金属显微组织检验方法.docx

ICS77.(M099H24G日中华人民共和家标准GB/T132982015代替GB.，T132981991金属显微组织检验方法InspectionmethodsOfmicrostructureformeta1.s201A09-1.1发布2016-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局霍布孙中国国家标准化管理委员会本标准按照GBjT1.1-2009给出的规则起草.本标准代WGiVrI32981*WI£金属显微组织检验方法，与GBrr门298-1.<W1相比主要技术内容变化如下：一试样制德改为“试样准备”（见第3章）；一增加了试样选取两种情况（见3.1）增加了检脸而的示意图（见3.2.1）;一平行于锻轧方向的纵截面检验增加了“带状组织评级”（见3.2.3”增加了“读样标记”部分（Ja5）：一采用了满衡的“机械镶嵌法的夹具图”（见372）一增加了振动抛光（见5.5）：“试样的祝蚀”改为“显微组织显示”,增加了总则（见6.1）,增加了光学法（见6.2）、热蚀显示法（见6.3.5）、阳极用膜法（见6.4.2）:刚除了化学浸蚀剂和电解浸蚀剂的配制及安全注意事项（见1991年版4.1.3）;一删除了“金相显微镜分为台式、立式、卧式''（见I里H年版5.2）删除了“使用显微镜时应特别保护镜头注意W项”（见1991年版5.5）一删除了“使玻璃板上影相清晰，必要时可借用聚焦放大镜在匕玻璃板上观察”（见1991年版6.6）:显微组织检验部分（见第7章），制除了黑白底片和彩色底片照相以及“照白底片和相纸冲洗”（见1991年版6.10）以及“彩色底片与彩色相片冲洗”（见1991年版611）,增加了显微镜照明方式（见7.2.I）、增加了图像采集（见7.3）和图像分析部分（见7.4）：增加了“现场金相依监”（见第8条）将“试验记录”改为“检验报告”,（见第9章，见1991年版第7章）；一增加了金属常用的浸蚀剂（见附录A）。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SACbC183）归口，本标准起草单位：制铁研究总院、冶金工业信息标准研究院、方大特钢科技股份有限公司、大治特殊钢股份有限公司、首目惦公司、孙台钢铁有限而任公司。本标«£主要起«：人：李缈葩趣麻来焦鞠新华。本标准所代的标准的历次版本发布情况为：GBT132981991.金属显微组织检嘛方法1«本标准般定了金场显微拘短检聆的试样准笛、试样研确、试样抛光、显黄断织显示，睡他纲织校聆，现场金H1.及试帖记录.不标准适用于金和Siitt镜校会金颂姐织的操作方法2艘茂性引用文件下列文件时卜本文件的应用是必不可少的.凡是注H期的弓I用文件，仅注F1.期的板木适用于本文件.凡不注日明的引用文件,其Ai新版本（包括所有的修改单J适用于本文件.YB.T-1377金相试样电?抛光方法3KW法备3.1 KWftK3.1.1 MM为保证检验有效.选取的金和试样®可能客观全面的代衣被研究的材料试样栽取的方向、部位,数最应根据金版制造的方法、检验目的、相关标准或双方协议的规定进行3.1.2 需短检Ift除在产晶标准中有特殊规定外，建议在能代表材料特征的住置选取，试样宜包含完整的加工处理和影响区.例如：IM带或浅材试样宜在fit卷的端都祓取；将件试样在包含奴人偏折和最小偏折的区域；然处理试样宜包含完整的热处理层：表面处理试样宜包含全部表面处理层：焊接试样直包含娓S1.热影响区和母村.3.1.3 失效分析试样应尽可能在断裂或开始失效的部位截取.在被取金相试样之前.应完成对失效表面的研究或者至少应完成记案失效的情况然后在正常部位取样进行tn枳和性优对比.3.2 检方40检途理3.3 .1检物面的示意图见图1.用氧乙烘火焰气则法板取，慢而u¾的金属可用悻击法取样。试样截取时应尽量置免政取方法对组织的彬响（如变形、过热等）.