2020年中国药科大学《仪器分析》期末练习题1.docx
仪器分析复习题一、选择题:1对于下列关于1.0mo1.1.CuSO,溶液的陈述,哪些是正确的?A.X改变入射光波长,e亦改变B.向该溶液中通VI,时,t不变C.该溶液的酸度不同时,£相等D,改变入射光波长,e不变2分子光谱是由于B而产生的。A.电子的发射B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C.质子的运动D,离子的运动3在分光光度法中,运用朗伯一比尔定律进行定量分析时采用的入射光为B.白光B.单色光C.可见光D.紫外光4溶剂对电子光谱的影响较为宏杂,改变溶剂的极性BA,不会引起吸收带形状的变化B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化C.精细结构并不消失D.对测定影响不大5光学分析法中使用到电磁波谱,其中可见光的波长范闹约为BA.10100nmB.400750nmC.0.752.5mmD.0.1100cm.6共振线是具有B的谱线A.激发电位B.最低激发电位C.最高激发电位D.最高激发能地7波数(。)是指AA.每厘米内波的振动次数B.相邻两个波峰或波谷间的距离C.每秒钟内振动的次数D.个电了通过IV电压降时具有的能量8下列/基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是CA.RCOR,B.RCOCIC.RCOFD.RCOBr9原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于DA.定性B.半定量C.定量D.定性、半定量及定量10下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是C.直流电邨B.交流电弧C.电火花【).而频电感耦合等离子体11下面几种常用的激发光源中,分析的线性范困最大的是DA.直流电弧B.交流电弧C.电火花D,高频电感耦合等离子体12当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱纹最为豆杂的是DA.KB.CaC.ZnD.Fe13带光谱是由下列哪种情况产生的?BA.炽热的固体B.受激分子C.受激原子D.单原子掰子.折光仪B.原子发射光谱仪C.红外光谱仪D.电子显微镜15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的?DA.辐射能使气态原子外层电子激发B.辐射能使气态原子内层电子激发C.电热能使气态原子内层电子激发I).电热能使气态原子外层电子激发1611:0在红外光谱中出现的吸收峰数目为AA.3B.4C.5D.217在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代苗积分吸收的基本条件之一是AA.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B.光源发射线的半宽度耍与吸收线的半宽度相当C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D.单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是DA.阴极材料B.阳极材料C.内充气体D.灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为DA.nO*B.a*C1111D.n11*20卜列分子中,不能产生红外吸收的是DA.CO:B.H:0C.SO.D.H.21下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数?A.入射波KB.待测溶液浓度C.光源强度D.吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是DA.C=OB.C-HC.C=CD.O-H23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是DA.加入释放剂B.加入保护剂C.扣除背景D.采用标准加入法24卜.列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?AA.珞原子吸收359.35nm,发射357.87nmB.钳原子吸收283.31nm,发射283.3InmC.铅原子吸收283.3Inm,发射405.78nmD.诧原子吸收377.55nm,发射535.05nm25与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为BA.谱线干扰小B.试样用量少C.背景干扰小D.IR现性好26红外光可引起物质能级跃迂的类型有CA.分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁B.分子内层电子能级的跃迁C.分子振动能级及转动能级的跃迁P.分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位冏与吸收谱带的强度,可以用来AA鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度签定B.确定配位数C.研究化学位移1) .研究溶剂效应28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为CA.X射线区B.紫外区C.紫外和可见区D.红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于C.分子的振动B.分子的转动C.原子核外层电子的跃迁D.原子核内U电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度AA.高B.低C.相当D.不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好BA.交潦电弧B.直流电弧C.高用火花D.等离子体光源32在光学分析法中,采用睢碳棒作光源的是D.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱【).红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为戒1(T1的十种元素时,应该选择的光源为DA.直流电弧光源B.交流电弧光源C.火花光源D.ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是C.阴极材料B.填充气体C.灯电流D.阳极材料35可以概括一:种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是C42双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是DA.光源的个数B.单色器的个数C.吸收池的个数D单色器和吸收池的个数43双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是D.可以扩大波长的应用疮图B.可以采用快速响应的检测系统C.