GBT 12959-2024 水泥水化热测定方法.docx

ICS91.100.10CCSQIiSB中华人民共和国国家标准GB/T129592024代哲GBZT12959-2008水泥水化热测定方法Testmethodsforheatofhydrationofcement2024-04-25发布2024Tlfl实施国家市场监督管理总局澄布国家标准化管理委员会友布前宫Ill弓咕V1范围I2规范性引用文件13术语和定义14试脸条件24.1 试验室24.2 介质温度24.3 材料及用具温度25材料25.1 水湿25.2 水25.3 *>*(«(«(>«(««(*(«(«(>«(««(*(26等温传导Jit热法(基准法)26.1 方法原理26.2 仪器设得26.3 等温电热仪校准和标定46.4 试验步骤47溶解热法(代用法57.1 方法原理57.2 试剂及配制57.3 仪器设备67.4 试验步骤88直接法(代用法)128.1 方法原理128.2 仪器设备128.3 试骏步骤139结果处理1710精确性1710.1 型复性1710.2 再现性17明求A(规范性)等淞量热仪的校准18附录B(规范性)等j量热仪的标定20本文件按照GB/T1.12020标准化工作好则第1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.本文件代的B/F12959-2008水泥水化热测定方法.ijGB/T12959-2008.相比，除结构圜整和漏希性改动外.主要技术变化如下： 增加了等温传导业热法，并将其列为基掂法（见第6章）；更改了溶解热法为代用法（见第7章,2008年版的第3章）：一一增加了用溶解热法测定水化热时混合酸加入保温瓶的时间要求（见7.4.1.3）;一一增加了用溶解热法测定旷液硅酸盐水泥和低热矿渣R酸盐水泥时,未水化试脍用水泥和部分水化试脸用水制的灼烧质地计蚱方法（见7.4.2.4）;一一更改了直接法重新测定结果要求（见9.1,2008年版的I.5.15）; 刷加了“等温量热仪的校准”（见附录A）; 增加了”等温量热仪的标定“（见附录B）.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的贡任。本文件由中国建筑材料联合会提出.本文件由全国水泥标准化技术委员会（SAaTC184）归口.本文件主要起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公M、中帙二十五局集团第二工程有限公司、广州市建筑材料工业研咒所有限公M、北京鸿锐富科技发展有限公E、厦门捷航工程检测技术有限公nJ、中铁二十三局集团有限公司、上海建工建材科技集团股份育限公司、广东至道先进土木工程材料技术研究有限公司、中铁七局集团有限公司,中交二公局笫四工程有限公司、四川峨胜水呢集团股份有限公司,中国的洲坝集团水泥有限公司、深圳信息职业技术学院、深圳大学、湖南中机国际检测技术有限公司、新疆西建科研检测有限揖任公司、中国水利水电第十一工程同有限公司、江办省建筑工程顷做检测中心有限公司、食东海天水泥闻喜有限世任公司、中国水利水电第七工程局有限公司、北京金隅节能科技有限公司、嘉华特种水滉股份有限公司、广东恒辉建设集团股份有限公司、信阳建科工程检测有限公司、北京筑之杰建筑工程检测有限费任公司、河南省精浓新型材料布限公司、江苏奥莱特新材料股份有取公司、中国石油集团工程技术研究院有限公司、河北交投资源开发利用有限公司、贵州科筑创丛建筑技术有限公司、广东广林建设集团有限公M、中核华纬工程设计研究有限公11J、中核混凝土股份有限公司、深圳市天使坪山建设工程行限公司、武汉的泰斯特仪设备有限公诃、新疆北方建设集团有限公同、中国二十二冶集团有限公F、山西四建集团有限公司、中建新疆建IX集团）有限公司、珠if巾振业混凝土有限公司、阜阳市科信交通工程试验检测有限公司、天津市港源试险仪器厂、中国水利水电第三工程局有限公司、东莞市建设工程检测中心有限公司、江苏双龙集团有限公司、中格建筑研究总院（深圳）有限公司、河南五建建设集团彳f限公司、中建新疆建工集团第五建筑工程有限公司、中铁：十五局集团第四工程有限公司、山东轨道交通勘察设计院有限公司,中路高科交通检测检验认证有限公司、江苏省交通工程集团百润工程核测有限公司、浙江省二建建设集团有限公司、泰州市天衡建设工程质量检测书限公司、陕西建工集团混凝土有限公司、中交第二航务程局有限公司、中铁十九局集团广州工程有限公司、中铁I四局集团大盾构工程有限公司、武汉一冶建筑安装工程有限贵仔公司、中钛城隹集团有限公司、北京金港场道工程建设有限公司、建筑材料工业技术监督研究中心、中铁十七同集团有限公司、河北建设集团股份有限公司、中铁建科检测。