GB_T 42351.1-2023 颗粒标准样品的制备 第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品.docx
ICS19.120CCSA2SG日中华人民共和家标准GB/T42351.12023/ISO/TS14411-1:2017颗粒标准样品的制备第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品Preparationofparticu1.atereferencemateria1.s-PartIzPoIydispersemateria1.basedonpicketfenceofmonodispcrscspherica1.partic1.es(ISOTS14411-1:2017,IDT)202307-01实施2023f3T7发布国家市场监督管理总局哈士国家标准化管理委员会发布前言I1.1.I范围12规范性引用文件13术语、定义和符号13.1 术语和定义I3.2 符号24制备单个单分散组分的材料要求34.1 通用要求34.2 单个尖桩材料的常规性能要求35单分散组分的特性描述35.1 粒度分布35.2 长宽比45.3 密度45.4 折射率46尖桩楣栏分布的制备46.1 通则46.2 单个尖桩的制备46.3 尖桩柑栏分布的制符57不确定度评估57.1 通则57.2 由有限的颗粒计数引入的基于体积的粒强分布不礴定度67.3 基于数In的粒度分布的不确定度77.4 由两种以上点单分放脓粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度77.5 由不同数量比引入的基于数量的粒度分布的不确定度77.6 由各种质讣比引入的明于顺录的粒度分布的不确定度87.7 基于混匀过程前后数据的不确定度估舞87.8 显微标尺的测成引入的不确定度97.9 显微镜测/中周边煤粒引入的不确定度97.10 其他不确定度分量97.11 合成不确定度9附录A(资料性)包含两种以上准单分散颗粒的尖柱桥栏分布10附录B(资料性)数麻粒度分布转化为质量:粒度分布可笳性计豫举例13冏录C(资料性)域于混合加分和样本粒度的不确定度估算举例17附录D(资料性)多种情况下的不确定度评估19参考文献24本文件按照GB/T1.I-2Q20£标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.本文件是GB,T42351号颗粒标准样品的制符的第1部分,GB.T42351己经发布了以下部分:第1部分:越于单分散球形颗粒尖桃搦栏分布的多分散标准样品。本文件等同采用ISO,TS14411-1:2017,领粒标准样品的制备第I部分:基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品,文件类型由IS。的技术规范网整为我国的国家标准。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由全国颗粒衣征与分检及缔网标准化技术委员会(SACzrC168提出井归口,本文件起草单位:中国计量科学研究院、青岛市计量技术研究院、合鸵铭网检测技术服务行限公司、北京海岸必蒙标准物质技术有限责任公司、青岛明华电子仪器有限公司、湖州天亿钙业股份有限公司、丹东百特仪器有限公司、中国科学院过程工程研究所、上海市计证测试技术研究院、河南中科均新科技蛆团有限公司、山东理工大学、珠海直理光学仪涔仃限公司、浙江埔堂果料科技彳i限公司、河南省计业科学研究院、浙江多普初环保科技有限公司、客品众甥智能仪器股份有限公司、深圳国技仪器有限公司、北京财体技术协会、北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心)、中机生产力促进中心有限公司、中国计圻大学.