使用带顶空捕集阱的气相色谱质谱联用仪测定葡萄酒中的-….docx

猊场应用报告气相色讷运用带捕集阱顶空的气相色谱/质谱联用仪测定葡萄酒中的2,4,6三氯苯甲醴作者：Mi1.esS.Snow珀金埃尔欧生命与分析科学郤710BridgeportAvenueShehon,CT06484简介花用于澎弼破刑前萄消瓶的软木塞中洒定246三弱不甲陋（TCA卜由于通过感官知觉发觉相）怎酒中的TCA的可能性极低，因此必箫时Iiifii酒进行检测以确定是否存在此化合物,本材料报告门葡葡酒的味觉闺侬在万亿分之4«IO<ppt）之间.而口移即卜的红何药酒的味觉阀值在万亿分之10到30（PPO之间，'妞出这些味觉闺俏,笥曲酒则不会有很好的味道.用于存储葡茴泪的软木塞也含很匆川有的不酚化合物,这些羊酚化合物可能会在软木寒的生产过程中和/或运用氯域制剂沮毒期间发生氯化.生成的氧化笨酚（图2）之后会通过Wi酒中的自然微生物甲葩化,生成TCA,还会生成其它祭化茶的（如23.4.6-四辄荀杏酸）.这些笨酚有校岛的感官司他-因此它们不会对的电酒的岛侦产生不良影响.也不须要进行检测.的酒厂须要车SS的技术快速牛.成精礴的TCA分析结果.现仃的顶空进杯技术能够满政所谓的轨前性和精晚性以及高通Et要求，但是它In的检出以无法达利味觉阈依的万亿分之一要求.？阶态（平衡）夜空进样技术通常仅能将可用顶空进样的小等分试样<1KX）进样列色谱系统中，假如健将大量可用顶空蒸汽进挣到色谙系统中，则此项技术会更加图2.产生途径.PerkinEImer,PredSCfctPefkinE1.memTUrbOMMraR带捕出阱附，遇样式及和CIamseSoO气相色谱颂谓联用仪（图3）完全满点TCA分析的全部要求.HS捕蛆阱的工作方式为：珞顶空进样瓶中的样品蒸汽浓缩到低质盘捕贝阱中（该捕集阴含有略14高于空淞的色谱吸附剂然后，此捕集阱的田度快速上升，格分析物复汽快速挥发到色谱系统中，此项技术的关俄慢粤比标准顶空技术的灵饿饿离100倍.试脍从加东大安大略竹的多伦乡的买一瓶加利福尼亚白葡«j酒（2000年装瓶）.选择此酒的缘由是因为泗植上运用了人造软木塞，而这种软木塞应当包含能低水平的TCA.将K）克这样的何筠酒添加到22氢升的顶空进怦取中（珀金埃尔默部件号BO1.（M236）.热后运用娃IWmFE隔垫（珀金埃尔默邮件号B0104241）诙到此进样箱.为了确保在运用隔空第封Hi空进样瓶的不含有任何挥发性朵质，这些隔场已在150。C的高温卜烘烤了一整夜.100ppm（'m1.）的储备溶淞是在吹打和Mi集级甲静中加入2.4.6-三算若甲防制备而成<Sigma-A1.drich.St.1.ouis.MO.USA>.通过ij95%的乙分混合.此储备溶液用于刖品1.OOppb（*1.）的稀林溶液.选择乙分是安G大R1.度地用双基体的改变，并使样品的自燃顶空压力G低.我In在带MqJK顶;处择尿统上对几种不同的吸附剂进行了评估,包括空气中在毒沏颂及肘剂珀金埃尔欺部件号M（M13628hTenax（前金埃尔默部件号M04B53S）和CarbopackY和C（Supe1.coInc.BcI1.eftDnte,PA.USA>.除CarbopackC之外，全部这拄吸附剂的捕集阱工作应好,从CarbopitCkCI-NtTCA的状况较整，因此它不道用于此探讨。此处报告的数据是运用OirbofKKkY捕城阱我得的.TUrbOMMriXHS而带捕伙阱狈”连内东烧由TUrbOMatriX限IM软件跟制,并且与CIamSSoO气相色诺颂谱联用仪捕合运用.CkIn1.X500气相色遮仪配有一个可二哽城程的分流/不分菰进样I带电子气跻限制（PPC）.Turtx.MatrixHS4）捕蜒济运用一段去活焙硅毛细管（0.32mm）作为住力线，气相色谱柱运用通川接头（珀金埃尔默JE件号N93O2149）干优。