GB_T 42345-2023 钒钛磁铁矿 矿物定量检测方法.docx

ICS77.140.01CCSH30GB中华人民共和国家标准GB/T423452023钢钛磁铁矿矿物定量检测方法VanadiumtiUnonagnetite-Quantitativeana1.ysismethod2023-03-17发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GBTI.I-2O2O标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草e请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中国叶铁工业协会提出.本文件由全国机钛磁铁矿除合利用标准化技术委员会(SAarC579)归口.本文件起草单位：中国地质科学院矿产媒合利用研究所、鳏西饥钛检艇检测院、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、广东省科学院资源利用与稀土开发研究所。本文件主要起草人：李满雨、史忐新、李波、件利、朱志敏、李子敬、张裕书、朱义、罗贵玉、陈超'汪波'王越.机钛磁铁矿矿物定量检测方法«71使用松件的人员应有正规实*工作的刻血本文的林指出所有碇的安全同使用看有费任采取适当的安全和传则畤并保国飨SE关法融!定的条件1血本文件规定了V1.钛磁铁W物参数自动分析系统定量检测方法的一般要求、样品采集与制备、仪准备和参数设时,、矿物含陶则定、数据处理等，本文件适用于利用矿物券数自动分析系统对抗钛程铁旷矿物细分的定量检测。2规范性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仪该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.DZT0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石犷物分析试样制备DZZT0130.9地质矿产实验室测试质量管理规范第9部分：岩石矿物样品鉴定3 *三*rn下列术语和定义适用于本文件.3.11.Htt铁矿vanadiumIitinomagne1.ite以铁.钛、钝元索为主.J性或伴生格、钻、煤、镇.钛、痂等有价元隶的三矿石.来源：GB.T423462023.3.1）3.2钛/titanomagne<ite在固溶体分片作用下形成的由主晶磁铁矿和客从钛铁矿、钛铁晶石和铁铝尖晶石等组成的复合型矿物.3.3ttttTi1.三nte在固溶体分异作用下形成的由主砧钟秋矿和客晶钛磁铁矿、铁铝尖晶石、赤铁旷和铁钛矿组成的第合型矿物.4 -O*开展钝钛喇矿旷物定量检测时，应具为下列工作条件：安装扫描电子显微镜和能谱仪等硬件：搭载矿物参数自动定量分析软件组成的分析系统，55.1 块状样品按DZT0130.9的要求进行块状样品采集，5.2 希状样品S21棘采用缩分法从小于2mm的选矿矿样或选矿碎煨矿样中采集粉状样从。5.2.2制片5.2.2.1 按DZfT0130.2的要求进行样岛的制备,5.222按四分，挪分样M，并根据粒馁变化分级取样，取出样M全部磨制成砂光片、砂薄片.砂光片用于5.3的样品制备，砂网片用于扫描电镜下十物定St分析.砂光片、砂薄片应满足：a)b)od)物颗粒在片中分布均匀：无脱粒、气泡和矿物偏析：无轻、理，粗.细IrW版粒分层：无矿物颗粒粘连或团聚。5.3样品制备5.I1.将块状样品或砂光片放入制样设备自带模具或特定模具中进行下列包埋处理：a）包埋剂宜选择环氯树脂,与对应的固化剂混合后进行冷镶嵌：b）包埋时应避免包费气泡；O包埋后的样品应进行常温固化或者加热固化。