基于NafionGSH-Fe3O4@CsPtGCE检测丙烯酰胺.docx
背景介绍烯酰胺（AM）是一种常见于油炸、烧烤、烹饪类等经高温处理食物中的一种致癌物。目前电化学分析检测AM的方法主要有血红蛋白传感器法、核酸适配体法等.这些方法虽然简单、快捷，但其加成、孵育时间较长，因此在电化学传感落定量分析AM方面还存在一些不足。还原性谷胱甘肽（GSH）传感器怯由F其既具有核酸适配体传感器的检出限较低的优点又克服/血红蛋白加成时间长的弊端，因此在制备电化学传感潺定量分析AM方面存在较大的潜力。GSH电化学传感器在M定状分析方面虽然具有其他传感器所不具备的优R特性，但其本身不稳定，H所产生的叱化学信号弱:FeQCS是一种具仃核壳结构的纳米亚合材料.由于其是在R的外层负我了一层破层，可以方效的缓解其聚集的现象；iTl（PO纳米材料具彳I良好导电性和电化学催化活性，不仅有助于提高传感器的稳定性而可以为GSH提供良好的电化学稳态环境。文章亮点l>M的NafioMi1.哌性谷胱甘Iu-四融化铁硅河M破磴电极<NafionGSH-f>OCPGCE）器，对丙烯依皎（AcryIamiddAM）进行定成分析.2）FCQ,Cs，RR有良好的导电性和生物相容性.fgfi侬处描传短戕的犬地IkAM浓度角时也，典与GSH间加成军在lx<T0xlOW1.呈14好的我性关系,检出限为5624*lOu11rol1.,JIiS传络器短IW稳定性较好.内容简介1实Ift部分1.1 主要仪器和试剂1.2 试验方法1.2.1 Fe3CUCS-Pt的制备1.2.2 Nafion/GSH-Fe3O4Cs/Pt/GCE的制符1.2.3 样品处理取7IO8mg的丙烯院胺粉末，均匀撒在2g的薯条上面，然后参考文献时警条进行处理。取处理后的著条上洁液，用Olmol/1.的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠定容至100m1.,并调节至PH为4.5,备用。2结果与讨论2.1 形貌表征用SEM对制备好的Fe,OlCsPt进行形貌表征，其结果见图I。图1Ee,O4<CsZPt的SEM我征Fig.1SEMrltra'!*rizaHofKel()1(；s/Pl2.2 不同传感器的电化学表征以10mmol/1.的Fe(CN)4T溶液(含01mol/1.KCD为电解质溶液，分别对GCE»FeiO1CsGCE,FeOgCSPtGCE和NafionGSH-FeGQCsPtGCE进行交流阻抗(EIeCtTOChemiCalimpedancespectroscopy,EIS)表征，其结见图2。200600i«×)Z7ohm!.GCE：2.Fr5O4(1.GCE3.FrjO4(VPtAZCE：4.NafionCSH.Fq<%gCPt(XK图2不同传感器的ElS曲线F2EIS<urt*<油(IifTereii!WnM)rs23AM与传感器加成前后的循环伏安曲线以PH4.5的PBS缓冲液为支持电解质溶液，Nafion/GSH-FeMCs/Pt/GCE为工作电极,进行循环伏安(Cyclicvoltammetry,CV)扫描,然后向其中加入AM使其浓度为IxlO6mol1.,让AM与NafionGSH-FelOlCsPtGCE加成50S后再对其进行CV扫描，其结果见图3。-0.40.00.40.8电位/V打描建率：100mV/*：I.加成不；2.加成IS图3AM与传感器加成前后的C曲线Fig.3CVeUrVtlSofAlhimIM*wrl>efi>rra<lafteraddition2.4 GSII固我豉的优化分别用I、2、3、4、5和61.浓度为20如1.的GSH制备传感器,然后将制备好的NafiOn/GSH-FeQ觥sPtGCE置TPH4.5的PBS缓冲液中,然后对其进行CV扫描，其结果见图4。图4GSII对Nafio“GSH-Fl,。津("Pl/">：的影响Fig.4Effnl/GSH<>Nafi<三(i>H-Frj()4>(1.l,(XK2.5 Nation量的优化分别用0.5%、1.0%、1.5%、2.0%和2.5%的NafiOn制备传感器,然后对其进行Cv扫描,来研究NaEon对传感器的影响，其结果见图5。1.03M1W0.8ta03U23Nfion>图5NafionXjafi<MGSH-FejO4<CsPt(JCE的影响Fig.5EffectofNafiononNafionGSH-Fe104<1Cs/Pt/CCE2.6 加成温度选择分别在28、30、32、34、36、38和4()C的环境下，让Nafi<>nGSH-Ee.O,CsPi/GCE与浓度为l×IO6mol/1.的AM进行加成反应，来研究加成温度对其加成率的影响，其结果见图6。36¥24*nv2«32364077七图6加成温度-NaflonZGSH-FesOQCPl(X1.E的影响Fig.6EflictofU(IditiOnt<mMatu11onafioGSH-Fej()4(i(1.IV(X1E2.7加成时间选择在最佳试聆条件下，分别让GSH与l×IO6mol/1.的AM加成反应20、40、60、80、100和12()s,来研究加成时间对GSH与3&M加成率的影响，其结果见图7,30卓、¥«£2.«标准曲线在殷佳试收条件下，分别用不同浓度的AM与NafiorGSI-Ee)10CsPt/GCE进行加成反应，来研究其加成率与AM浓度间的关系，其结果如图8所示。SOrIO3图8AM浓度与加成率间的关系曲线F.8IklalKUZhiPcurveM-l½eenAMrc>M*etmii<M>andadditionrate2.9实际样乩检测取5m1.处理好的加标溶液，用制备好的NafionGSH-Fei4(>CsPtGCE对其进行检测分析，根据加成率计算出其浓度并和气相色谱法检测结果进行对比，其结果见表1。表1加标回收率试验MTab.1Stanla11ladditionn<<,r11IeM检测浓度/方”(gl.-')平均回收率/KSD/%Nafio<(SH.FejO49.68x10：,49.56xl07CPtGCE9.71×IO-96.57.9379.74×IO-气Hl色诺法9.62×l0797.239.6109.81XIO*7注：加标浓度均为l×IO*gl.2.10稳定性研究将制备好的Nafion/GSH-FeASCs/Pt/GCE置4C环境中进行保存，每隔12h对其进行CV扫描，来研究Nafion/GSH-Fe.O<s/Pt/GCE的稳定性，其结果见图9。F.9EffrtofM<rag<lit>r<m>idl.wGSII-FrlO41(1.IV(XE3结论制备了FeX)<sPt纳米豆合材料，并在此基础上制备了NafiOnGSH-FeO6CsPtGCE传感器，用于AM的快速定量分析。研究发现，所制备的传感器相性范图较宽，短期稳定性较好，准确度较高。该方案简便、可行，可用于AM油炸、煎烤以及烘焙类食物中AM的现场快速分析.