在后中制样过程中应去除世取操作引起的影响层,如通过GT）砂轮廨削等I也可在截取时采取预防措施（如使用冷却液等,防止姐织变化.1.1 MWfcC为了避免在准饴过程中试样发生.混乱,应做好试样的登记及标记工作,试样效取后应立即在试样检依面以外的其他部位打印、刻写标记,并确保在试样清洗和热处理的过程中标id不被磨损、遮蔽.试样如后线需要耀嵌则应在镶嵌后重新标记.3.6 CWMm试样衣面若沾有油渍、污物冷却液或残渣,可用合适的溶剂（如酒精、丙附等）清洗,清洗可在超声波中进行.任何妨碍基体金履腐蚀的金研短靛层应在磨掩之前除去.3.7 KMtt17.1BM试样尺寸较小（如薄板、隹带材、细管等）,试样过软、易碎，试样形状不规则检验边缘处织，用于自动磨饨机进行标准化制样等试样需要例嵌.所选用的搐嵌方法不应改变原始组惘,锹嵌时试样检验面般帼下放置.根据实际筋JHRhi镶帐法（见3.7.2）或树脂镶戢法（见3.73）镶嵌.3.7.2机“tt三3 .7.2.1将试样用螺桂、螺仃固定在合境的麦兵内（见倒2）夹具的硬度应接近于试样的硬度,以减小试样研廨和抛光时对边缘产'IHI作用：火JI的成分立与试样类似.避免形成原电池皮应影响腐蚀效果，注：注意使试样。夹具紧密接触,试样冏定时需"、心.央紧力ii大可损坏软材料试样4 .7.2.2为*少先光刑或art*附5渗透，可用枚枚材杆M成的*<1.完衣,W4*J.VUfcQ停力克材料与试样在,腐蚀过程中不起电解反应.典型的填充材料有薄的史料片、铅或铜,为了减少空隙时抛光剂或腐蚀剂的吸收.还可以在央林前招试样徐上环就树脂层,或将试样浸在熔融的石蜡中使空隙被埴充.H2机械*夹具17.11AM域常用的银倏法是利试样镶嵌在树脂内.因树脂比金期牧.为避免试样边缘磨冏,可以将状择夹在硬度相近的金属块之间或用相同硬度的环状物包用等.也可用保边型树脂,可根据检抬目的不同选界5.2机a2.1经砂纸廨光的试样.可移到袋有尼纶、呢绒或细帆布等的附光机I.极附光,梢光剂可用徵粒的金刚石、氧化铝、魁化铁、软化格'领化铁'金J喇砂等，类型有衲光悬浮液、喷雾抛光剂'抛光讦等.拈光时间2min-5min,拊光后用水洗净并吹干.5.2.2mt*5.2.2.1经粗槌坛后的试样，可移至装有尼龙糊.天鹅缄或其他纤维细匀的纤.绒拗光盘进行精J光.根据试样的硬度，可选用不同粒度的细岫光软讦、喷雾粕光剂、飘化物悬浮液等.注速她光时间和用力,以避免人为造成试样如边角制圆和浮凸。一般推光到试样的磨痕完全除去，表面呈镜面时为止。抛先后用水冲洗,河用无水乙酹洗净吹干,使表面不致由水迹或污物残留.5.2 .2.2精批光操作可选用手工或自动方法.手工招光时将试样均匀地轻压在翻光盘上，沿世的直径方向来回微光，控制绒布湿度，避免对物光质僦产生膨响（湿度太大会产生曳尾，湿度太小会产生挑班），绒布的湿度以将试样从盘上取卜观察时，表面水胺在2$3s内完全蒸发消失为宜。自动撇光设品是将试样固定在夹具上,由夹具带动试样按弼一定轨迹在抛光盘内运动，夹具与抛光盘的作用力、转速、转动方向等可根据需要调加抛光效率较高。5.3 tUm*电解拗光是将金属作阳极插在电解槽中，其表面因电解反应而发生选齐性腐蚀，从而使其表面被拊光的种方法.电解处光的条件是由电压、电流、温度、她光时间来胸定，按YB，T4377的规定执行.5.4 ft*三*化学助光是部化学试剂对试样表面不均匀溶解，逐渐得到光亮表面的结果，但只能使试样表面光滑，不能达到表面平整的要求。对纯金属铁、铝、钢、银等有良好的她光作用，5.5 mMb振动物光是指蟋旋振动系统在工业电源（半波整流后）腑动3使试样在磨盘上圆周运动的同时进行自传，从而达到岫光的目的.常用于去除试样表面的应力或残余变形层，最终获得品质疥衣面.5.6 BBM显微研憾是将显曲切片机上的刀片用研磨头代替制成,显微切片机切冽下来的试样，再经显微研磨机研磨.显微研磨是把磨光和她光的操作合并为步进行.6显傥坦m显示5.7 MM试样柳光后不经处理直接显示显微组织：或者利用物理或化学方法对试样进行特定处理使各件组织结构呈现良好的村度,得以清晰显示.常用方法有光学法、没蚀法、干涉层法.