钙钛矿光伏组件用封装胶膜 叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)含量测定 气相色谱法.docx
ICS点击此处添加ICS号CCS点击此处添加CCS号T/CPIA中国光伏行业协会团体标准T/CPIAXXXXXXXX钙钛矿光伏组件用封装胶膜叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)含量测定气相色谱法DclerminationofIcrt-Butylpcroxy2-chylhcxylcarbonatecontcninencapsulationfilmsforperovskitePVmoduleGCmethod草案版次选择在11交反供意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中国光伏行业协会发布钙钛矿光伏组件用封装胶膜叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)含量测定气相色谱法警示一本文件并不旨在说明与只使用有关的所有安全向SS.使用温有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法境的坟定.1黄国本文件规定了钙钛矿光伏姐件用封装胶膜叔戊基过氧化碳酸-2-乙基乙酬(TBEC)含埴(气相色谱法的测试方法。本文件适用于代饮矿光伏组件用封装胶膜.一般是POE股膜,热固性PoE或热塑性POE股膜等.非愣钛矿领域用ME股眼、PM:原料粒子可参照使用.2规葩性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注I期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.TCPI00062017光伏组件封装用共聚烧烧胶膜GB/T8170数值修约规则与极限数值的友示和判定GB/TM666分析化学术语GB/T603化学试剂试脸方法中所用制剂及制品的制符GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义T/CPIAOoo6、(;B/T14666和GB/T9722界定的术语和定义适用于本文件.4原理羟封装层压后的胶膜,经室温和起海水浴提取,收集后经过滤,采用气相色谐进行分离,羟匏离子火焰检测器(FID)检测,保用时间定性,根据外标峥面积法定量,可测定试样中的过氧化物以依丁班过班化碳酸2乙基己脑汁)的含量.5试剂与材料,1依丁班过笈化碳酸-2-乙堪己酯(TBEC>:(GC纯度398.5%)。弓5二氮甲烷:色谱级(GC纯度399.5%)。4;5标准工作液:林地TBEC(4.2.1),用二场甲烷(4.2.2)配成100m1.标准储需溶液,再取标准储备溶液用二氯甲烷(4.2.2)逐级稀释,配置成为0.2gm1.0.4gm1.0.8gml.,1.0g三1.,2.0m1.,5.0m1.,10.0g三l.,20.0的标准工作溶液,低温避光存放,标准储各溶液保存期为7天,标准工作溶液现配现用.新配标准溶液必须在12小时内完成则试,标准溶液的一浓度峰而积标准曲线相关系数R:>0.99,A载气及炖助气:高纯氨气或高纯短气,纯度不低于99.999%(体枳分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化燃烧气.5«燃烧气:乳气,纯度不低于99.99M体枳分数),经硅胶及5A分子筛干燥和净化.SA助燃气:高纯空气,无油,经硅胶及5A分子筛干块和净化.6仪器与设备A1玻璃仪器:Iml.、2ml.5ml.单标移液管(A级)、容量妞(10三1.,25ml.100ml.)、西林航或眼空气相腹(含器、25ml.或其它可密封的玻熠容器,A5气相色谐(Go仪:配有氢离子火焰检测器(FID)及液体进样阀,该仪涔对本文件所规定的以低测定浓度的过氧化物所产生的蜂离应至少大于噪尚的2倍,仪器的动态雄性范国应满足定量要求,Al进样器:自动进样器或微量注时器,I叽或IOU1.。AA有机相尼龙针式源头:孔径0.22m.A«超声仪:超声频率NIOkHz.AA分析天平:精确到0Olmg.7试样称取四碎后试样(尺寸不大于2n«X2m的0.5(称It准确至0.1m.称样量记录为至25n1.玻埼瓶(具密封塞)中,加入10.OOm1.二氯甲烷(4.2.21.封好瓶口塞.混匀,经室温避光浸提20min.超声浸提Iomin(水淑保持低于40C,放置恢更至室温.摇匀.IU溶液经谑腹(4.3.3)过池后.所初注液供气相色谱测定.注:1声时对水温进行控制.建议假roe.8试验步臊A1仪器参考条件由于测试结果取决于所使用仪器因此不可能给出气相色渺分析的迪用参数,设定的参数应保证色诺测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分施,表1中给出的参数被证实是可行的,表1气相色谱分析参政项Hft色谱柱H-5.30u0.320MtC<l.2on视气流房30nl/ninR她空气流研IWOSilZmin氮气/或气流量3.0nl/ninConstantflow分能比3:1进一口压力33.5psi透样“温度150C检测湍收320C升出程序90-C,保用011in,5C/min升出至12。C,保XnO11in色游柱老化参考条件:试验结束后,色谱柱在250C老化30min,及时更换村管和脱脱棉.A5标准曲线绘制取过翻化物TBEC的标准工作溶液.按浓度由低到高进样,以色谱峰的峰面积为纵坐标.以其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作的税.R?试样测定取试样得测溶液7按照8.1色谱条件进行测定,记录色谱峰的峰面枳响应值,在线性范围内.用外标法定Jk若峰面积响应值超出或未达浓僮线性范围,则应稀糅或降低稀择比后再进行测定,并记录稀择倍数£A4空白试验在25ml.玻璃瓶(具密封塞中,加入10.0Om1.二H甲烷(4.2.2),封好瓶11塞,混匀,经室湖避光浸提20min.超声没提IOain(水温保持低于40C),放式饮夏至室温,摇匀.取溶液按8.1-8.3的步骤测定。£结果计算试样中过氧化物含量以TBECik按式(1)计算:Y(C1×-C0)×v*Mc-m式中:XX一特测试样中TBEC含册单位为微克每克gg):C1-待测试样溶液中TBEC的质Ift浓度.单位为微克每禀升(gml.):C0一空白溶液中TBEC的质I#浓度,单位为微克每登升(gml.):V一加入二氯甲烷的体积,单位为亮升GnD;m一待测试样称计质量,单位为克(g):9精宓度在重红性条件下获褥的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%.报告或更测定结果的算术平均依,数值修约按GB/T8170规则进行.否则,再增加2次独立测试,取4个值的中伯,10质量保证与控制a)应根据口粉样品检测工作垃定期依核本分析方法的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核.b)每批样品(一批样品数量不大干20个时)或每20个样品(一批样品数盘大于20个时)应至少做一个空白试脸.c)每批样品一批样品数成不大于20个时)或每20个样品(一批样从数量大于20个时)应用控制样品做应至少测定100%的加标回收样品,样品数不足10个时,应至少测定一个和标回收样品,加标回收率应在80%120%.11报告测试报告应包含以下内容:a)样品类型、现格型号、数从:b)测试仪器名称和型号:C)仪器测试谐图:d)测试结果:e)测试过程中观察到的异常现象:i)测试方姓名、测试单位、测试日期.多考文献1冯家雨,邵强.气相色谱法聚内烧熔喷专用料中过粗化物残留量的冽定j.当代化工研窕,2022(22>:21-22