限公司、安徽金煌建设佻团有限公司、江苏山河水泥有限公司.本文件主要起草人：邦俊萍、李湘泉、如能伟、E发明、中姑、吴启坚、王欣宇、张玉羯、黄建山、崔永、宋世兴、高开辉、邓番、余海龙、朱敏涛、刘海、肖忠明、殷震国、丁清杰、李天艳、Jjft松、王军勇、张彦平、胡理兰、陈杉、俄志U、龙武剑、任浩、李广科、张潮、张平、龚英、孙雪梅、秦洪珠、罗伟、陈雪梅、王义春、种娜、扬明、吕军刚、王学川、蔡生玲、王宏霞、强、卢第华.盛宴、靳建洲、于永金、李旭东、王志中、丁晓平、郑媚春、W.李书瑞、冯国华、卜云兵、杜巍、薛孟斌、耕海旺、文小顺、李斌权、胡殷、李虎、张守祺、陈冰、赵学峰、孑的峡、杨百喜、陆伟杰、游海林宫同强、狄克檎、陈四'杨新民、陈码、陈建福、王浩、树明文、王路波、阿上林庞名、李亚萌、黄晓涛、余I网附、陈宏伟、甄志禄、李党刚、翎!、冯伟超、问智、梁洪滔、田静、,君英强、刘秋海、张家庆、ffHk李顾媛,李彩丝、普建明。本文件及其所代茵文件的历次版本发布情况为：1年首次发布为GBzr1295AI9914水泥水化热测定方法（溶解热法）；一2008年第一次修订时,并入了GB/T2022-1980水混水化热试验方法（出接法）:本次为第二次修订。IVGBZT1295&-20O8i水泥水化热测定方法包括两种水3月水化热测定方法：溶解热法和直接法,以溶解热法为基准法.与上版标准和比较，本文件的水混水化热测定方法包括3种：等温传导显热法、溶解热法和直接法，且以等ifi传导量热法为她准法.这是基于3种测定方法相比较,等温传导M热法测定水泄水化热结果的精确性最高而确定：当有争议时,以基准法测定结果为准：日常生产和应用的城盘控制时,3种测定方法均可使用.本文件的颁布实施为市场主体提供具有先进性的水泥水化热测定方法，同时提升水泥物理性能检脸的自动化与智能化水平，旦测定结果更好的指号混朕上配制工作，更重要的是测定过程操作便利，人身安全环境安全,大大降低了人员帚来的测定误差.方法标准服务于产品标准.为了保证本文件与相关产M标准与规范配套实施，引用本文件的相关标准与规心，在本文件实施之口前的版本以溶解热法为基准法，本文件实施之FI后的相关标准与规范以等温传导录热法为基准，引用本文件的相关标准与规范完成脩订工作之前，具体技术指标以双方脸收协商的数值为判断依据：完成t翁打工作之后，以相关标准与规范的技术指标为判断依据.水泥水化热测定方法1CT本文件描述了水泥水化热测定方法的试验条件、材料、等温传导J½热法、溶好热法、直接法、结果处理及精确性等.本文件适用于水速水化热的测定。其中，等温传壮此热法作为地准法，溶解热法和直接法作为代用法。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文ft.仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBTl76水泥化学分析方法GB/T1346水泥标准树度用水瞅、凝结时间、安定性检验方法GB/T6682分析实骁室用水规格和试验方法GB/T17671水泥胶砂强度检验方法（ISO法）Kvr681行星式水呢胶砂搅拌机3 *SH11Jfc下列术语和定义适用于本文件，3.1线出basclin<>utput当试购样品池和参比样品池中盛装热容量相同的试脸用水和参比用水.等温传导Ift热仪的时间变化的恤出信号.3.2基线漂移baselinedrift测定期间,基线输出的测定时间线性回灯的斜率.3.3基然噪声baselinenoise测定期间,基线输出,的时间变化的标准偏差.3.4热功率Ihermalpower测定期间，试脸用水泥的放热速率.3.5校准calibration采用己知热功率的热源，建立数据采集器自动采黑电压与等温收热仪输出热功率之间跷性关系。