本文件主要起草人:张文阁、刘祖、郑爱芬、窦晓亮、李德安、顾玲、董声云、李兆军、吴立敏、薛卫吕、刘怡、张福根、温原、路兴杰、州宗明、何春雷、朱平、j杰、周素红、高原、侯长革、朱培武、池脸.UJ以来用多种技术测量粒度分布,其中在测M:颗粒物的某种一维特性时,通常把颗粒物等效为一个具有等同粒度的理想模型(一般为球体),所以般情况下衡要或者假设一些其他的常量,用来计算煤粒物的粒度分布.由于不同技术的测量属性不同,使得等效粒度成为一个由方法定义的被测Ik因此需要采用同一种方法或者标准化的方法,进行结果比对.目前,通过时不同方法的影响因素进行深入研究,可以改善由于方法之间缺乏可比性这一不尽如人意的情况.由于不同方法之间的联系与样品材料相关,所以材料满足方法中烟fit多的物理找设是非常啦要的,采用已知数出的单分散球形颗粒物组分通过混合制成一种多分放混合物(如同“尖桩桩栏”分布)是一种可行的方法.由于大多数粒度测盘方法中锻设颗粒都抽球形的,所以单个颗粒要采用球形的.如果实际使用的颗粒是球形的,那么就形状而言,枭用不同方法的测量结果理应一致。球形颗粒的优势在于其尺寸仅用一个参数就能衣示,即颗粒直径。混合物中好个组分需采用单分散的,这样才能在可接受的不确定度范圉内,把颗粒物的直径溯源到标准尺寸,最终得到理论上己知粒度分布的混合物,这些材料按照以下方式使用:总分散颗粒物组分可用来脸证采用理想颗粒物测成结果之间的等价性.如果某一种方法给出的结果偏离.说明这种方法尚未被研究透彻,需要对偏差进行进一步研究.多分散混合物可用来对测试方法进行验证,观察其输出结果.呈现的结果是对方法的媒合评价,包括颗粒分取、迁移、物理原理以及形成更具有可比性结果的方法评价等,本文件所述的方法是始于参考文献22和参考文献23.第:种用法是应用于理论框架开发,用以更准确地测玳颗粒粒度分布。为适用不同的粒度测量方法,此用法从根本上讲仅限于密度相等的球形颗粒.本文件描述了准单分散球形颗粒标准样品尖机棚栏分布的制备方案,GB/T42351旨在为不同颗粒粒度测I1.t技术进行结果比对提供标准样品,规定了标准样品的材料、制符及特性描述,由两部分组成:第I部分:基于单分微球形颗粒尖桩樵栏分布的多分散标准样品.描述了多分散标准样品的材料和制备第2部分:多分散球形颗粒.描述了多分散标准样品的规范要求和不确定度及可靠性测试等.第1部分规定了多分Ift标准样品的制备,第2部分描述了多分散标准样品的规范。IM颗粒标准样品的制备第1部分:基于单分散球形颗粒尖桩棚栏分布的多分散标准样品1范B1.本文件描述r基于准单分散标准样品尖桩桢栏分布的多分散球形颗粒物的制备方法和具有可接受不确定度的单分侬加分衣征,以及煤粒混合物的彳强定度评估。在进行适当的技术限制下,这种材料通常适用干所行的颗粒表征方法.本文件列举/此标准样品在基于质加:累枳粒度分布的可粕性计算中的应用.本文件适用于GB/T15000.22019、ISOG1.IidC31、ISOGUide35和ISO17034中所述的彳|证和无证的标准样品的通用要求之外的制备技术特性.2 H范性引用文件本文件没有规他性引用文件,3 柿、JfcJCWW3.1 术语和定义下列术语和定义适用于本文件.长就比aspectratio颗粒费雷特M短直径和最长直径之比.来源;ISo26824:2013.4.5.1.S比pycnometry在给定标定体枳的情况下,根据被测样品质埴获得颗粒物密度的方法.,来源:ISo26824:2013,2.4观宙度apparentpar(ickdensity干燥状态卜',颗粒麻域除以其占有的体枳(包括开孔或闭孔的所有孔隙和表面裂胤)。来源:GB.T26645.4201831.有脩改3.1.4流体A力平衡法hydrostaticba1.ance一种端于已知流体密度和黏度条件,通过颗粒动态沉降速度测收煤粒密度的方法,标树AreferenceBatcria1.;RM具有杂或多种规定特性足终均匀11稳定的材料,己被确定其符令测量过程的预期用途,来源:GBT15000.22019.