物保存环境空气中鬼裂的扩散采样离子色谱测定的方法原理、试剂和材料，规定了设笛及器皿及采样器和仪器、样品采集和样品提取、分析步骤、结果计算和方法特性等要求。本文件适用于馆藏文物保存环境空气中臭氧的测定，其他室内环境中臭氧的测定可参照使用.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规例性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用千本文件：不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改的)适用于本文件.GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级3术语和定义卜列术语和定义适用于本文件。3. I无动力扩散采样passivediffusionsampling将采样装置或气样捕集介质暴露于环境中，不采用有动力的抽气袋置，依靠环境空气中待测成分的自然扩散作用而直接采集待测物质的采样方式.来源：WWT0046201222,有修改4方法原理环境空气中的臭氧,通过扩散作用进入无动力如散采样器内,在域性条件卜(PHNI2),与吸收膜上浸渍液作用，将亚硝酸根离子氧化成珀酸根离子，其反应的化学方程式如下；采样结束后，用超纯水浸泡超声提取吸收膜上的硝酸根离子,用岗了交换色谱柱分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法峰面积定收，通过换罐计算出环境空气中臭翻的浓度，KIMK八O+<)5试剂和材料3.1 试剂纯酸：不低于分析纯3.2 超纯水：电阻率不小于17.8MQcm.准确称取己于105'C'110也烘干25. 3硝酸钾标准贮备液：C(No3-)=100Omg1.±50mg1.的硝酸钾优级纯03873g-0.1280g于25Om1.容量瓶中，加入超纯水溶解并稀糅至刻度，摇匀，4C冷微保存，有效期6个月。也可直接购买标准溶液。5.4 硝酸钾标准工作液：C(NO3-)=10mg1.±5mg1.,临用现配，取IOm1.硝酸伸标准贮备液至100m1.容吊瓶，并用超纯水稀择至刻度。也可直接购买标准溶液。5.5 浸渍液：10%甘油+0KNaNCh+024%K3PO。称取1g1tilih0.01gNaNO2和0.024gKsPO4,并用超纯水定容至10mi.5.6 吸收膜：按附录A规定的规格和尺寸裁剪.6设仔、!、采祥和仪616.1.1 分析天平：精度不低于0.1mg.6.1.2 超声波清洗机：实脸室用.水系超声波清洗机,频率40kHz.功率不低F200V°6.1.3 真空干燥箱：内部洁净.无污染.6.1.4 移液器：5m1.、1000U【.、100u1.。6.1.5 超净室：GB/T25915.1规定的ISO4级，动态，关注粒径：IHm(R3个三3兀6.1.6 超净工作台：GB/T25915.1规定的ISO4缎，动态，关注粒径：lum(83个/mA&2m6.2.1 清洗杯：无离子干扰“6.2.2 样品瓶:具靛广口瓶，规格为100m1.-250m1.使用前用超纯水洗净后，40IC下真空干燥。6.2.3提取瓶：具盖玻璃小瓶，规格为20m1.25m1.使用前用超纯水浸泡超声洗涤，至浸泡后的溶液经测定硝酸根离质量浓度低于2Ug/1.后，在40C下真空干燥。首次使用的提取瓶在常规清洗前应用0.1n>ll.NaOH浸泡过夜.83WA6.3.1 无动力扩散采样器：按照附录A的要求，由后盖、底膜、吸收腰、接头、防生膜、挡风网、端盖组成。无动力扩散采样器的各部件分别放入清洗杯中用超纯水浸泡超声洗涤，至浸泡后的溶液经测定硝酸根离子浓度低丁2ug1.首次使用的采样器在上述清洗前应用0.1mol,1.NaQH浸泡过发.将清洗后的无动力扩散采样器各部件置于洁净托盘中，置于真空干燥箱中30X?下真空干燥.宜任也挣军的府净工作台上，用洁净的微子在无动力扩散采样器后盖中依次放入底膜、吸收膜，扣上接头，用移液得在吸收膜上均匀滴入100l浸渍液，再依次在接头上部压上防尘膜、挡风网和端盖。将安装好的采样器置样品瓶中,并宜在样品瓶中放入保护性采样吸收器(见6.3.2),密闭瓶½.该无动力扩散采样器应在5d内开封使用。6.3.2 保护性采样吸收器：由后盖、底膜、吸收膜、接头、端盖组成。立在超净室的超净工作台上，用洁净的饿/在无动力扩散采样器后曲中依次放入底膜、吸收膜，扣上接头，用移液器在吸收膜上均匀滴入1001.浸渍液，压上端盖.6.3.3 4IXn6.4.1离子色谱仪：PEEK(聚觥隧用)系统离子色谱仪，具有2个或2个以上的流路多元泵，或带有淋洗液流路切换的单泵，或带有KOH淋洗液发牛.器装置的单泵，电导检测器。6.4.2色谱柱：包括保护柱和分离柱，氢氧根体系阴离子交换柱,目标峰与相邻峰的分辨率大于1.2,分高柱的柱容量不低于285mol,且耐受PH为。14.6.4.3 抑制器：自动再生的电解微.膜阴离子抑制器，或具有相同抑制功能的其他类型阳团子抑制装乩6.4.4 针式滤器：水系.孔径0.22um.使用前用超纯水清洗浊器5次以上.总体枳不低于10m1.其泄液经测定硝酸根离子质后浓度应低于2ug1.,可Hi复使用。