5.3.2取出完全固化后的包埋样品，切割出观测面与对恻面。5.3.3 对切恻出现观测面和对恻面相平行的样品进行二次包埋，井她光处理.观测而到样品托的I9度不宜超过5m115.3.4 时粒度不均匀、矿物颗粒衡度、形状差异显著的吩光片样品，进行垂直观测面切割，将切割出现的两个对切面作为新的观测面进行包埋、抛光处理；或将样品筛析分级后单独制样，筛析分级样品测定结果在数据显示软件中合并为样品测定结果。5.3.5 描先后的样品，应选择镀3电膜、粘贴导电胶带或者涂抹导电胶液等方式进行下列导电性处理操作：a）选择渡导电膜时，宜选择厚度为IOnm20nm的碳膜：b）选择粘贴导电胶带、涂抹导电胶液时，不应覆靛观测面。6仪器准备和参数设置6.1 扫描电子显微镜参数设置6.1.1 加速电压：加速电压选择20kV,当样岛粒度小于38Hm时，加速电压立选择15kV.6.1.2 束流强度：诩节束斑大小应保证每个X射税信号采集点有足够的信号6,束流强度值区间立选择2nA3nA06J3工作距离：调节样品台Z轴，改变物镜极靴下表面与样品表面之间的即离，使能谙仪在当前电镜参数条件下，接收到的X射畿计数率最大，工作距离值区间宜选择5mm12mm&1.4聚焦：对电子束聚您，使图像清晰.1.1.5 像微调节：打开消像散器并进行调节，使图像不产牛.拉伸变形。1.1.6 光阑谓节：打开光用控制器并进行调节，使光阑居中，图像不出现左右晃动.a1.7亮咬和衬度：调节亮度和衬度控制器,使图像亮暗和对比度适中，能够很好区分不同旷物。1.1.8 单板图像放大倍率：根据测/视域大小、分析样品矿物颗粒的以小粒径，选择适宜放大倍率。1.1.9 图像分辨率：图像分辨率宜选择1021X768像索.1.2 能谱仪参数设置1.11 加速电压：加速电压选择20kV.当样品粒咬小于38Pm时,加速电压宜选择15kV。6. 2.2计数率：计数率通道应tr能谱仪接收的计数率，死时间控制在3瑶以内.7矿物含量测定7. 1亮度和衬度调节打开矿物参数自动定量分析系统的工具软件,依据采集的图像和测试结果,调节亮度和衬改控制器，使图像亮暗度、对比质适中，能准确移除包埋j灯背景，并区分出锐钛磁铁矿中不同的矿物.%调节i地中,注区分凝合娜物中的1落龈'物.7.1 测量模式选择和测盘参数读取7.1.1 根据样品形式,选择块样模式（Bk）Ck模式）U文颗粒模式（GranUkHC模式）对矿物进行识别和定量分析。7.1.2 设置与样M编号相致的;则俄编号，淞加样M,待电镜和能语状态检定后，调节放大倍数，保证每恸图中矿物颗粒约200班读取电镜和能谱数据并保存。7.2 ER别与TRr««据库矿物参数自动定量分析系统加我有部分矿物数据库,钛磴铁丁、钛铁矿等复合型目标矿物组成特殊无完全对应数据库时，检测人员应实测矿物后，添加数据到相对应的犷物数据库中，在用定同分析系统对应的子程序完成数据采集.并与分析系统数据库进行匹配识别.对不在数据库内的未知矿物能谱数据.应及时存入分析系统对应数据库中。7.3 复合型矿物数据库7.3.1 使定量分析系统对应的子程序对与钛磁铁矿、钛帙矿共生客品旷物的创1.粒度、连生关系等测试数据进行分类和保存，保存报告示例参见附录A.客品矿物颗粒粒度小于矿物参数白动定量分析系统的检测下限时，则结合光学显微镜下V物定量结果对客品矿物含量校准.7.3.2 利用定fit分析系统时应子程序中的矿物修补功能将钛磁铁矿、钛铁丁中各类客品旷物合并入主晶矿物颗粒，导出并保存合并后的矿物定出检测数据，保存接告示例参见附录B“根据测抽情况，渊整V物修补参数，将最多的客品矿物合并入主晶矿物颗粒.7.3.3 4.3将矿物定盘分析检测结果与现有四川挈枝花-西口地区4大旷区钛磁铁矿、钛铁矿中矿物组分含录（参见附录C）进行比对，校正、补充、完善机钛磁铁旷各大矿区及合型矿物定量数据，8. Wa“触a1.1用电子探针按下列要;艮对样品进行微区定量分析。