有修改3.1.6有证标准样品certifiedreference三at<riu1.CRM采用计收学上有效程序测定的一种或多种现定特性的标准样品(315),并附有证书提供规定特性(f1.及其不确定度和计收溯源性的陈述。竦源:GB,ISa1.O.22019,有修改标称值IHiniiiia1.va1.ue说明书中给出的目标直径.注I标称值是指个体尖班的H标直径,可以根据尖桩栅栏分布31.曲的上下粒度、尖柿效量和在对助池上的尖挑等向硒求a行i国,由于际材杆的因必实际(i'i可能与.曲:值不同,3.1.8尖桩栅栏分布picketfencedistribution几种单分散颗粒物组分尖桩组)的混合,每种单分做颗粒的分布如同一个尖桩.3.2符号下列符号适用于本文件。a悬浮液中第i个尖班的颗粒质紧分数kg/kgng,'kg0悬浮液中第i个尖桩的籁粒数fit分数x第i个粒度范围的粒度间隔em文中给定参数的不隔定度而在其他测紧科学领域和IS(MECGUidC983GUM)中.用符号U代陀Sx;粒度X.的不隔定度mng公式(A1.)中定义的参数M公式(A5)中用到的参数mb干Hi测定中的容器的侦耳kg%nut干质网测吊中容器和颗粒物的干质量kg11m用于尖桩幡栏分布制备中的第i个悬浮物的质量kg11V叫第i个尖桩的溶剂的质量kg11v11p.i悬浮液中第i个尖机中颗粒物的质量kg11Vm用于干重测晶中的世浮液质显kgntx在最终尖桩榔栏分布中第i个尖柱的颗粒物质量kgmj:N.N领粒总数和第i个尖桩的颗粒总数7第i个粒度范围内的颗粒数量NPickc1.尖桩的总数P不确定度因素的总数H)数量的密度分布m-q3(x)体积或防Ift的密度分布gWtif1.1.Q0(x)数V的累积分布Q4.Q3,对数坐标下数量和质量的其实累枳分布QsM体枳或质量的累枳分布Pi笫i个尖桩的颗粒密度kgm,S粒度分布的标准偏差(Vn5g几何标准偏差符号含义第位导出单位U公式(6)中的参数,用于给定置信水平,时95%的可密性,u=1.96注rXiISOiECGuide典-MGUMj中的包含因子.X.:粒度.第i个粒收范阳的粒收mUBT1最小尖桩的粒段mWX取大尖桩的粒度mWiX54).O.9C5O3.第i个尖桩的基于数限和质量粒度中伯mW1.C5O.3累枳体积或质量分布下的粒度中值mUQx*5O.3对救坐标F的累积除枳或卷枳原Ht分布下以可休的粒收中值mUa注:符,)含义中粒度指软粒应径.4*单个单分做Ia分的材料要求4.1 通用要求在干、海环境下,单个尖桩的材料应满足利用图像分析的方法迸行粒度冽吊的要求。4.2 单个尖桩W的常知性回求单个尖桩的材料应满足以下要求,a)颗粒应是球形的.没有宏观凹陷、突起或者气孔.所布顺校的长宽比应超过0.95,通常长宽比均值宜为0.97。或拧弱网率应超过0.95.典型值宜为0.97及以上。b)材料分敌在纯水中无漆色,虫点是材料的光学均匀性尽可能一致,此特性不仅适用于单分散组分内部,同样适用于两个不同的埴分故组分之间的比对.O版粒物表面宜光甜.无任何污染或粘连.d)材料的表现密度应超过分散液的密度,确保航粒在液体中不赛浮.此外,表现密度不宜太高,以避免有沉淀效应。材料密度俯K)OOkgnP'25kgm,是水相应用中的0佳值,1.果液体的宙度或者黏度过高,能相应地提高颗粒的密度或黏度,尽可能保持材料在不同粒度时的衣观密度恒定非常正要,表现密度的变化在均值的±05*范围内是可以接受的.O材料中不宜包含颗粒碎片或杆粗糙的异常颗粒,如凝聚结块等.联粒物接触到任何材料时,不宜因为冏荷灰尘或者磨损而产生色变,0籁粒物应具有高的化学稳定性,不溶解于分散剂介痂中.g)材料在所选的液体中宜易分散.