此传输线连接.C1.ams5MSif1.jUTurboMass-5.0阻M软件限制并在EI忸式下操亿SIR'-（在问诙进样中完成骐离子扫描和全离子扫描）来集技术用于收袋数据.图7显示了全扫描慎式下蒙褥的TCA质谱。m195和210离子是TCA中强咬此大、下其特性的两个离子，m,210离子是TCA分子离子阵,而m/z195禺子代表失去甲M纲后的TCA.这些离子是为选定离子检测（SIR）乘条帙穴（用TTCA定量）而选择的.表1列出了气相色谙/质谱联用仪系统和带茹柒川田空进样系虢的仪器群数.表1.仪涉参数.C1.arus5005色C1.ams500SI11条件EI+进样器滋度：150"Cis51»50-300u：(SIR)n/z195+210柱温箱程序-初始租度:50°C打描时向：0.20秒：0.25秒/离子初始8度I保持4分钟中间扫舞延迟I0.01秒I0.01杪温度斜率，40C/分钟件瑜线湖收：200'C最终温度:240°C电子能依：70。最出租度:保拈5分钟检氯器电压：6(×1.V色诺柱IEIi1.ewwin.0TurboMatrixHS-40集.加热恒出平衡时间：30分忡钟头泌度I75'C加压时间I1分钟,3次输送管温度：75'C下降时间I1.2分髀柱湖箱淞度：70*C一杯口分流:关辅集阱JefSifi度:40。C样品瓶压力:10PS1.捕集阱最痛温度I280QC色滥柱压力I25PSI产吹扫时间r5分科脱附压力I无捕集阱持煤时间I5分种领气IM（99.999、）脱附加W时间,0分髀柿型弗吸附剂，CarbopeckY*珀金埃尔就部件号N9316282(30b:0.25mi：0.25）ISJ1C1.arasSOO气相色调颁谱联用仪与TurtwMairix帝捕”:防顶空进行系统。图6.从N1.ST咋中获得犷展KAAfiiW.叁考文献1. ForQtM1.iiyCom1.ofNatura1.Corks.11.23/2004.2. M.PMai1.ieta1.FaMScreeningMet1.kx1.forDeterminingX4.6-T>c1.ov>anisokinWinesusingaHeadspace-MawSpev1.rome1.ry(IIS-MS)Syskrnan<iMu1.1.ivariaieCa1.ibru1.ion.AnaJ.Bicana1.Chem(2003)376:497-501.珀金埃尔欧生命。分析科学部710BndgqMittAveiiucShCkOn、CT0MS4-471MUSA电话I(800)762YOOO成(1)203-925-4602要获得全球办理处的完卷列表，请访问©2005PeitinEInKr.Iik.保留金体杈利.珀金埃尔默破标和外观设计是珀金埃尔以在很公司的注册商标.SIFhTciux.TudwMa*ftIurtK1Macnx是弟金埃尔默“限公司及冗子公司在:美国或凡它N*和地区的商标.C1.arus和IIkinEImr希金埃尔默有眼公司及其子公司在美国或其它国家和地区的注册同标。文中提及的其它H珀金埃尔默仃虫公司及其子公司全靓的其它麴标均为其各自全部齐的财产，Jn金埃尔我保用M时更改此文档的权利，对于编辑、图片或排版搭设悔不担当任何员任.我们对“现场府川报告一中出现的数据不供应任何保证.实际性饯和结果取决运用的布碉方法和试验空条件.此数如麻只用于表示仪器在某一种特定分析中的应用性,而不作为对性能的保证.OO7255A.OIPerkinEImerepted5cfc