乙酰乙酸乙酯的制备.docx

乙酰乙酸乙酯的制备一、试脸目的1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、驾驭无水操作与减压蒸储:、试验原理含a-活泼氢的质在强碱性试剂(如NaNaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂)存在下，能与另一分子酯发生CIaiSCn能缩合反应，生成8-福基酸酯,乙酰乙酸乙胎就是通过这一反应制备的，虽然反应中运用金屈钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙静作用产生的乙醉钠三、仪器与试剂主要仪器：10Om1.圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸惘装置主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8m1.0.19mo1.)金属钠1.25g(0.055mo1.)二甲笨12m1.50%乙酸IOM1.饱和采化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据名称分r'.r:Y颜色M型tn.p.bpn/济制度HQ乙解乙«二甲聚106.17Co1.1.q-25.18144.40.88021.5055i00OO乙酸乙丽88.12Co1.1.q-83.677.1O.931.37238.511CO00金属纳22.99i1.vmet,cb97.82K81.40.968ddi乙帙乙机乙脩130.15co1.Iq<80180.41.02821.419413”COOO五、试验流程1.25g金属钠熔融在安装好限制温度至钠完12m1.二甲苯中一>快速加入13.8m1.乙酸乙酯仪器P1.流反应全反应冷用加50%的洗涤，分液，干燥，蒸储乙酸产品减压蒸储粗产HeIOm1.六、试验装置图七、试验步眯时间步骤现象备注我面II1.1.上快速将1.,o25g金属钠Na切成细小颗粒，加到100MI圆底烧瓶中（内装12m1.二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后，马上拆去冷凝管，硬橡胶塞塞住瓶口，用力震荡，形成细粒状钠珠起先钠有点溶解，加热2min后，趁热用劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱要匕下摇动，这样能形成比较好的细小匀称的钠珠网底烧瓶中加入起先有少量的气回流速率为每13.8m1.乙酸乙泡产生，后来变秒钟05或者1酯，并快速装上成淡黄色到最终滴冷凝管和无水狐变成橙红色乙酸不能加太化钙干燥管,，回多.要不然降低流1.5h至钠基本消逝，得橘红色溶液，稍冷，加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性，此时，全部的固体均溶解。产率反应转入分液漏乙酰乙酸乙瓶呈斗中，加等体积橙黄色焦油状，的无水氯化钠，在分液漏斗的上溶液震摇，静置，层。加硫酸钠使分出乙酰乙酸乙黄色溶液变成淡酯，加入无水罐酸钠干燥,过滤。黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙得到8.5m1.(5留意限制压力酯，剩余物移至组）表读数园底烧瓶中,用不能过高减压蒸储装置进行减压蒸慵，收集福分八、留意事项1、乙酸乙所必需肯定干燥，假如含有乙解，提纯方法：拥抱和M化钙溶液洗涤数次,再用烘熔过的无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸储,收集7678摄氏度的储分。2、乙段不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸怡I下，很简单分解而降低产率。九、思索题1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽啾削减乙酰乙酸乙酯在水中的溶翩度，提高乙酰乙酸乙所的产率。