分散后检测宜无颗粒团聚或者絮凝现象,分散过程中可以使用分散剂和切声波等,h)颗粒在分散介质中不被超声压力破坏。材料机械强度宜尽可能高,宜能够承受常规的干法分敢而不被选碎.由于不能够对不同的F法分散过程中的压力参附进行可靠的理论计算,所以不能给出一个具体(ft.i)在常态环境条件下,籁粒不团聚.其静电特性不影响使用,例如在振动流槽上不出现颗粒物附着槽壁的现象.j)材料宜提供至少2年的保存期,物理特性不发生明显变化.明确主要的存储条件,如紫外线防护或避光保护等.k)材料在纯分散介质中的膨胀量宜尽可能地低.无论如何,不宜超过干燥环境下颗粒粒度的0.陕.在样品制备的过程中应规定膨胀系数.dr-液体层界i川的尺寸与题粒粒境相比宜熬略不计.5单分散组分的特性描述5.1 粒度分布粒度宜采用状做可溯源的测收方法进行测吊,对方法的要求如下:无论是采用可溯源标准值的有证标准样品还是校准方法,其结果均应可溯源至国际单位制(SI);方法应确认有效,并给出测最不确定度评定:一-提供不同尖班的不确定度评估:一一所有的结果和特征值然于体积粒度分布Q3(X)给出。宜确保所泅粒度分布不策并,为此,需要每个尖柱分布满足如下要求,a)分布宽度的XgakIO比率宜为1.12及以下,b)每个单分散组分的实际质圻粒度中值偏差,不宜超过按对数正态分布计算的标称直径的4%.O由可溯源光学方法对实际侦取粒度中值xSo.3进行测砧时,不确定度在汽信水平95%时宜处于0.99x5031.01.x50,3范围内,其中x50,3发示为最可能的质收粒度中依,这些不确定度的增加将会导致最终分布的不确定度偏大.如果不能湎足以上某一条件,可通过限制其他条件进行补偿,例如,当实际平均粒度相刻于标称他的偏差小于4%时,允许提高Xgo/XI。的比值。如果单个要求不满足,那么应湎足非重心分布的基本要求。5.2 长宽比宜采用合适的光学方法测做长宽比,至少对100Oo个曲机取样的颗粒进行测1鼠不允许采用少收的结果作为长宽比判定的依据.5.3 密度题校需度宜通过比重瓶测定法或者流体静力学平衡法进行挑川.54折射率折射率应采用合适的方法进行测量,例如液体浸入法.6尖桩棚栏分布的制备6.1通则尖桩桃栏分布宜包括至少一个完整的10倍粒度范阚.尖机相栏分布宜包含奇数个单分散组分和在10倍粒度范刖内不少于7个的不同单分散颗粒组分.在对数尺度上,所有组分宜均匀分布.通过G小尖桩的粒度X、最大尖柿的粒度X。和尖机的总数npike1.按照公式(D计笄第i个粒度范树的粒度xi°>-<frr.IO,-,TZ=;-为减少在密度或光学性能上的差异,所行的尖被宜由相同的材料组成.62单个尖板的制备6.2.1通用要求在多数情况F由于称重固有的不确定度,不可能也接称加颗粒干粉。此外,大多数颗粒分散在悬浮液中,干慷过程和称重过程增加厥粒凝聚的风险.注:使用分析天平林fi1.1.ns仅天平引入的不确定度为15左右.使用微限天平,不确定度一般会降低到小Ta取但称电干扰(从称物R不能完全转移JI跟终容器)将增加引入的不制i1.如果采用直接称妆方法,跳过6.2.2和6.2.3.对于息存液状态的颗粒,跳过6.2.2。6.2.2干粉转换为悬浮液的制备称取适量的干粉(mp)倒入已知IMm.)的选定溶剂中,按照颗粒制造商的使用说明混匀.第i个尖桩的颗粒质业分数按照公式(2)进行计尊;明上”(2)w_+m.j6. 2.3悬浮液颖粒质量分数的测定对丁梃供的是悬浮液状态的颗粒,应测定其颗粒板量分数,具体步骤如下.a)洗净和烟干容器,并测定质量(mb).b)称取适员的悬浮液(I1.S)倒进容器中.选取的悬浮液中囿体的含盘不宜小于500mg.O馔慢熊发掉溶剂得到tfi定质量(ma)。及终干慌程度宜足够胃,以蒸发掉所存溶剂,同时又不导致凝粒收缩。如有疑问,联系悬浮液供应新获取合近的干馒条件.2次称H的变化业小于1mg时则视为恒朗,d)按照公式(3)计算悬浮液中第i个尖桩的颗粒顺显分数:0"八(3)6.3尖板6栏分布的制备6.3.1 通则尖桩栅栏分布应通过直接称ft单个尖桩,进行“次性”制备.