3.6校准系数calibrationCOCnkCIH等温,热仪输出热功率与数据采柒器自动采集电压之间的比率。3.7jlttSensitivhy等温ht热仪的最小热功率输出.441 Mltt试验室淑度应保持在(20±DX?,相对湿度不低于50%.等温传导量热法测定水化热时,电源电压波动囚不人JHIOVIl.试盼室应备勺不阿断稳压电源，以保证小电Sh厅等温凝热仪维续运行.落好热法利定水化热时,试验室内应备有通风设备，42 IaJK测定期间等温收热仪恒温控制箝内部的空气温度应保持在(20.o±o.i)r,溶解热测定仪恒温水槽和宜接法恒温水梢内的水温应保持在(20.0±0.1)343材料及用具温度应与试验室温度相同。55.1 *试脸用水泥应通过0.9mm的方孔筛,并充分混合均匀，密封保存,储存所用容器应不与水汜反应.&2水参比用水和试蛤用水应采用饮用水，有争议时，应采用符合GB/T6682规定的三线水。&3试验用砂果用符合GBT17671规定的标准砂粒度能围在0.5mm1.0mm的中砂.6号传导量M法(蜀明本方法依据奥贝克效应，在恒定环境温僮下，水泄水化放出的热破由试验样品池经热液传感器快速迂移到恒温散热涔以使水湖水化体保持恒温状态；数据来集器门动采集试验样品池与卷比样品池形成的电压之差，输出热功率，热功率随时间的枳分即为水化总热优。6.2ffift*&21WWM&21.1总懒竦等温址热仪由恒遥控制箱与址热通道组成.每个址热通道采用试验样品池、参比样品池、热流传感器和ISiW散热器组成的双间置结构.样品池包括3个部分：西林柢固定架、西林瓶以及西林瓶内盛装的试验用样砧.热流传那器的工作端和自由端分别。样丛池和恒温散热SS以热传导方式连接“绑盘量热仪结构示通图见图1.等阻量热仪的班线I明声水平低且基燃漂移杨定，基线噪声和基媒漂移以3d测定结果为itt，的定期间,塔&噪刖不大于0Wg,任取Ih的菜设盘移绝对伤不大于20UWg等温败热仪灵蚊度岛其最小热功率就出应不大于】OOUW.西林IiK带有密均茶.村析为破瑞.容枳约20m1.标引序号说明:1怛温控制箱:2-J流传感豁:3试验样品池:4冬比样品池;S恒温空气出6msAfiw外1M量能仪Mt构示意明能自动连续采蛆等阻m热仪的愉出信号，信号果城最小向隔不大于ids,6.2.2累匀仪由光体、西林班固定装置、偏心轴和电机祖成，混勾仪结构示意图见图2.工作时将盛装样品的西林精固定在混匀仪上,电机驱动西林瓶网定装置偏心旋转并振动，完成样餐的混匀。混匀伐的电机转速为（1500±100）Tml为栩为（4±Dmm.标引字号说明：1 壳体：2曲林瓶固定装黑：3 他心柏14 电机.a2温匀仪构示留423容枳不小于30n1.装置内温度为（20.0±0.1）j424初最大量程不小于200g.分度值不大于0.Olg.6.3wuMttsm½&3J6.3.1.1等温址热仪应具有自动校准功能，井按附录A的规定对等温业热仪进行校准。6.3.1.2有下列情况之一.应对等温室然仪进行校准：a）新的置设备：b）长期不使用或设侪维修后再次启用时：c）测定结果出现异常时：d）在用设备每月进行一次校准.6.3.2等温量热仪标定6.3.2.1按时录B的规定对等说出热仪进行标定.6.12.2有下列情况之一，等温求热仪应进行标定：a）符合6.3.1.2的a）、b）和C）的规定时：b）在用设备每年进行一次标定：O对测定结果有争议时。6.4试骐步疆6.4.1 材料恒温水泥浆体整备酋24h.«（3.00±0.01）g试验用水泥、（1.74±0.01）g参比用水和约20g试验用水分别装入3个西林机中，加前密封后,盛放参比用水和试脸用水甜的西林根分别移入等温量拄伐的参比样品池与试骁样品池：盛放试验用水的西林秋移入恒温用水装置（6.2.4）,对3种材料进行恒温，6.4.2 温度平衡裟证浆体制备的,开后等温段热仪,自动采集30min-60min的基线输出,基线输舟稳定后，确认等温地热仪内温度达到试验要求，可以开始试脸。