可以抵消吸收池所带来的误差D.可以抵消因光源的变化而产生的误差的锐线光源的作用是B.发射出连续光谱,供待测元素原子蒸气吸收B.产生波长范围很窄的共振发射线,供待测元素原子蒸气吸收C产生波长范用很窄的共振吸收线,供待测元素原了蒸气吸收45505152S3MSS5637585960D.型射特O1.i震或子蒸勺利于盛彳化CM45¾<K11XrK*J<W/irt¾PA.MJtiB簌片可见收枚光iff沆C.收f发*丸5认D.史f傀收出注卜博何Wt/IfcttttJ1.ggJA?DA.-yB.w-*C.«-sD»«47分FI代和内快嫉拒介为蟀戊N妁“旧型J2_A.然长检近»Rfi<UiiC激发田或帽RD«*及电位”电再电仪和运4«0发时此说中遗豳屹1!”灶汽/&。,小九01匕较侑力H文定填线公置.通常俘为h播的是AA.被堪B财弟weDx49火第的(/收。,事情次班收Z1.a化物6f(V311的三1.<W:DA.M依副的瞅千喙枚像片小Xa脂久用的尤勤仄川C.危利阳分先余及小闰D所柔J)Mf化方W奉月A®f啜”分析中尤0的件IRgCN付供式样语版印我所;K的够UI1.产上软”先C发3。物儿4对将,循"DAtH<f定线K豕网的建线JI小小催如MRf发材尤母分析的的崂型_£_A.3会K”缉上&Sa律土令HU机将中人M处的分MKrI).M痛原子化旅的作用葩CA.料3&擀液显心的火。H,R户4区酷2的,R奉C卿孙福凡未分,此介气乜化峨不&乩fD呦。Jt源发川的轴I,Ie域M化构惊TRJE料冷眼T1.Kir化注M介粉电U.D,M幺K冗«W稀>*HM2M9<MI金N尤火CU*A)DAs匍Hea发豺此通中.光源的作用此BA.发酎出忡的兀尔(W往戈RftUHai.t*.writ.*¼.产生,光为NC提供化冰弊明DA"由泼”衿木展尤也0,啜我常怪力/!黠殳支更由I.”A发右的件普IH同B.ttffjft4)C确子。K它段子的雁捡D犀王,”火犀子的微冷育司分在M耨HI分六Wqtt'f埠1、用,三大?AA.检测44电筋RMH必杼住的人小C.卸置次数的多少D.分曲星数之整的大小。具2色条件登时feffmnmH§仿.纥冏个,分心臣nn才高以是A.MaIB缗加3伯C.mu4«D.Min1.7他色哈分析中.要求四洞分也NWM公腐.¾DA.QO.IBXiO7C.Ri1.AR>S茎色£崎”或笃为508保面“力”分伊Oikf¾ym>jaA.S7OOB1.MM4CIoIYD.2XM00如仅认”中不必分上认介也弊/乂定!M!定乂”中震儿个小分战么h火用下,UC46量分析方法中哪一种为宜?C.归一化法B.外标法C.内标法D.标准工作曲线法47在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取CA.更细的我体B.最佳线速C.高选择性固定相D.增加柱长48当我气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的我气为BA.孽尔质量大的气体B.摩尔质量小的气体C.中等摩尔质量的气体【).任何气体均可49在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用卜述哪种检测器?DA.热导池B.包火焰离子化C.电子捕获D.火焰光度50在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速I).降低流动相的粘度51气一液色谱中,时溶质的保留体积几乎没有影晌的因素是AA.改变我气流速B.增加柱温C.改变固定液的化学性质D.增加固定液的量,从5%到10%52己知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块,调整保留时间为100秒,则半高峰宽为B秒.11.8B.5.9C.23.6D.47.253组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟,峰底宽分别为1.11和1.21分钟,则其分离度为CA.0.96B.1.54C.1.06D.1.12.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性62相对保留值是指某组分2与某组分1的AA.调推保留值之比B,死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比63GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据D.溶解能力大小B.沸点的高低C.熔点的高低D.吸附能力大小64相对响应值s'或校正因7f与下列哪个因素无关?DA.基准物B.检测藩类型C被测试样D.我气流速65气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的DA.保留值B.柱效C.分配系数D.分离度66在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为D,热导池B,氢火焰离子化C.电子捕获I).火焰光度67将纯笨与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435g时的峰面积为4.00cm',组分i注入量:为0.653g时的峰面积为6.50cm!,当组分i以纯米为标准时,相对定量校正因子是C.2.44B.1.08C.0.924D.0.46268组分与固定液分子之间的作用力主要有DA.静电力和诱导力B.色散力C.郭键力D.、和69在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?BA.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻70空间排斥色谱法的分离原理是DA.分配平衡B.吸附平衡C.离子交换平衡D.漆透平衡71若在一个Im长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离,则柱长(m)至少应为CA.0.5B.2C.5D.972应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为CA.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器73载体填充的均匀程度主要影响A,涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力【色谱计算题】:2.分析含有二氯乙烷,二溪乙烷、四乙基铅三组分的样品,其相对峋应值与显示的峰面积数据如下:组分二氯乙烷二溪乙烷四乙基铅校正因子(F)1.000.6060.571峰面积(CmD1.501.012.82谙用归一化法计算各组分的含量。解:w(二氯乙烷)A=1.00X1.50/(1.00×1.50+0.60f>×1.01+0.571×2.82)×100=40.32%何理,W(二澳乙烷)A=16.45%重(四乙基铅)/%=43.28%4.分配系数分别为100和110的两组分,在相比(B=V,V.)为0.2的色谱柱上分离,若使分离度R=1.0,需多长色谱柱?若使分离度R=1.5,乂需多长色谱柱?(设理论塔板高度为06511m)解:(1)已知两组分的分配系数分别为&=100,K2=110,色谱柱的相比=VV.