乙酸乙酯制备.docx

试验九乙酸乙酯的制备一、试验目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解粉酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、进一步驾驭蒸蟒、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。二、试励原理乙酸和乙醉在浓H2SO4催化F生成乙酸乙脂CHxCOOH.CHyeHQMH3±CHJCOoeH2CHQI2CH,.HQ5反应，2CH>CHCMCM3"；CHQ1.CXqeHCHCHCHJHQAH4O4ACHxCH2CH*H<>H-fc,<M1HM,fJH2O温度应限制在I1.O120C之间，不宜过高，因为乙醉和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醉。为了获得较高产率的所，通常采纳增加酸或醉的用量以与不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本试验采纳P1.流分水装置与运用过量的乙醉来增加防的产率。反应完成后，没有反应完全的CH3COOH,CH3CH2OH与反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和CaC12与无水MgSO4（固体）除去。三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、锥形瓶。2、试剂：冰醋酸、无水乙酹（化学纯）、浓H2SOn饱和Na2CO3溶液、饱和NaCI溶液，固体无水MgSo八沸石、饱和CaCh溶液。四、试验步骤:用量筒分别录取9m1.CH3COH(0.15mo1.)9m1.CH3CH2OH与4m1.浓H2SO4,置于网底烧瓶中，充分混合后，按上述装置装好，再加入儿粒沸石，加热前先通冷凝水，保持缓慢I可流05h,等待反应粒冷却后，将装置改为蒸储装置，加热蒸播诞生成的乙酸乙酯，直到溜出液体枳约为反应物总体积的一半为止。溜出液渐渐加入饱和Na2CO3溶液，不断震濡至不再产生气泡，调整液体至中性；然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层，有机相依次用IOm1.饱和NaC1.溶液洗涤、IOm1.饱和CaC1.2溶液洗涤和IOm1.水洗涤；有机相转移至锥形瓶中，固体无水MgSO4干燥，再一次蒸福，收集73-78。C慵分，称重计算产率。五、试脸结果计算产率=()%六、思索题1、循化反应有何特点？试验中实行哪些措施提高防的产量？2、为什么要用饱和NaCI溶液洗涤？七、试验中应留意的问题1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量C本试验中涉与到的副反应较多。如：2CH3CH2OHC2H5OC2H5+H2Oc2h5oh+h2so4ch3cho÷so2+h2o2、在洗液过程中，在用饱和NaaCCh溶液苹取后，要用饱和NaC1.溶液萃取一次，然后再用饱和CaCI2溶液萃取，否则，液体中假如残留Na2CO3,则会和Ca2生成CaCo沉淀而影响产品的纯化过程。3、在分去卜层水层时，肯定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。