&2光学法用不同组纵对光战不同的反射强度和色彩来区分显示金相显微组织。试样可不经其他处理直接观上的不同阶段，他们发生氧化以及成股的速度不同，干涉结果会呈现各界色彩,常用于有色金属相的签别.6.44 真空IW法在真空室内，用一定的方法（电阻加热方法,还有电子束，激光和电孤等）加热使彼膜材料蒸发或开华，沉积在试样表而凝聚成膜.6.45在真空室内利用气体城光放电产生离子，其中正离子在电场作用卜淡击阴极靶材表面，皴击出的犯材原子及原子团以一定的速度飞向试样灰面沉枳形成薄媵.&4.6将拊光试样加热（500C）形成氯化薄膜,由于组织中各相成分结构不同，形成咫薄不均的氧化膜.白光在叙化腴层间的干涉.呈现不同的色彩,从而鉴别金属组织中的各相.在鉴定高温合金复杂相组成方面有良好的效果.还可以显示有色金屈锌、筷、铜等金属的晶粒位向,铸秩、碳例合金的假析带，对于滋砍、涔氮等化学热处理后渗层如织的显示效果较好.7Biuaiftttit7.1 显微债7.1 金相显微慎常用照明方式有明场、暗场、偏振光、微分干涉衬度（DiC）.7.1.2显澈镜应安装在干燥通风、无灰尘、无振动、无腐蚀气氛的室内，并祝于稳固的桌面和或基座上，最好附有减震装置.7. 1.3为保证检脸的准确性，应按仪器说明书正确操作使用显微镜。7.1 .I根据所衢放大倍数选择物镜及目镜。目镜中如有刻收尺商用测微标尺进行标定，测微标尺按计立要求应进行检定.7.2 显微观察7.2.1股先在低倍下观察试样全短,然后根据检验目的.在不同的放大倍数下检脸,根据研究需要.可采用下列方法观察：a）明场照明用于显微组织的常规观察检股，是股常用的观察方式：b）暗场照明具有较高的衬度反差，用于品界、缺陷和夹杂物等的识别及研究：c）偏娠光照明常用于多相合金中和的歌别，对于显示各向异性材料的组织、夹杂物以及晶界空晶界也很有效，在光路中放入灵敏色片，还可以得到彩色图像：d）微分干涉衬度（DIQ调节楂镜可以产生不同的色彩，提高物象反差，还可以显示试样去面不同位置的高度差别，使图像具有凹凸不平的立体感，7.2.2镜头的选择，视所需放大倍数而定（依照显微镜说明书适当选限），一般为充分利用显微镜物镜的分疥率，有效放大倍数不应大于物i数值孔径（N、A）的100OX,然后需选择合适的“镜与之相配合，以防止假放大。7.2.3光源须调整适宜.所发出的光线需稳定和有足够的强度。调节光源与聚光的位置，使光束恰好能射入垂出照明器进【1的中心.使所得的杉像亮度强加均匀一致.7.24注色片根据物位的种类而定.若为汨色型情头时使川黄绿色浓色片：若为全消色差镜头时,则用黄、绿、曲色谑色片均可。！联别彩色祖织的微细部分，选用滤光片与御要睡别的相的趣色致。8大型的机件或构件,如大型齿轮、轴类、管道等进行组织无损检收时,可直接在工件上选定检脸点进行磨光、抛光、浸蚀等过程.可用便携式金相显微螳或采用在展的方法将需要观察的部位复制出来.带到实验室观察组织.9检监报告宜包括下列内衣：a）材料名称、俾号、规格、批号、编号、热处理T艺以及取样数玳、就位、方向;b）本标准编写；c）使用仪器以及型号：d）组织显示方法以及如果采用浸蚀的方法需要注明采用的浸蚀剂种类：O检测结果：0报告日期以及编号：S）检测人员与审核人员签字.m*（资料性附录）红偌用的射蝴A.1«!训田!借用浸侑荆）见我A.I.«a.iMfn序号成分浸浊方法适用范由1-1矽酸I11I.-5H.WIA1.OOn1.硝酸浓收用加汉及作用用加用燕俑水代替部分清格垢速atit用甘油代件牺精延援&蚀汉城时间数汐至Imin一般运用于碳钢及低合金制收热处理后的81双：D/珠光体发黑,并增加珠光体M城的村度，2）显示低碳纲中帙索体的晶界：3）i11别马氏体与铁索体；D&示格钠组织1-2苫味期gAiM1.OOH.腐蚀性较弱，不能显示快素体品界浸烛时何数秒至数分钟皎道用于侦钢及低介金钢经热处理后的InfH：D显示珠光体、马氏体、回火马氏体；2）犍出淬火纲中的碑化物3）利阳以伎后色彩的整刈识别铁索体、4氐体及大块械化物：.0修示低碳网快素体晶界上的海碳体1-3盐酸5rd.