443从试脸样品池中取出盛装试脸用水呢的西林瓶（6.4.1）,加入（1.20±0.ODg试船用水（6.4.D后进行密封,将密封后的西林腌固定在混匀仪（6.2.3）上,但速混匀（60±Ds.完成水湿浆体制备之后，立即将露装水混浆体的西林瓶移入等温量热仪试脸样品池。取出西林感、加水、混匀以及西林瓶再次移入等温敬热仪的操作过程应在2min内完成，444水化总热震定按6.4.3完成水泥架体制需。从盛放水泥浆体的西林机移入等湿量热仪试验样品池开始计笄龄期，到规定龄期采集城后一个数据，完成水化总热量（Q）测定。6.4.5 水化热测定结果计算果用等温J让热仪测定的试监用水泥水化热(q,)按公式(I)计算，计算结果保留至小数点后I位.f-4»(1)fNB式中：qi测定龄期内试验用水湘测定的水化热，单位为焦耳姆克(Jg);Q1测定龄期内试验用水混测定的总热愤，总位为焦耳(J):m1试验用水泥质量，旗位为克(g)6.4.6 水泥水化热的测定结果修正试验用水泥在某一水化J期前放出的水化型最终结果(q?)按公式(2)进行修正，计切结果保留至小数点后1位qi-q1(2>式中：心试脸用水汜在某一水化龄期的水化热蟋正值,单位为供耳每克(J4):q按附录B标定的等温量热仪修正系数，单位为焦耳每克(Jg).7溶解热法(代用法)7.1 方法原理本方法是依据热化学靛斯定律一-化学反应的热效应只与试验用水泥的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的.它是在热ht计网围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水池分别在一定浓度的标准酸溶液中溶好,测得溶解热之差，作为该水泥在该船期内所放蚀的水化热.7.2 试剂及配J7.2.1 总体要求本方法中所用试剂应为分析纯，用于标定的试剂应为娓准试剂。7.2.2 氧化锌<Znj用于标定热计计热容崎，使用前应预先进行如下处理，将耙化锌放入坨刷内，¢900'C'950C下灼烧Ih取出,置于燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛,贮存招用.在进行热容鼠标定前，应将上述制取的氧化锌约50g在900C'950C下灼烧5min,然后在干块器中冷却至室温.1.1.1 2.3氨氧化钠标准溶液(约0.2moll.)将8分析纯级氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀择至I1.储存在塑料腋中，并标定其准确浓度，7.2.4 乳氨酸(HF)质量分数为40%或密度为IJ5gCm1.18gcmj,7.2.5 硝酸(HNO3.约2.OOmoll)一次应龙制大吊的硝酸溶液。配制时吊取质W分a为65%68*或密吱为1.39gcnP'1.41gcn,(20r)的浓IfleH38m1.加熬筒水桶年至11.混勺静置24h以上.硝酸溶液的标定：用移液音吸取25m1.上述已配利好的硝酸溶液,移入250m1.的各出瓶中.用燕馅水稀择至标找，描匀.接新用已知浓度(7.2.3)的氮乳化衲标准溶液标定容最瓶中硝酸溶液的浓啜,该浓度乘以10即为上述已田制好的硝酸溶液的浓度.7.3仪“备7.3.1 溶IMMN定位7.11.1AM由恒温水杷'内筒'广口保盘藕、贝克亚差示温哎计或嫉热温度计、搅拌装置等主要部件组成.另也1个曲颈破瑞加科漏斗和I个点颈加酸泅斗.有噌筒和双筒两种型弓，双筒如图3所示，标弓I序号说明：I水槽壳体；M康紧手柄；2电机冷却水泵；15箭环水泵；3电机冷却水箱：16支架；4-恒温水精：17一酸液搅井棒：5试验内筒：1811JftWs6广口保温瓶：19怖g仪：7f三I:20-SI度传暮然：8加料漏斗；21控捌箱面板；9贝克场差示温度计或用热温度计：22门锁按忸开先10柏承；23电气捽制相：11标准温度计：24水相H水管:12电机冷却水管：25水梢溢流管.13电机横妫；3溶解焦龙仪示国水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为桶圆形的金版简，根断面长轴75OnlIn,短轴45Qmm.深31()mm,容枳约751.并装有控制水位的溢流管.