尿中铍测定标准电感耦合等离子体质谱法GBZT333—2024.docx
ICS13.100CCSC52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3332024代替WSZT46-1996尿中被测定标准电感耦合等离子体质谱法Determinationstandardofbery1.1.iuminurine一Inductive1.ycoup1.edp1.asmamassspectrometrymethod2024-11-01实施2024-05-09发布中华人民共和国国家I1.k健康委员会发布木标准为推荐性标准，本标准代替WS/T16-1三4尿中饿的石黑炉原子吸收光诣测定方法3,与WSZT161996相比，除结构词整和彘辑性改动外.主要修改如下：刷除了尿中钺的石墨炉原子吸收光谙测定方法（见1996年版）；增加了尿中被测定方法电感稿合等离子体质谐法.本标准由国家卫生健康标准委员会职业健康标iS业委员会仇贵技术审查和技术书闻，由中国疾病预防捽制中心负责协调性和格式审查,由国家卫生健康委职业健康司负贲业务管理、法烷司负贲统筹管理.本标准起草单位；国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、JR庆市职业病防治院、北京市化工职业拓防治院（北京市职业病防治研究院、中国疾嵇预防控制中心职业卫生与中毒控制所.本标准主要起草人：丁春光、彭方达、冯洁、张华伟、许商成、杜航、潘兴富、刘晓东、潘花姐、宋熨.木标准所代替标准的历次版本发布情况：1996年首次发布为WS4461996：本次为第一次修订。尿中钺测定标准电感耦合等离子体质谱法1本标准规定了测定尿中钺的电感携合等离子体质谱法.本标准适用于职业接触俄及其化合物人员乐中被浓度的测定.2规楚性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本标准；不注H期的引用文件，其以新版本（包括所干j的惚改单）适用于木标准。GBZTT210.5职业卫生标准制定指两笫5部分：生物材料中化学物须测定方法GBZTT224职业J1.生名词术语GBZ11295职业人群生物监测方法总则WS/T97乐中肌用分光光僮测定方法WS/T98尿中肌酊的反相高效液相色谱测定方法3术语和定义GBZTT224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于木标准,4原理尿样刖体积分数为1%的硝酸溶液直接稀徉，经进样系统雾化，以显气为我气带入高频等密子体炬焰中被充分电商.产生的离子进入质量分离涔分离,以被离子的质荷比进行定性,以坑为内标进行校正,采用内标标准曲税法定量.5仪器5.1 涡旋混合器.5.2 具需聚乙烯塑料瓶：50On1.5.3 容量瓶：IODn1.5.4 电感耦合等国子体质谱仪.仪器操作参考条件：a）射频功率：1600BV：b冷却气流球：18口min:O我气流依：1.020min;d）辅助气流盘：1.2dmin:e蠕动泵转速：20r/min：f冽定模式：标准模式：g内标元素:铳元素:h）测定质尿数：倍（9）,馈<45>.6试剂6.1 去面子水：电阻率21.8.2Wcm.6.2 硝酸（HNO）:p,=1.42¾m1.,6纯。63硝酸溶液：来用去离子水籽硝酸稀耗成浓度为体积分数为1%的硝酸溶液.6. 4内标标准溶液：临川前用硝酸溶液将抗单元索标准溶液稀择成浓度为10.0口jg/1.的内标标准溶液.6.5标准贮存溶液：钺单元素标准溶液,1.OOOCpig/1.,6. 6标准应用溶液：临用时刖硝酸溶液皮制成被元素浓度为10.（）口）"!,的溶液.6.7调谐液：与仪器型号匹配的调谐溶液.7样品的采集、运输和保存7.1 按照GBZ/T295的要求进行尿样采集和运输。7.2 样品来集：用聚乙烯塑料腌收集尿样，体枳应大于50m1.；采集后的尿样应尽快测定尿比重；确定尿样有效后,冷母运幼,于20C冰箱条件下可稳定保存1IQ：或加入1%体枳的硝酸进行防册处理后，在4C下进行运怆,4C条件下可枪定保存IIQ1.7.3 样品空白：在样品采集过程中,同时制备3份样品空白.的机抽取3份尿样采集容器,模拟采集去京子水加入聚乙爆缎料瓶中，为样品空白，与样品同时运输和储存.8分析步骤8.1 标准系列溶液的配制与测定取6支IOQn1.容盘瓶，用梢酸溶液逐级稀糅钺标准应用溶液配制成浓度为0.0Rjg1.-5.oqbg/1.的标准系列溶液,参照仪器操作参考条件，由低到而浓度顺序测定标准系列溶液，以镀兀索与铳元泰信号值比值相对应的被标准溶液浓度计算线性回归方程.8.2 样品处理与测定将尿样放至室温,涡旋混勺，准确量取I.ODn1.至10.ODn1.容IA瓶中，用梢酸溶液定容至刻度，充分混匀,待测.样品空白处理方法同样品混匀,待测.用测定标准系列溶液的操作条件测定样品及样品空白溶液，由线性回归方程得出彼元素的浓度（g1.）若样品中被元泰浓度超过测定范圈,用硝酸溶液稀样后测定，计算时乘以稀释倍数.8.3 质量控制84按照操作流程打开仪器，仪器正常开启后稳定10tin300nin,用调谐液进行校正，调沿仪器灵敏度等参数满足检测要求.检测过程防At控制应按照GBZ/T295的要求进行.样品空白和试剂空白测定结果应小于方法检出限，9计算9.1 按式1计算尿样中被元素的浓度：(1)P=POxf式中:P一一尿样中俄元素的浓度,单位为微克每升<g1.）：Po一一由内标标准曲线得到的皱元素浓度，总位为微克每升（g1.）:f一一样品的稀林系数，9.2 按生物接触限Gi的要求.对检测结果进行比审或肌陆校正.尿比重按照GBZZT295中方法刈定：尿肌肝按照WSZT97或WS/T98方法测定.10说明10.1本标准按照GBZZT210.5的方法和要求进行研制.10.2 本标准的依出限为0.02年矶，定最下限为006Cg1.;测定范困为Q.Q6qbg1.50Q>gU相对标准偏差为0.51.%-5.35%：加标回收率范用为83.3%-95.0%（尿样加标浓度范圉为1.Otg1.10.0的/1.）10.3 在实际工作中，如检测对象职业接触铳元家，则应更换内标，可选择尿样中未检出且与镀元素质用数相近的其他元泰作为内标。10.4 尿样中500.0ug/1.及以下的铝、加、硼、领、锯、钙、镉、钻、锦、钢、铁、钾、锂、镁、筵、钠、锹、璘、铅、晒、盟、机、锌等元素不干扰测定.