要避免将分布均匀的样乩进行期分取样,瞰少引入误差.称重的不隔定度宜小于被称质量的0.1%,632利用干物进行制备祗个尖板称取等质量的干材(my)例迸容器中混匀,½这是制缶尖枇WH二分布最荷单的方法,但使用木方法受称I1.囱度的限制,6.3.3 利用悬浮液进行制番J1.1.i个单个悬浮液中制住尖桩栅栏分布的步骤如下:a)拆定每种悬浮液所需的质Jm:.使所有尖桩的;m;值相同,b)络祗种悬浮液搅匀后,按10计尊并称取相应的悬浮液质量,倒进容器中.为减小租Jfti吴差,避免称重量小于05RoC)第i个尖桩颗粒质fit(mx.)按照公式(4)进行计算:同一套尖机组制备多个悬浮液并劝具进行测Ik能评估:次取样过程的综合彩响,7不箍定度评估7.1通则为了农达标准样品的粒度分布,应对尖桩栅栏分布进行不偷定度评估.粒度分布的合成不确定度中应包含以下不确定度分年,7. 2由有限的颗粒计数引入的基于体积的粒度分布不确定度F列公式的详细推导见附录D.I.一般情况下,粒度范Sii的祟枳分布的最大不确定度由公式(5)一公式(9)给出。段gj+1/*+I给QjM心>jM,,=-WQ(.-q,)g1i=ji<JaQi-_(7)2jr!Qj_0-一之,)彖2,g0j=nJQ.,0-.(9)根据切比多夫理论,在95%的置信水平(=5%不确定度上,可以通过卷考文献124J和参考文献25硝定一般分布的不确定度.一般分布和IE态分布的置信水平和参数u之间的关系如图1所示.殷分布的参数U的值为4.47,粒度范围i的不确定度按公式(IO)计算,其推导过程见附录D.(10)粒度范国i的累积域限分布的不确定位按照公式(三)进行计算.(11)按照公式(D.9)、公式(D.I0)、公式(D.18)和公式(D.19).计算半积质量分布的枕戈的不确定度.标引洋弓说明,1 正态分布:2 般分布:PHf俏水平.用百分H在示:誓数,½tff1.图1宙信水平P和参数U的关系若于震ata分和样本粒度的不定度估算实例C.1实例1:干薪的在此例中,采用235Pm的购粒物制备尖板,选用的材料是以聚聚乙烯/二乙森基藻为基质的交联聚合物(PSDVB),产品说明如下,一数量平均粒度:(235土&7)n粒度分布的标准偏差:7.3n颗粒密度:1.06的他枭用分析天平和微量天平,称取不确定度分别如下:分析天平«60g;显示分度0.。1mg):U=O.00013g+6.54×IO-6×n(g):天平(<5.2g;显示分度1g):=0.0017mg+9.7O×IO6×m(mg).采用分折天平林呼200mg(28O颗粒)有0.13mg的不确定度(即0.07幼.利用微量天平则有0.036mg的不确定度,可以在铝箔纸上进行称重,然后把铝箔纸和颗粒物一起浸入分散剂中。采用做曲天平称埴IOmg(ISoo颗粒)可引入0.0018mg.或者小于1个煤粒的不确定度。而利用分析天平将会引入013mg.或者18个须粒的称型不确定度.C.2实例2:热浮液的制备此例中采用iopm聚笨乙嫌颗粒悬浮液进行尖桩制爵.制造商的产品说明如下:数量平均粒%10.00IntO.08m;:粒慢分布的标准侑羌;0.09Pin一一标称颗粒质量分数:10%: 颗粒雷度:1.06gnP.采用分析天平和金玳天平,称重不确定度分别如下:分析天平(<6。g;分度值0.01mg)a=0.01.3g+6.54×IO6m(g);微量天平«5.2£:分度值1uG:u=O.(XH7mg-.70×1.(>-6×m(mg).由于容器的质地有30g.因此不能采用微Ift天平.C3anMH分数的不一定度不确定度中包含三个称王步骤:容器桢*,分散剂侦求和最终干粉的烦心,标准不确定度分别如下: 容器(30BmooO33g; 分散剂十容器(36g):0.00037g; 干粉卜容器(30.6g):O.OOO33g«利用以上数据,干粉质*士标准不确定度为:0.1000gg±O.OOO1.1.gg(0.11%),由于在恒曲(二次质及称量变化不宜超过1mg)是否计入不确定度这方面存在争议,在这种情况下,不确定度可能增加0.2%.