降糖类口服液甲苯磺丁脲等5种非法添加物基体标准物质的研制.docx

背景介绍伴随人们生活条件的改善与fit康意识的增强，降糖类保健品的市场越来越大.面对高额利润诱惑，不法商贩在保健M中超剂Ift添加价格低廉、副作用明整的降糖类西药，增强产晶功效，给国民身体健康造成了严理威胁保健品中非法添加药物检测数据质量直接关系到保健品市场的监管和健战发展，本文研制除釉口服液联体中5种常见违禁约物的地体标准物质，能够有效保障检测结果准确可盘，一致可比，有效提升实验室的检测能力，助力保健品市场监管。文章亮点Ol.采用添加法制备/降糖类口服液中中笨横丁臊、马来酸罗格列倒、格列本朦、格列障丽和瑞格列奈基体标准物质候选物；02.制备的标准物版均匀性和稔定性均良好：03.该标准物质可用于食品检测实验室相关项目的方法开发、日常检测质量控制、以及实验空能力险证等领域，保证实验室检测数据侦量，提升检测能力。图文介绍1实Ift部分1.1 主要仪器与试剂1.2 标准溶液的配制1.3 幕本标痕物质的制备收空白口服液样品以H0rmm离心IOmm,除去沉淀以及不溶物,收集上层样品.按照图1流程图制备保健品中甲苯磷丁愿、马来酸罗格列用、格列本服、格列喳胴、瑞格列奈的候选物,充妞进行分装,共分奘170瓶，IOg/瓶.ffl“液中甲x*rr/东施罗格月朗.饰“本I1.格网，剧和卓格利奈曜体林巾的成加备就程阳>.l<Mttdtf11urjhmMMJlUUnlXIr.SZd311BZ<Mlr.d4"hi.dMinr¼MrtmEfrEr,in<*b1IMlIid*MMh样品防处理IS液相色谱条件2结果与讨论2.1 定值方法建立2.1.1 流动相及色谱条件的选择由图2可以看出，方法I中格列喳酮和瑞格列奈无法分离，方法I和方法2中甲苯磺丁胭无法与基质干扰完全分离，干扰准确定量，这两种方法洗脱时间均较长，分析效率低。在方法3和4条件下5中化合物能锅得到很好的分离度且峰形较对称，因方法4的洗脱时间更短，枪测效率更高，所以确定仪器方法为方法mAll«XXX)al4(MXM)300002000010000AUMXM)2030r/minI.单JHUzr东Ie罗格列ih3.格列本舞14.格列嶂南S理恪丹奈.力.法1必打法2：<.方法3l方法4图2不同仪器方法得到S牌化合物的色清图Hg.2<1.hninuiingmm*11f5EmpmimkMrTr<>4ain<*<lln（IiffrtvntinMrunMntrmhImmU2.1.2针筒过漆器（微孔滤膜）的选择标准物质候选物为中药口服液.基质干扰杂侦较多,需要使用过泄涔对样品进行净化.因为前处理实验中提取剂为甲解，所以选择尼龙（Nyk）n>聚悔硼（PES）、聚四短乙烯（Pm£）3种过谑器进行比较.由图3可看出尼龙展对干马来酸罗格列IW有明显的吸附.聚族飒漠对瑞格列奈有明显的吸附，而嫩四短乙烯膜对于5种目标物都没行吸附，所以选择聚四域乙烯过惬膜对样品进行净化.106。未过胶。尼龙眼聚醛私膜。聚四纸乙优膜图3不同过渡膜对5种化合物的回收率Fig.3RerCVCrirSof5COmPOUndSbydi11r11ntfiltrationmembranes1.1.3 定量校准方法的比较为了提商乐准物质定值的准确性，本文比较研究标准曲戏法、单点校准法、基痂风配单戊校准法对定V结果的影响，结果如图4所示，用标准曲畿法和单戊校准法进行校正时，因为受基质的影响,校正结果偏高,基防匹配单点校准法得到的结果比其他两种方法更接近海加伯，校正得到的结果准确度更高，因此以茶质匹配单点校准法作为定改校准方法。G%三、寮城s口添加价。标准曲线法。单点校准法口基质匹配单点校准法图4不同定量校准方法得到的测定结果Fig.4Drlenninationresultsobtainedby(Iifferentquantitativecorrectionmethods1.1.4 定值方法验证取空白口服液，分别添加低、中、高浓度的甲笨碘丁服、马来酸罗格列酎、格列本眠、格列哇胡、理格列奈标准溶液，实验结果如我I所示.表1各加标水平的加标回收率Tab.lRrcovrri<sofeachStanclanllevel(n=6)化合物-何收率/%低浓度中浓度高浓度甲茶磷丁踪1.3±3.11Q4.8±1.8103.8±1.0马来酸罗格列用94.4±1.8102.9±1.Il()1.4±0.9格列本麻97.7±l.0IOI.3±O.6102.7±0.6格列噎酮96.2±1.9103.7±1.I1O2.5±1.O瑞格列奈96.6±1.6103.l±1.0101.4±0.82.2 均匀性检测结果图5为标准物质中格列噪削的均匀性结果归一化后的分布图.由图可知标准物质中格列嚎的均匀性良好。图S格列味阳的均匀性测定结果分布图Hg.5l)iMril>li<r<liitg11m<)thrIInifOnnitymraMiirrmrntrrultofgl(k>nr23短期稳定性检验HI于本样品的长期稳定性监测还未完成6个月监测,本部分仅报道短期稳定性监测结果.在4C条件下，分别监测0、2,4、6、14d每个时间点取两瓶样品，依次转移到参考温度条件(-20'O保存.2.4 标准物质的定值定(ft结果中单一实验室的不同分析拧进行测定得到,取独立测圻数据的平均值作为定(ft结果，2组独立测量数据经51皮罗J或尔克法检验为正态性,用狄克法和格拉布斯法利定没有离群值.2.5 定值不确定度评估标准物质定值的不确定度主要由定值过程引入的不确定僮、均匀性引入的不确定度“Hh及稳定性引入的不确定度也组成,2.5.1 定值过程引入的不确定度小2.5.2 均匀性引入的不确定度瓶间不均匀性引入的不确定度Mbb=O.1(mgkg)/19.7(mgkg)=0.51%。2.5.3 稳定性引入的不确定度短期稳定性不确定度的=OJ(mg/kg)/19.7<mgkg>=0.51%»2.5.4 合成标准物质定值不确定度3结论本研究研制了降桶类11服液中甲素碘丁服、马来酸罗格列胡、格列本眼、格列唾胡、JW格列奈基体标准物质，均匀性良好，冷藏条件卜稳定性良好，通过优化建立的高效液相色谱法对标准物质进行定值.并系统评估标物的不确定度.该玩准物质可用于食品检刈实验室相关攻目的方法开发、质IA控制、以及实验室能力验证等领域,保证实验室检测数据质Jk提升检测能力。