溢流管高度距底部约270mm,水槽上袋有2个用于搅拌保温瓶中酸液的搅拌器,水槽内装有2个放置试船内筒的筒座，进排水管、加热管与循环水泵等部件.7.ai.3FMt筒口为带法兰的不锈钢圆筒,内径约15Omm.深约210mm.筒内衬有软木层或泡沫塑料,筒口上馈战有檬股圈以防漏水,旗上有3个孔,中孔安装酸液搅拌棒,两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克殳差示温度计或显热温度计.7.11.4广M配有耐酸型料筒，容枳约为60OmlC当盛满而于室温约5C的水、装装密封，静置30min时，其冷却速率应不大于0.OOir/miiio7.11.5贝克曼差示度计(以下U彝贝氏星度计)分度值不大于0OlC,最大差示温度为5.2-C1插入酸液部分应涂以石蜡或其他耐级氟酸的材料。试验前W用Ift热温度计符贝氏温度计零点调整到约1.1.500C.7.11.6ttttaftH-家程lC'20C,分度值不大于0.Ol-C1插入酸液部分应涂以石蜡或其他耐乳融酸的材料.7.3.1.7搅拌装置酸液搅拌棒直径6.0mm'6.5mm,总长约280mm,下筋装有两片略带轴向推进作用的叶片,插入酸液部分必应用耐筑就酸的材料制成。水槽搅界装置使用循环水泵.7.3,18曲颈玻璃加料漏斗漏斗口与海斗管的中粮设夹角约为30*,口径约70mm,深约100mm,漏斗管外径7.5三m,长约952,供装试验用水泥用。加料漏斗或有股我，7.3,19直颈加酸漏斗由耐酸制料制成，上口直径约70Inm.管长妁120mm.外径7.5mm,7.3.2天平7.3. 2.1展大砥程不小于200g,分度伯不大于Q.OOlg;7.4. 2.2最大量程不小于600g,分强值不大于0.1ge7.4.3 高温炉使用温度900c'95or,并带有恒温控制装置.7.4.4 Gm筛0.15三和0.60mm方孔筛各1个。7.3.5柏金妙期或瓷，甘娟容量约30m1.费用塔使用前应端号灼烧至恒重.1.1.1 3.6研钵捌或铜材科研林、玛瑙研钵各I个.7.3.7 低温箱用于降低硝酸溶液温度，温度范国0C151C,精度不大于1C7.3.8 水泥水化样品瓶由不与水制作用的材料制成.具行水密性.容枳约20m1.7.3.9 其他寤11林埴腌、分度值不大于I1C的温度计、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容地腋、吸液管、石蜡、Ift杯、碗等.7.4睇辟74.1热量计热容量的标定1. 4.1.1贝氏温度计或加热温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌帏等应娘号配套使用.使用贝氏程度计试验前应用量热温度计检查贝氏温发计零点.如果使用量热温度计，不需调整零点,可宜接测定.7. 4.1.2在标定热累计熟容JIt的前24h应将保温瓶放入内筒中,酸液搅柞悴放入保温瓶内，窗紧内筒Kr.再将内筒放入恒温水槽内,调整酸液搅拌棒悬再梁使夹头对准内筒中心孔，并将酸液搅拌棒夹紧，在忸温水横内加水使水面高出试脸内筒盖（由溢流管控制高度），打开循环水泵等，使恒积水槽内的水Sfi调整并保持到（200±0DC,然后关闭循环水泵备用.7.1.1.3试验前打开淅环水泵，观察恒温水槽温度使其保持在（200±0.DC.从安放贝氏温度计孔插入宜薇加酸漏斗,用500m1.耐酸的塑料杯称收（13.5±0.5）C的00±0.02）moU1.硝酸溶液约410&量取8mK）%乳翅酸加入耐酸塑料珏杯内,再加入少盘剌余的硝酸溶液.使两种混合溶液总质量达到G25±0.Dg.用直颈加酸漏斗加入到保淑瓶内,然后取出加酸漏斗,插入贝氏温度计或量热温度计.中途不脚拔出避免就度散失.安放加酸漏斗,称取混介酸并将其加入保温瓶,取出加酸漏斗插入温度计的操作过程应在5min内完成，7.1.1.1开启保温胭中的酸液搅拌棒，连续搅拌20min后，在贝氏温度计或玳热温度计上读出酸液温度,此后每隔5min读一次酸液j度，口系连续15min、年5min上升的温度差值相等时（或3次温度差（Afi-o.002C内）为止.记录最后一次酸液温度,此温发值即为初测读数。