=0.2,理论塔板高度H=0.65mm可求得分配比K1=K1(V,V.)=K1×=100X0.2=20,=K,<V,V.)=K,×=110X0.2=22选择因子=KK1=110/)00=I.1ncr-1.k24a*2+,=n4×(1.1-1)/1.1)X22/(22+1)=1.0得n=2116由H=1.Zn得1.=nH=2116X0.65X10*=1.38m(2)由题意知,R=1.5时,n4X(1.1-1)/1.1)X22/23=1.5互rz1.:1.=3.11m11.在一支2米长的填充柱上,某两种组分的保留时间分别为IOmin和13min,基线宽度均为3min,欲得到1.5的分离度,所需要的柱长应为多少?Vna-1A2fS-解:已知4f1.f为+I以及1.=nXH得R1.2/IV=n1/n2=1.1/U由题意得Ri=2(G-tw)/(Y,+VJ=1因此,1.=2×1.52=4.513.在只3.O米的色谱柱上,分离个样品的结果如下图:IminImjnIIi计算:(1)两组分的调整保留时间t,.1.1.及t'g:用组分2计算色谱柱的有效塔板数n俏及有效塔板高度H共;(3)两组分的容量因子k及k,:(4)两组分的分离度。解:(1.)t,1.,i=14.O-1.O=13.0min:t'g=18.0-1.0=17.Omin(2) ntttt=16(t,k1.2,Y2)2=16×(171.O)2=4624Hr,«=1.11ft,=3.OX1074624=0.65ran(3) k1=t,rtw=13.0/1.0=13:%=t',/t.=17.0/1.0=16(4) R=¼2-te1.0.5(Y1+Yi)=(18.0-14.0)/1.0=4.015.用归一化法测石油C8芳烽中各组分含量,各组分峰面积及定量校正因子E如下:组分乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积mm:15092170110校正因子F.0.971.000.960.98试计算各组分的百分含量。解:乙惹=X100%=28.6%150x0.97150x0.97÷92×1.00+I7O×O.96+110x0.98对二甲萼%=X100%=18.1%92x1.00150×0.97+92X1.00¼170X0.96+110×0.98间:甲米=X1.Oo%=32.1%17QXO.96I50×0.97÷92×I.00÷I70x0.96÷110x0.98然二甲茎=1.OO=21.2%I1.OXO_98150×0.97+92XI.+170×0.96+IIOx0.98二、填空题:1分子的能址主要为电子能、振动能、转动能三项能量之和.2在色谱分析中,分配系数是指一定温度、压力下,组分分配达到平衡时组分在固定相和流动相中的浓度比。3在色谱分析中,分离度指相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比。4仪器分析所涉及的定量分析中,常用的校正方法仃标准曲线法、内标法和标准加入法.5CMC0NH?的不饱和度为1.6拉曼光谱图的横坐标为拉曼位移,核磁共振谱图的横坐标为化学位移o7助色团指的是带有非键电子对的基团,如一0凡-SH等(举2例即可):生色团指的是分子中可以吸收光子而产生.电子跃迁的原子基团。8紫外一可见吸收光谱产生于分子中价电子在电子能级间的跃迁的跃迁:红外光谱产生分子中振动能级的跃迁的跃迁:原子光谱产生丁原子外屋电子能级间的跃迁的跃迁,9通常,可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为玻璃和石英。10色谱定量分析中常用的定量方法有外标法,内标法,归一化法三种。当样品中不是所有组分都能出峰,不耍求对所有组分作定量分析时,宜采用外标法或内标法。11组分A从色谱柱流出需15.Omin,组分B需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.Omiru(DB组分对A组分的相对保留值是1.77。(2)组分在柱中的容量因子是6.5.(3)B组分在柱中的容属因子是11.5.12在分光光度法中,以吸光度为纵+标,以波长为横坐标作图,可得光吸收曲线,浓度不同的同种溶液,在该种曲线中其最大吸收波长不变13如果在其他色谱条件不变的情况下,固定相的用房增加倍,样品的调整保留时间会增大。14GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有H2,He,1三种。】5气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类,蟠于质量型检测耦的有犯火焰离子化和火焰光度,属于浓度型检测器的有热导池和电了捕获。16原子光谱的特征为线光谱,分子光谱的特征为带光谱.17在化合物R-C-H与R-C-F中,前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的小,而在化合物R-C-R与R-C-N1.1.中,前者的CR的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的大。18对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用石英吸收池进行测量。19有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响,使得吸收峰波长向长波长方向移动,这些杂原了基团称为助色团。20在碱性条件下利用瓶离子选择电极测定F离子,常会使测定结果偏高。21双波长分光光度计在仪潜设计上通常采用1个光源,2个单色潜和1个吸收池.22某溶液用2cm吸收池测量时T=60%,则A=0.222,若改用ICm和3cm吸收池则A分别为0.I1.1.和0.333。23气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是所有的组分都要出现色谱峰。24在AES中,元素的原子从中心发射电微辐射,所发射的电微辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较低能级的原子吸收,使检测器接受到的谱线强度降低>将这种在而温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为谱线的自吸>25多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所导致的,故又称热变蜜。26程序升温指:对组成第杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时,通过逐渐升裔色谱温度,使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术.27梯度淋洗指:对组成发杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时.通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性,根据“相似相溶”的原则,逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术O