a)测定内容包括样品中钛磁铁矿、钛铁丁的主客品物及其他矿物.b)每种矿物颗粒定量分析测定点不应少于TO个.时丁元索含量变化较大的矿物，应增加测定点数，8.1.2将电子探针分析结果与万物参数自动定出:分析系统数据库数据进行比对，校准数据库中的测圻数据.8.2允许差测物裁粒散的不小于20000颛时，两次独立测试结果允许的相对误差应符合下列规定：a)钛磁铁矿、钛帙矿矿物相对体积分数(At%),10%<At%100%时，相对误差小于5%;b)钛磁铁矿'钛铁T矿物相对体积分数(At%),5%vAt%10%时，相时误差小于7;c)钛破铁矿、钛铁旷矿物相对体积分数(At险，1.%<A1.%5%时，相对误差小于15%;d)钛磁铁仁、钛铁矿谷物相对体积分数(At%)O5%vA1.%W%时，相对误差小于20;C)钛磁铁矿'钛铁丁矿物相对体枳分数(At%),01%<At%05%时，相对误差小于5隰.M«Attmr.主TttJtm告示制A1.软极铁矿客品Ir物定址检测分析报告示例见表A，*a.1抵磁INr客rjt0a分析版传示例犷物名卷样乩俄号怯铁石tt»r铁铝尖晶行A.2钛铁T客品矿物定量校测分析报告示例见表A.2.«A.2"铁丁七厂/定量,分析报告示例甲物名低样侬飕铁矿然尖晶石*ttrVtttrM«H(MM1.)表BJ给出了钛磁铁矿、钛铁矿以合里丁勒定玲桧测分析报告示例，«b.i<MH2tMHT曾定量利N分析报告示例于物名称样品编Uttttr黄快V被黄快y附量C四川地区秋矿区钛磁铁r、ttwr中Ea分含C1.四川季枝花西吕地区4大矿区钛碳帙9中客晶矿物的种类见表C1.«C.1.牡磁的E矿MA类Ir区Ir粉名卷松铁丁淡锵尖此行板状片M片M片M处找中枝花土蹙少僮Wffi次我中等白马很fit少IR主要次要中等太和中等少It主要ft*次耍红格itttt中等主要次要少*C.2四川攀枝花-西昌地区4大,区钛极铁矿中客品矿物的喷瑜分数见表C2.我C2铁矿中MEK分，旷区矿石储圾MFe2Fg桢花454236白玲3228太和423732红格3830C.3四川攀枝花-西昌地区4大炉区钛铁矿主要成分顺M分数见表C.3,表C.3钛铁矿主要成分质攫分数成分小区季枝花白4太和红格TiO251.4151.M51.6851.20KcO35.SO38.3937.»238.54A6.684.915.154.14o4.632.S93.54X9-1VhO0.570.790.620.8。CaO0.240.340.540.2;1.>0.530.M0.300.31TFn32.2733.3033.0832.8SS0.010.090.0180.033CrA0.010.0040.0020.027UIGB,T13908固体矿产地质勘查规范总则(2GB,T15074电子探针定量分析方法通则31GB,T17359微束分析能谱法定城分析4GRT17366旷物岩石的电子探针分析试样的制备方法15GBT17766固体矿产资源储分类(6JGBT423462023的钛磁铁矿综合利用术语和定义7DZZ0275.1岩矿林定技术规葩第1部分：总则及般规定(8DZT0275.2岩仁鉴定技术规他第2部分：岩石薄片制样9DzZr0275.3岩矿鉴定技术规范第3部分：矿石光片制样(10DZ0275.4岩矿鉴定技术规范第4部分：岩石薄片鉴定II1.1.DZ.T0275.5岩矿签定技术规范第5部分：矿石光片除定：12吴本柒，鼠长春.攀枝花机钛祗铁矿工艺物学M.成都：四川科学技术出版社，1998.”3李波.梁冬云.自动矿物分析系统的统计误差分析J.矿冶，2018,27(4):12卜123.