初测期结束.7.4.1.5初测期结束后，立即将事先称最好的亿000±0.OODg氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保星瓶酸液中（酸液搅拧棒继续搅拌），加料过程应在2min内完成，漏斗和毛刷上均不应戏刷试脸用水泥，11料完毕康上胶塞.避免试脸中温度散失.7.4.1.6从读出初渊读数0.起分别满读20min、40min.60min.80nun.90min、12Omin时贝氏温度计或量热温度计的读数，这一过程为溶解期。7.4.1.7在各时间内的热业计热容ht（C）按公式（3）计现，计算结果保田至小数点后1位。«|1072.0+O,4<3O-»,>+0.5（T.-r.）（3）式中:c1一-溶解热法测定用热Ift计热容玳，单位为焦耳年摄氏收(Jre)；m2氧化锌质技.堆位为克(g)；T1氧化锌加入热量计时的室温，热位为摄氏度CC);t«一一溶解期第一次测读数。.加贝氏温度计OC时相应的摄氏温度(如使用量热淑度计时，t.的数值等于。.的读数)，单位为摄氏度CC):R0钱校正的温度上升值，单位为摄氏度(C);1072.0一班化悴在30C时溶解热，单位为焦耳每克(Jg);0.4一一氧化饨溶解热的负温比热容单位为尔耳福克掇氏度U(g-C);0.5氧化锌比热容，单位为焦耳每克摄氏度U(gC)。经校正的温度上升t(R取公式(4)计兑，计算结果保留至小数点后3位，K0b-8式中：Re经校正的温度上升值，单位为摄氏度(C);0.初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏谓度计或属热温度计读数，单位为摄氏度CC):。溶解期第一次测读的贝氏湿度计或呆热温度计的读数，单位为摄氏度CC);'»一一溶解期结束时测读的贝氏温度计或显热温度计的读数，单位为摄氏度CC);a、b分别为测读。.或。，时距离测初读数"。时所经过的时间，单位为分(min>.7.4.1.8为了保证试验结果的精度，热累计热容玳(C)对应。、0,的测读时间a、b应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测读时间对应,不同品种水泥的具体溶解期测读温度的时间按表1规定。表1不同品种水泥溶解期测读温度的时间单位为分水泥品种小制则期海度0,的相外附向db硅改沾水泥中热硅酸赴水施低热硅1«隹水泥抗父敢林水泥核电工W用此微Ai水泥件油硅酸拴水盘20W低热微膨IK水泥矿ift硅酸盘水泥低热Irmn酸麴水泥衽热钠湎“峻他水泥-1060火山灰硅触林水泥6090粉般灰硅酸拉水器80120注I在普通律敢挑水泥.犷淅破酸M水泥,低热犷液联IR盐水泥.饯然倒淅硅酸乩水滞中措”大rm火山灰刖成的煤灰时,可按火山灰侦水盘成将煤灰水泥收定的捌读时间.7.1. 1.9热法”热容敬应平行标定2次，以2次标定值的平均值作为标定结果，如果2次标定差值大于5.QTC时，应重新标定。7.4.1 .10在下列情况下，热容fit应乘新标定：a)取新调整贝氏温度计时：b)当谓度计、保温瓶、搅拌棒更换或重新洗莅耐酸涂料时：O当新配制的酸液与标定热冰计热容量的酸液浓度变化大于±0.02mol/1.时:d)时试验结果有疑问时.7.4.2 未水化水泥溶解热的测定7.4.21按7.4.1.17.4.1.4进行准备工作和初测期试验，并记录初测温俄.7.4.2.2读出初测温度'后，立即将预先称好的4份(3.00()±0.OODg未水化试会用水泥中的I份在2min内通过加料漏斗欲徐加入酸液中，漏斗、称瑞瓶及毛刷上均不应残留试验用水泡，加料完毕萩上胶塞。然后按表1规定的各品种水泥测读温度的时间，准时读记贝氏温度计读数和第2份试验用水泥重灾第1份的操作。7.4.2.3余下2份试腕用水池置于(900-950)IC下灼烧90min,灼烧后立即将盛彳！1试验用水池的用堀置于干媒器内冷却至室温,并快速称显.灼烧质Jft(mg)应以2份试验用水泄灼烧后的质限平均值确定,如12份试验用水泥的灼烧质量相差大于0003g时，应理新补做.7.4.2.4矿渣碎酸盐水泥和低热矿渣硅酸盐水泥除7.4.2.3描述的程序外,按公式(6)计算未水化试验水制的灼烧旗量(11h).7.4.2.4.1按Gwrr76测试灼烧前后水泥中SO3含量.7.1.2.1.2灼烧过程中由于硫化物的氧化引起矿油粉吸收空气中氧的质麻分数(Wl)按公式计算，计算结果保用至小数点后2位。