心味展IKitt100itIa粒度I（Iin以下显示阿火Jf1.fH.浸蚀153n左右一股运用于合金钢炒热处理后的41猊：D显示淬火及淬火向火后钠的熨氏体端栓：2） &示回火马氏体阻织（205'245V.回火）;3） -U示格'«!,络留各类介金铜1-1三弱化锵】Og木100Ir1.电杆浸Hb试样为正板,不锈钢为负极，ti1.»!IHmm'25tm.电质6V.：M>s-90x除铁索体IK粒品界外,多数汛设均能显，徵海械IfrAiM,奥氏体次之.铁索他城检1-5.氯化铁5g曲酸50ni.木100ni.浸没5s-1.0S1示贝氏体能幽及不彷M的组织1-6硝酸5111.-1O111.酒精/II1.r3>I1.1.没蚀几秒到1H1.n是示工具钢及织1-7斌剂（1-5）的饱和溶液中加入少话研取犍示不锈的组织1-8«$*10ni.tt1.20Ir1.30n1.甘油301.20n1.收及抑先用水预热i样.战蚀与加光相玷合显示铁珞总合金、½iitM.岛恪我、棵捋合金俎织和抵台金制晶粒度1-9姐酸1011i.M1.20111.双乳水10n1.甘油20dAk8*pJ略作JB瓶,IttMftiK作用加速.最好料蚀他光相给合显水铁珞铳、铁格银及铁格美奥氏体合金钳组用iu«A.1.(续)序号成分授性方法适用，H1.I-IO草酸】0g水】00血电解设愎试样阳极不镌纲为用极,HJE25。慎用电JS6t显示组织没蚀】侬足显示碳化物】0s1.5s显示奥氏体不快制及高棵令金加织I-I1.於化第AkK1.OOm1.水WO111.If1.fiI1.OOu1.浸入浸蚀铁火体及贸氏体钢.铁索体外没愎.碳化物不被浸位M2利化铜饱和越暖30ti.fK10n1.试剂配好依咒20巾in'30Binftff1.撩扶浸蚀不侑含金及商银离拈台金1-13硝酸30n1.KtK20r1.阳擦拭法没性不情合金以高镀高估合金I-H硝限54氯氨酸厢）1n1.水MIi1.反蚀的511in奥氏体不柄纲汨机.但不显示应力线I-5Atffi1.On1.111.if1.MIOC1.n.浸蚀构2nin*10nin高速铜淬火及淬火回火后品界1-16AtW1.OB1.iHff1.90n1.电解浸蚀.试剂中不健含水.电压6V.f<J10'30sfMttf8W1-17赤血越30t知M化钟30g水60n1.煮沸浸烛,溶液需用新配制区别铁格、帙一格一操、次络懦合金中的铁承体1.jg相.g相与换蓝色,铁崇体呈黄色FI8崛命£K20n1.水20n1.能示不精锵织枳.氨化IH裱额形深度149截化铁30g氧化烟1盐酸50m1.乳化亚恻.5g水500n1.If1.ff1.SOOn1.显示成的偏折及树校状出织1-2025g氧化蟀.5s氧化筷】08Akffi2111.水100n1.，W酒耨至I(ICH)n1.显示海氟钢的漆波层深度，8区的H1.次1-21BISHOn1.ktj1.O111.水80id.显示钢的过热姒织A.2忸及馅合金常用浸喇I见爱儿2«A.2及IB合金序8成分浸蚀方法适用范困2-1M*tt1.O1.水2(W111.用棉球擦拭15S显示显微如织2-2St酸20n1.水80id.70C热浸蚀30S,热汹'曲后迅速放入冷水中冷却显示显微如织2-3硝酸25111.水75rd.7(C热浸蚀K1.和热浸蚀后用冲水潭洗显示醍微组织2-4氧缸酸2rd.盐酸3n.硝酸5>1.水190n1.浸位10s-20“投蚀后用温水冲洗显示显微组税2-5就强酸5*水2OCW.电解：用铝、铅或不锈钢做阴极.20V-45Vrt流电.1nin3nin.30VStA1.hir偏振光下的晶粒结构2-6碳酸24n1.二甘Bt乙50n1.诵酸1u亚酸氯氟酸30111水32n1.电解：用碳精做阴极电乐OV30丫直流电.30S内不停搅拌.总计设蚀3nin.清洗冷却一如有必要田支进行侑板光下的晶粒结构A.3及合金常用浸饮剂见4队3序号成分浸蚀方法适Rm国3-1氢氧化快50m1.,双氧水C)20111.-5O11>1.水0a1.50E水随君铜含欹的增加而递M.以她用擦拭法,双缸水以好为新配.投没或擦拭1ninIH及铜合金.