注:如果制造商分另监定了系统不确定度或都蒯不确定度,在采用相同天平称耐,不幄度将履少,c.4采用500mg的分散剂蒯俱尖桩梯栏。附录D(资料性)多稗情况下的不确定度评估D1.有限颖粒数量造成的体积粒度分布的不确定度为了估口股粒度分布的不确定度,应该获得体枳累枳分布和数M累枳分布之间的关系,衣D.I是利用显然战来荻取的一般短粒粒度分布。在颗粒粒度x-1到X;范府内,从总取样IftN中选择n;个颍粒进行测51.基于数显和体积的强率分布分别农示为qoUx;和q3.qxi.表D.I一般颗粒粒度分布数据nwyn低收同的MD计数比仃殖量比依Io-X1.Ai1n1.qo.I必qXXT1-T2n2q2xqa2xC113x113QO.axqX3rxi-1-X:1.:n:qdArQKxXrr1.Xnj1.nqdr.qX.在粒度范困i内的数段累枳分布如公式S.1)所示。(D1.)根据ISO14488狭得粒度的围i的不确定度,按公式(D2)计完.nQ-ymi对十一般粒度分布,公式(D.3)给出了基于切比雪夫理论,在不确定度值等于1/W情况下的不确定度计算。n.WQG-v/vG<QQQu-t111'aQjQu+m、(D.3)这里Qs.;衣示基于数St的真实舞积分布.在5%不确定度(95%的宣信区间)情况下.U的值可以根据公式(D.4)进行戴定“二=0.05=1.47(D.4)另一方面,在粒度范I拓内的体枳取积分布如公式(D.5)所示.Q1.i"1.n(D5)n:的值可通过公式(D.6)褥到.,"十,*+,n-n1=NQo.1.n2=N(Qa2Q0.1.)j>3=N(Q,3-Qa2)IK=N<Qo,Q.r1.),nn=N(Q0.-Qo.1)(D.6)公式(D.6)代入公式(D.5)中,可以得到公式(D7),+K(Qx-Q.)+(Qg-Q-)红JQ.+J(O*.-O.>÷+xi(O*.Q».)<.(D.7)'1.'g;可通过公式(D8)得到:g:=xiQo.1.+x,(Qo.2-Qo.1.>>.十XJ(Qo.-Qoi-1)(D.8)股情况下,公式(D.9)公式(D.13)给出尺寸范It1.i内的我积分布的最大不确定度。I?Q'1+/IQ7+Tq2卜国(D.9)(D10)jrjx-Uj-x>r,(D.II),i<jr0-<j;-X*.1.),(D.I2)晨<Jj=ntQ0x.(D-13)JQ.<:对于然后-个粒度的用n.i=n代入公式(D.7),得到公式(D.M).r;dJ+了;9.;-QI)+X-Qz-Q-D_巴_JdQIIj+x1.<<J.Q>.>+!(Q*.Q一).(D.14)对于呆后一个粒度莅用n,公式于.10)公式于.13)中每一项均为零,如公式S15)所示.:怖:JOj=I-n(D.15)把公式(D.I5)代入公式(D.9)、Whf木粒度范也的不确定度为零,如公式(D.I6)所示.Q3.=0(D.16)为了计算SQ,.;.应该刈5Q.;的值进行估计。对于一般的粒度分布,根据切比缉夫理论利用公式(D.17)计算不价定度.(DI7)在寅佑区间95%(不确定发5%)的不倚定度计算如公式(D.18)所示.4、Eqq(dm然后在粒度范Ii1.i内的累枳顺I#分布的不确定度6x:的计算如公式(D.19)所示.Ar.(D.I9)利用公式9.9)、公1.)-公A<D.13>,公式(D.18)和公式(D.19),可以进行累枳侦Ja分布的颗粒粒度的不确定度计竟.D.2基于混合前数据的数量累积分布的不确定度计算公式(D.20)和公式(D21.)给出数此崇枳分布的不确定度计算方法.前者是每个粒度分布引入的不隔定度,后者是数量分数引入的不确定度,符号N;表示第i个尖桩的颗粒总数,Qo.N,-%(oQo.v,(oQo.ia>,(D.20)=*+-+(-'),(D2D公式(D21.)