WI=0.8(W2-Wj)(5>式中：W1灼烧过程中矿渣粉吸收空气中氧的质量分数，;W2灼烧后试验用水泥测得的SO3历辰分数，：W2灼烧的试验用水泥测定的SO-质法分数.%：0.84(0卜。3的分子麻比“7.I.2.4.3溶解热测定用未水化试验用水泥灼烧质fit(mg)按公式(6)计算，计算结果保留至小数=".1位.式中:11h溶解热测定用未水化试脸用水泥的灼烧侦房,单位为克糖上m4溶解热测定用未水化试验用水泄质JS.单位为克(g);ms未水化试验用水泥的灼烧质盘,单位为克(g)；mg未水化试验用水泥质量.单位为克(g),7.4.2.5未水化试脸用水制的溶解热(qa)按公式(7)计算，计算结果保刷至小数点后1位.U/V-0.8(T)：mI式中；q3未水化试验用水泥的溶解热，总位为焦耳每克SgxRi羟校正的温度上升值，单位为摄氏度CChT2未水化试验用水泥装入热盘计时的空晶，单位为摄氏度Ce);ta-未水化液验用水泥溶解期第1次测读数Oj加贝氏温度计(TC时相应的摄氏温度(如使用IO成热温度计时t.'的数值等于0'的读数.单位为摄氏度(9)；0.8未水化试骁用水甜的比热容，单位为焦耳姆克摄氏度J(gC),经校正的甜度上升值(RI)按公式(8)计分，计算结果保留至小数点后3位.式中：O0O4B'分别为未水化试验用水泥初测期结束时的贝氏温度计读数、溶耕期第一次和第1次测读时的贝氏温度计读数，单位为摄氏度CC);b'分别为未水化试验用水泥溶解期第诙测读时0,'与第：次测读时>,距初读数«。的时间，单位为分(min).7-4.3部分水化水泥溶解热的测定7.4.3 .1在测定未水化试脸用水湿溶解热的同时，制备部分水化试脸用水泥.测定2个龄期水化热时，称IoQg水泥加10g蒸慵水，充分搅拌3min后,取近似相等的浆体2份或多份，分别装入符合7.3.8要求的水泥水化样品瓶中，置于(20±l)T的水中养护至规定龄期,7.43.2 按7.4.1.17.4.1.4进行准符工作和初测期试验，并记录初测温度«”。7.4.3.3 从养护水中取出1份达到试验龄期的水泥水化样品瓶,取出部分水化试验用水泥，迅速用金随研钵将部分水化试脸用水泥捐静井用玛瑙研钵研磨至全部通过060mrn方孔蹄，混合均匀放入磨11称址版中，并称出(4200±Q050)g试验用水泥1份，然后存放在湿度大于50%的液闭容器中，称好的样品应在20mm内进行试5金,2份供作溶解热测定.另2份进行灼烧.从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间应不大于IO11in<.7.4.3.4 读出初测期结束时的温度“。”后,立即招称量好的1份部分水化试验用水泥在2min内通过加料漏斗徐稼加入酸液中，漏斗、称量腋及毛刷上均不应残留部分水化试验用水泥，加料完毕靛上胶塞，然后按我1规定不同水泄品种的测读时间，准时读记贝氏温僮计或晶热温度计该数。，“和第2份部分水化试脸用水泥重生第1份的操作.7.4.3.5 余下2份部分水化试验用水混进行灼烧，灼烧质量按二门进行,灼烧质地吟应以2份部分水化试验用水泥灼烧后的质量平均值确定,如2份部分水化试5金川水泥的灼烧质量相差大于0.003g时，应由新补做。而矿渣硅酸盐水泥和低热炉渣徒酸盐水泥的溶解热测定用部分水化试照用水泥灼烧麻爵(m,).按公式9)计舞，计算结果保留至小数点后1位.式中1m?溶解热测定用部分水化试裟用水泥的灼烧旗崎，单位为克(g);ng溶解热测定用部分水化试验用水泥侦，丸单位为克(9；mg部分水化试脸用水泥的灼烧质地，总位为克(g):mo一部分水化成购用水泥质金.单位为克(g).7.4.36经水化某一龄期后部分水化试验用水泥的溶解热(q,)按公式(10)计豫，计算结果保留至小数点后1位.(10).'r1.>11.H/式中:q:经水化某一胎期后部分水化试骁用水泄的溶解热，单位为焦耳每克(Jg);T3部分水化试验用水泥装入热收计时的空温，单位为摄氏度(U);r部分水化试验用水泥溶解期第一次测读数加贝氏温度计oc时相应的掇氏温度，单位为摄氏度(C):1'未水化试胶用水泥溶解期第一次测读数o。