浸蚀铝讨审时衣面形成的腰可用(3-9)试剂去除3-2软班化怦18女辄水(3%)20n1.粗枳化铉50m1.水30n1.将氧狗化押溶解在水中然后珞氧国化钱圾场加入刎溶液中,G后加双氧水(3动浸泡几秒到Imin,溶液现M现用铜及甥合金3-3粗枳化钱20In1.过硫酸住Ig水60n1.浸泡5s-30s铜及桐合金«(tt)序号成分及及方法适用范惘37过KUttt¾10g水100H.浸泡3s'60S1可以加热加快?8独速度由合金、铝W铜3-5三氧化格1g水】00ri.电解浸出以相片为负极.电压6V.jt43s-6s话方羽、WWM3-6二氧化格】。g水100nMi殴缔4满使用附加入公敌没过3s-30S纯的、明台金，假镶含金3-7以化铁2g盐酸5n1.水30H1.酒精60111.浸泡几分种锡方铜3-8氯化快5K歌峻16M酒精60O1.浸入或拂拭法发蚀,约几秒至数分种纯铜、用方铜3-9垂珞酸怦2g%R(US1.84)8ni.抱和气化Irt溶液4趾水】00It在使用曲加入林酸浸泡3C60s纯铜.朝合金、格策、铜鼓、胴好合金以及做保合金3-10现腰无铁3g应辄化的0.4fi1.10ri.水】90si.电就收曲,电压BV'IOV,电流0.1A浸蚀时间5S-15s使黄第中的B相变HU酶双班水发蚀),也可适用有旗、铜A金.黑现台金3-11次化帙盐酸水或他5g50111.100it25g25H.IO(>111.1810id.100i.8g25n1.100ti.20g5m1.100n1.三辄化格】£iI筑化铜1。gSIOri.100%化亚锄°”役入货擦状法浸蚀逐步浸蚀以我用好效果向银、羽合金，纯铜A.4Ift及合金常用g*见表A.4«a.4ImB合金序号成分浸及方法话用范伟4-1硝BSSO(I1.解酸50rd.葭泡或擅按58-30S.HKitt时间化学侵坟.硬化物边界比常观的界助受坟纯t.ftji.法筏以及高供合金4-21.K7OE水30R1.电稣电压5V-IOV.时间5s60s俎煤、快钗、锚煤绳正及高银介金1-3¾KtM10tttt50(11.水50n1.浸泡或擦在5s-Ma.tt1.j前加入几灌H1.s0,以增加tt胞U1.纯侬及北操合金,族俊定点役蚀K示银葩跖温介金品林度4-4福酸5ti1.W1.ft1.OH1.水100id.电解如E1.5Y,MM20s'60s,阳郁统耳线溶波现配现用显示铝操、tM«1.fW.珠槐.也现，板操如织11-5汉化帙&g笈酸25n1.*100n1.擦洗5S-30X显示铜1.1-6KK1.O111.Z酸】0Ir1.盐酸1511I.甘油2洎j-5MT溶液不使酎存.浸泡擦洗儿沙到儿分仲m-1-7氧区锻1。疝fifK100111.,及泡30s-3ninWsw4-8XU05111.直辄水(30i5id.双泡5S-155源液勿已存易分解WWITMK5n1.硝酸3n1.ttK90n1.格比SOt缓提注入能酸并不Si搅排.使之冷却.婚后注入Wtt-当星的椎色时刎依.»«108-30sMiiUA-:4-10融化快5g林酸2n1.酒精WOn1.擦出103-6OU!至商没介金4-I硝酸20(1.MMeoO1.在通风装Bt下浸泡或擦阳8飞。3洛液现配现用U1.0高温介金goz86居§中华人民共和国国家标很金斌显微组钗检验方法OBTIMW-SOIS中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号<I<HX>29)北京市西城区三里河北街16号U000I5)M址wwwjipc.i»et.CTi总编空：g1.O)fH5X!S:K发行中心：(0135171Wzi8读者服务部：(010)68S239-16中国标灌出版社条Jfe岛印刷厂印刷各坳新华书店经梢开本880X12301/16卬张1.25字数30千字2015布10月第一版2015年】。月第一次印刷GUT328-2<)5书号I1550661-52534定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究整报电话：(010)68510107