硬泡聚氨酯中戊烷类含量检测方法.docx

硬泡聚氨酯中戊烷类含量检测方法A.0.1适用范围：本方法适用硬质聚氨解泡沫中异戊烷、正戊烷、环戊烷等含量的检测。A.0.2检测方法：住密封的顶空粒中，硬泡聚氨幅样品经乙醉胺-异辛醇混合溶剂而阻降解，使样品内的发泡剂完全释放，通过顶空进样-气相色谱进行分析，以氢火焰离子化检测器（F1.D）进行检测，采用外标法测定样品中发泡剂含S.A.0.3实验应在通风橱中进行，实险过程中应穿戴好防护用品，注意安全。A.0.4在分析中使用的试剂和材料应符合下列规定：1乙醉胺：分析纯。2异辛醉：分析纯。3乙静胺-异辛醇混合溶液：分别用移液枪移取相同体积的乙醉胺和异辛聘，充分混合，超声除气泡后解置.4异戊烷、正戊烷、环戊烷纯品：纯度不低于99.99%。5教气：氮气，纯度不低于99.999%。6燃气：匆气，纯度不低99.999%.7辅助气（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。8助燃气：空气，经充分干燥和净化。9顶空瓶：20m1.10容量瓶：10m1.、50m1.I1.移液枪：1-5m1.。A.0.5试验仪器和设备应符合下列规定：1气相色谱仪：配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（HD）的气相色谱仪，配备顶空进样器和色谱工作站.2色谱条件：本方法采用的色谱仪参数应符合表I的规定，能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。表I色谱仪（GCF1.D）参数色谙柱毛维管柱柱管材质熔融石英固定相HP-VOC（6%-本丙基-苯基-聚平基硅童院）柱长/m60柱内径mm0.32液膜厚度m18载气氮气载气流速/(m1./mm)1.5恒定流量)柱温初始溟度W)C。保持2mm.然后以5Com11升温至80Co,冉以15C°min升温至250Co,保持IOmin。汽化空温度c2检测潴温度/Co260分流比301氢气流速/(r1.m)30空气流速/(m1.min)4尾吹气流速/(m1.mn)253顶空进样器：顶空进样参数应符合表2规定.表2顶空进样条件(AgiICnt7697AHCadSPaCCSamPICr)炉温/b60取样针/b70传输线c°80进样时间min05定量环体积/m1.10压力平衡时间mn0.1保温时间min30GC分析循环时间mm40载气氮气4分析天平：精度0.1mg。A.0.6测定步骤应符合下列规定：I标准品溶液的配制：取约1()m1.乙醉胺-异辛醇混合溶剂于5()m1.容量瓶中，再分别称取0.5g异戊烷、正戊烷、环戊烷丁乙密胺-异辛醇混合溶剂中，准确记录质量(精确至0.1mg),并维续添加乙髀胺-异辛醇混合溶剂定容。配制成异戊烷、正戊烷、环戊烧质量浓度分别为I(XXX)mg/1.的50m1.混合标准品溶液.摇匀备用。取上述配置.好的适仙100oOmg/1.标准品溶液逐级稀择，得到浓度能围在100OTOOO（）mg1.的异戊烷、正戊烷、环戊烷混合标准溶液各IOmI。2标准曲线绘制：依次取4m1.100070000mg/1.的标准溶液至顶空瓶中，压盖密封，并准确称量质量（精豳至0.1mg）。按照表1和表2仪器分析条件，标准溶液浓度从低到离，依次进样分析，得到不同浓度标准样品中对应的目标分析物（异戊烷、正戊烷、坏或烷）各自的峰面枳，以H标分析物的峰面积为纵坐标，H标分析物含量为横坐标，绘制目标分析物含量范围为4000400（X）Ug的外标校正曲线。3样品测定：将硬泡聚氨酯样品快速裁剪成约ICm（长）X1.cm（宽）X35cm（高）的长方体，使取样质量保持在01.0.2g,并去除外表皮，使长方体的六个表面均为新的切口，准神称重（精确至Img）放入顶空瓶中，加入4m1.乙醉胺.异辛醉混合溶剂，密封瓶盖，烘箱I5（C加热3060min,待样品降解至均匀透明液体，无硬泡颗粒残留，取出冷却至室温，按照表I和表2仪器分析条件，进样分析，每个样品至少进行3个平行样品分析。A.0.7计算及结果表述：1计算公式样品中目标物含量以质量分数助计,数值以mg/kg表示，以正戊烷为例，计算公式如下：A-b1=mk式中：助待测物的含量（mg/kg）；A待测物的峰面积：b一-待测物标准曲线的截距：k一待测物标准曲线的斜率：w样品质量g）»计算结果表示到小数点后两位。2允许误差同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对偏差不大T5%.3合格判定检出戊烷含量不应大于100mg,+g.图2代表性样品气相色谱图