加贝氏温度iioc时相应的摄氏温度，单位为摄氏度OC)：R2经校正的温度上升Gi单位为摄氏度CC);1. 7一一部分水化试验用水泥的比热容，单位为焦耳姆克接氏度W(gC)l;1.3一一温或校正比热容,单位为焦耳堤克摄氏度J(g1C).经校正的温度上升债(%)按公式UI)计芽,计算结果保留至小数点后1位.R<(.u'F21.-"0.")>h三«(式中：R2经校正的说度上升值,球位为摄氏度CCh»。一、0.”、8."、abfj前述相同,但在这隔除部分水化加巾烯.7.13.7每次试袭结束后,将保温费中的耐酸强料筒取出，倒出筒内废液.用清水将保温瓶内简、贝氏图度计或货热阻J史计、搅拌棒冲洗干净，并用干净妙布擦干，供下次试验用。涂蟠部分如有损伤，松裂或脱落应重新处理，7.-1.3.8部分水化试验用水泥溶解热测定应在规定於期的±2h内进行，以试除用水湿加入酸液时间为准。7.4.4水泥水化热结果计算水池在某一水化龄期前放出的水化热(qs)按公式(12)计算，计算结果保留至小数点后1位.qs=qsq4+0.4(20",')<12)式中：QS试蕤用水混在某一水化龄期放出的水化热，单位为焦耳每克(J/g)；Q。未水化试骁用水泥的溶解热，单位为焦耳每克(Jg)；q：部分水化试验用水泥在某一水化龄期的溶解热，单位为焦耳每克WgXta,未水化试验用水泥溶解期第一次测读数O。加贝氏温度itOC时相应的摄氏M度，单位为摄氏度Oe)；0.i氧化锌溶解热的负温比热容，单位为焦耳库克摄氏度J(gC)。8直接法(代用法8.1 方法原理本方法是依据热城计在恒定的温度环境中，宜接测定热量：计内水泥胶砂(因水泥水化产生)的温度变化，通过计鸵热必计内积蓄的和散失的热奴总和，求得水混水化7d内的水化热.8.2 仪器设备8.2.1 直接法热量计8.21.1广口保温版容枳约为1.51.散热常数测定值不大于167.00"(11.'0.a21.2由聚乙烯型料制成，容枳约530m1.,a11.3*Uftf-温度范围0C'50C,分度值不大于0.1C,示值误基范用不大于±0.2r.&21.4由天然软木制成，使用前中心41一个与温度计食径紧密配合的小孔，然后插入长足乱度计，深度距软木塞底面约120mm.然后用热蜡密封底面。&21.6EF由钢质材料制成.&21.6Hff由聚酯果料制成，诙时不漏水.az2IIaTMB水槽容积极则安放热尿计的数敏及易于控制谓度的原则而定，水梢内水温应控制在(20.0士0.1)C,水槽装有下列附件：a)水循环系统：b)温度自动控制装置：O指示温度计.分度值不大千0lC;d)固定热量计的支架和夹具.az3fiMra符合yr68i的要求.az4科最程不小于小(M)g,分度程不大于Q.lgazs长的40Omm.宜径约11mm.Hl不桥纲材料制成.az6其他漏斗、最简、秒衣、料勺等.asMhHi&41试验前应将广口保温瓶质fil(11)、软木塞班Ift(mi2)、铜套管版l½(mis),族锥形阳筒质J(m)和简萩质业(m)、衬筒质仪(mis)、软木塞底面的射蜡质量(mr)分别琳/记录。热尔计各部件除m外，应痂号成套使用。8.3.2热量计热容量的计算口按法泅定用的热状计热容flMG)按公式(13)计。，计算结果保招至小数点后2位，C>三->+!'号+0.(+.78im+2.04mI,+1.02mm+3.03««l+1.92V(13)式帆C2不装水泥收砂时直接法测定用的热Jit计热容量,单位为焦耳每摄氏度(JC):rnn保温瓶质瞅,单位为克(g)；mi2软木塞版fib单位为立(Q:mia铜套管加技.单位为克(g):mq-也科板推简质量，单位为克S)；mis果料薇饰筒IK质量，单位为克(g);mig衬筒质Ik单位为克(g);m修木塞底面的封蜡质量，单位为克(g):V温度计俾入热瓜计的体枳,单位为立方里米(Cm>);注.碘阚!的容积比热，单位为阳诲立方阻米摄氏度W(C»C>.式中各系数分别为所用材料的比热容,单位为熊耳每克摄氏傻J(gC).8.3.3热量计散焦常数的测定1.1.1.1 1测定前24h开启恒海水槽，使水温忸定在(20.0±0.DC范国内，1.1