中&沏>按公式(D22)计算:MJQnJM)+“+(给Nj(D.22)公式(D22)中:按公式(D.23)和公式(D.24)计编:ti.TN)(D.23),-,XN(V.÷÷-)x(D.24)针对不同粒度范树,林项的计尊见公式(D25>公式(D.37).当X<JMXQ.=0;Qo,NM);'Q:三oimJ,w(D.25)x1.min<x<x1.11axQu./<«d,(D.26)SQo.n=(S9Q.D,+(a<0Q.D1(D.27)(j,jY-(I12m(D.28)ix1.jnax<x<x2.miQ>-aiO);Qo.n,a(0j(D.29)*M=Oi"(D.30)-xk-1.max<x<xk.mink2mQ0=(0十+«(-1.(n.3)Qo,N=Ma(Q)+.+<6a(-1.户(D.32)肛»i=1.-(kI);Moi=k-m(D.33)xk.min<x<xk,maxk=2mQ-+,-0«Iq.(jr)dr(D,34)J".M>Qo.v=(a(9)三-*-.+(-1.卢(6a<Qo.户(Qo.hF(D.35)S1.mIi三1.*(k-1):.Q(1.>/=Jt.-JQ.Q尸m1.,*.»«*(D.36)''1xm,mx<xGo.N=0:-0i=1.n3。.(D.37)利用公式(25)、公式(D.I5)和公式(D.16).可以计豫出公式(D.I4)中所有变也这样就完成了混合处理前基于累枳分布的H数不确定度的估计.D.3基于混合前数据的质量累积分布不确定度计算公式(D.38)和公式(D.39)给出质依累枳分布不确定我的计算方法.而齐是每个粒度分布引入的不确定度,后者是质量分数引入的不确定度.(D.38)(D.39)(D.40)(D4i)(D.42)SQ3,N,a-'t(8QaMZM8Q3.ia户公式(D.39)中6«按公式(D40)计算;"JC*wJ+"Y:")公式(D.40)中'按公式(D.41)和公式(D.42)计算:JMrr./.J%m.<m÷+m.):由计对不同粒股能用,仔项的计弊见公式S13)公式(D56).当x<x1.maxQi=0;SQ3,n=0;'Q'.()i=1.-m(D.43)当X1.min<x<x1.masQI</(j)dr(D,44)=i-Q3,i(x)i=k;£1-0i=(k+1.)-m(D.55)J*MMQa.n=(aQ3.1)2÷(a18Q3.IFQ45)JQWI(J/-三-三Qi=2而,3。(D.46)当X1.mXVXVK2UninQsa(D.47)8Q3.n=(a1.户(D.48):Q,=】;:QJQ/=2Fdo,d.(D.49)当xx1.mavvkmink-2mQi-a1-fpak-1(D.50)8Q3.n-'(a1.)i+.+(ak-1.F(D.51.)孙了71i1.(k-1);o/-Jt-JM.(D.52)xk,min<x<xk,maxk=2FQ三4,40.J,/,I,)d,*-(D.53)Q2.n=(1.V+.-(-1)2-÷(aAQsJc>2+(aAqsJ)2(D.54)121三1i=1.-(k-1);当x11max<xQ>1;Q>,!=0;*-0i=1.-m(D.56)利用公式(16)、公式(D.39)和公式(D40),可以计算出公式(D.38)中所有变量,这样就完成了混合处理前基于木枳分布的质fit不确定慢的估计.D.4尖桩棚栏分布的制备中SI粒数量的不确定度不确定度推导的基础是假设除单个尖桩的粒度和质优存在误差之外,提供尖桩的密度也具有误差项.由于应用的方法的不I可.在严格意义Jt讲.可能对尖桩的宽.木程度要求也不同.所以假设的基础是允许尖桩榻栏分布中个体尖班在密度上存在(细微的)伯差,因此:-x=x:£S.笫i个尖桩的粒度存在的误差项;一一m:=B;±8m.第i个尖桩的ISfft存在的误差项:p-p.