7样品采集和样品提取7.1 样品采集将无动力扩散采样器放置在监测点位置(平放或总挂)，记录环境温及、湿度、风向等相关参数，采样器不应对制风口，采样器端盖与前方阻挡物至少应有5cm间距，暴懿于检测空间，平行采样的采样器间距不小于Ioem.果样时间为ld5d.采样后将无动力犷散采样器放入样品瓶中，密闭样品瓶，样品采样后应在5d内测定.7.2 样品提取用沽净的镒子将吸收膜和底漠取出，同时放入提取瓶中，加入5m1.超纯水，密闭提取精，放入超声波消洗机中超声振荡5min-IOmin.得到样品提取液.样品提取液应在提取后12h内测定,进样时应先用无离子干扰的针式淀涔进行过逑.7.3 空白试样的制备每批次不少于2个空白试样,将与样品同批次未采样的空白吸收膜和底膜,按照7.2,制备成空白试样提取液。8分析出8.1 色谱分析条件分析中可根据不同型号高子色谱仪的性能参数，确定具体的色谱工作条件，泥制淋洗液梯度并进行淋洗.将得到的阴离子色谱分禹图与标准阴禹子色谱分离图对比分析.附录B给出了一种工作条件及色i,结果图。8.2取7只50m1.的容量瓶，准确移取硝酸钾标准工作液溶液5m1.于一容埴越中，加超纯水定容后摇匀,得质量浓度为Iomy1.±0.5mg1.NO3标准溶液，再逐级稳择,得到质量浓度分别为5mg1.+±O.25mg/1.、2mg1.±().lmg/1.、Ing1.±().()5mg/1.、0.5mg1.±().()25mg1.-.0.2mg'1.±O.OImg/1.»0.02mg.'1.±O.lmg/1.No3系列标准溶液。黑子色谱开机稳定后,依次将NO3系列标准溶液按质量浓度从低到高顺序进样,以NO?质量浓度(mg/1.)为横坐标、修面积为纵坐标.绘制标准曲线.并计算回归方程.相关系数不应低于0.995.以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子B,单位为微克每亳升(ugmD.8.3 样品溺定样品按7.2提取后，按8.1色谙分析条件测定，姆个样品正笈测信3次，根据保留时间确认硝酸根离f的色讷峰,测乐共峰面枳,计算3次峰面枳的平均值.8.4 空白试脸按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（见8.1）和8.3规定的步骤,将空白试样提取液（见7.3）的上清液.注入离子色谱仪测定空白试样中的阴离子浓度.9结果计算环境中臭氧的质量浓度（P）按公式（D进行计糅：48X（A-A）×R,VV,fl.P62××式中：P-环境中见氧的质量浓度,单位为微克每立方米（u©nN）：A样品提取液硝酸根离/色谱岬面积的平均值；A0空白试验的样M提取液硝酸根离r色谱峰Ifii积的平均值；B、一一由8.2得到的计算因子，单位为微克每亳升（gmD;V1样品提取液体积，单位为意升（m1.）;k无动力扩散采样器的采样速率，20'C时取1.097XIOnWh;t采样时间，单位为小时（三）。10方法特性10-1测定范围若采样时间为ld-5d,臭氧的可测质量浓度范围经过换算为0.59国m2'l470.29gm1.2 2检测限与定量限1.2.1 1本方法检测限为0.15gm.1.2.2 2本方法定量限为0.5g11r,1.3 3密度10 .3.1重发性相对标准偏差为11 .3.2再现性相对标准偏差为0%20%.10.4回收率样品加标回收率为80%120%。附录A无动力犷依采样A.I无动力扩做采例»结构无动力扩散采样器结构包括：端盖、挡风网、防尘膜、接头、吸收膜、底膜、后盖等部件，结构示意图见图AJ端Ifi挡风网防尘膜接头吸收腹底膜后装BA-I无动力犷做采样结构示意图A2.1聚乙烯材质，结构尺寸见图A.2。A.2.2般聚乙怖材版,结构尺寸见图A3“小位为老米A2.3Jgft聚乙烯材质,结构尺寸见图A.，。A.2.4其他第件.2.4.1挡风网:尼龙滤网，直径24mm.丝直径0.08mm,孔隙率19、。2A2防尘膜：聚四氟乙烯滤膜，直径21mm,孔径IHm,孔隙率7端。A.2.4.3吸收股：亲水性灌纸或活膜，直径24mm.AZU底膜：聚四氟乙烯淤膜，直径24mm.孔径lm,孔隙率70V(资料性)色谱分析条件与结论8.1 工作条件淋洗液流速：Imlmin.色谱柱：IonpacAG18(4mm×5()mm)+ASlJW4mmx250mm).抑制电流：80mA.色谐柱柱温：30C。诳样体积：251.,8.2 淋洗液梯度程序淋洗液梯度程序按照表B.I.*B1游洗液梯度程序W(6minKoH淋洗液浓度/(u11ol1.)0.00-2.30102.30-2.5010-302.50-9.00309.00-9.0130-109.0112.OO108.3 色谱分析话论图B.1为采用B.I工作条件和表B.1所示淋洗液梯度程序，所褥到的硝酸根等离子标准色i善分离图。图B.2为实际样品的阴施子色谱分离图。标引序号说明:I乙酸根I2一甲酸根：3-亚硝酸根;4一一碗酸根I5一硝酸根.标引疥号说明:U乙酸板:2一甲酸根;3一亚硝酸;I能他根:5布酸板,图Rl厢仔标准色谱分离图B&2实M禅悬的Mll于色分IlHB1测定WT00-16-2012参考文献馆该文物保存环境检测气体扩散采样冽定方法甲酸和乙酸的