第i个尖桩的雷度存在的误差项.在上述公式中,不确定度5允许是几个分“I:的和(用下标C表示),如公式(D.57)所示.x,=oz÷82+g-i-(D.57)现在需要找到一个联泰fit.能联在综合三个变Bt影响的基础匕给出单个尖柱的总的不确定度.而公式(D,S8)中给出的第i个个体尖桩中的短粒数HN,就可以作为这个联系f鼠(D58)Vp.;为单个颗粒的体枳,Ni的总不确定质可以通过公式(D.59)进行计。,(D.60)用N,替换公式(D39>中的依,得到公式(D.60):,考文IHGB.T15(X)0.2-2019标准样品工作导则第2部分:常用术语及定义2GBrr15000.5-2008标准样品工作导则(3)标准样品定值的般原则和统计方法3GRT15(X)0.42019标准样品I:作导则第4部分:证书、标签和附带文件的内容4GB15000.72021标准样品工作导则第7部分:标准样品生产者能力的通用要求5GBT26645.42018粒度分析液体亚力沉降法第1部分:天平法6ISOGuide983Uncertaintyofmeusuremen1.-Part3:Guidetotheexpressionofuncertaininmeasurement(GUM:1995)71ISO649-11Mboratoryg1.asswareDensityIiydrometersforgenera1.pu×>sesPartISpecification8ISO35071.abOraiOryg1.asswarePyhiomefers(9/ISO9276-1Representationofresu1.tsofpartic1.esizeana1.ysisPart1Graphica1.representation10/ISO92763Representationofresu1.tsofpartic1.esizeana1.ysisPart3:Adjus1.n)entofanexperimenta1.curvetoareferencenuu1.e1.IH/ISOI33I7IDeienninutionifpanic1.esizedistributionbygravitationa1.Hquidsedi-mentaionmethodsPartI:Genera1.princip1.esandguide1.ines12/iSO13320Panic1.esizeana1.ysis-1.aserdiffractionmethods(13ISO13322/Partic1.esizeana1.ysis-Imageana1.ysismethodsPartI:Staticimagea-na1.ysismethods14ISO133222Partic1.esizeana1.ysisImageana1.ysismethodsPart2:Dynamicintakeana1.ysismethods(15/ISO14887Samp1.epreparation-Dispersingproceduresforpowdersin1.iquids(16ISO14488Particu1.atemateria1.sSamp1.ingandsamp1.eSp1.utingforthedetermina1.ionofp(rtiadatePrOperT认f17JISO5901.3Poresizedistributionandporosityofso1.idmateria1.sbymercuryp(m>-simetryandgasadsorptionPart3:Ana1.ysisofmicroPOreSbyfasads09pti0nIIfiJISO26824:2013Partic1.eChanicterizationofparticu1.atesystemsVocabu1.ary19/Mastu1.aH.Unoya