GB_T 43883-2024 微束分析 分析电子显微术 金属中纳米颗粒数密度的测定方法.docx

ICS71.040.WCCSN33GS中华人民共和国家标准GB/1438832024微束分析分析电子显微术金属中纳米颗粒数密度的测定方法Microbeamana1.ysis-Ana1.ytica1.e1.ectronmicroscopyMethodfordeterminingthenumberdensityofnanopartic1.esinameta1.2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言HI引言IVI范阚I2规范性引用文件13术语和定义I4符号25蝌36哪57仪器设符58TEM/STEM的准备69试兼方法6IO试样厚度的冽定12I1.数密度的计算1212不确定度评定1313检测报告15附录A（资料性）用图像分析软件统计颗粒数的方法16冏录B（资料性）铝合金中某析出相颗粒致密度的TEM测定示例17多考½K24本文件按照GB,T1.1-2020*标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的货任.本文件由全国微束分析标准化技术委处会（SACTrC38淡出井归口，本文件起草单位：中国肮发北京肮空材料研究院、北京科技大学、牛津仪器科技（上海）有限公司.本文件主要起卓人：及艳芝、柳得柳、徐中安。11金属材料中弥散分布的纳米尺度第二相颗粒对材料的显命I1.织与力学性能有重要影响。第二相赖粒的数密咬足许多材料在进行性或评估及生产工艺改进时都不可或缺的也要参数，金属材料中的纳米级析出相颗粒尤为重.要.受分辨率的限制.很多分析手段难以对其进行观测和统计，而透射电子显微术/扫描透射电子显微术(TEMSTEM)等探分辨率的现代技术是进行纳米颗粒分析的通用技术。规范材料中纳米颛粒数密度的测定方法时T金属材料的研发以及生产工艺的制定与改进具有极其重要的意义.IVGB4388-如24微束分析分析电子显微术金属中纳米颗粒数密度的测定方法1范BI本文件描述了应用透射电子显微镜/扫描透射电子做镜TEM,STEM）技术测定金属材料中纳米级第二相颗粒致密度的方法。本文件适用于测定金属材料中弥放分布、粒径在几纳米至几I纳米范围的第二相颗粒的数密度。被测颗粒的平均尺寸宜在透射电货试样厚度的约"3以卜,且试样中的颗粒在透射电根图像上没有互相重犯或很少重登.颗粒尺寸不在这个范用的试样可参照执行,其他晶体材料可参照执行.本方法不适于测定聚集成团的第二相颗粒的致密度.注1：可测定的最小颗初弋寸取决于所用IFM3TTM设备的分辨率和乘用的实验技术.注2：待测定的第一*瞰粒尺寸通常在5M1.1.Q间范胤注3：烟4图像1.着出现荒棚0粒田登蹴j况，将地人膜川数的彳确定度。2般范性引用文件下列文件中的内衣通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其拼新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GBJT18907微束分析分析电子显附术透射电镀选区电子衍射分析方法GBT20724微束分析薄品体厚度的会数束电子衍射测定方法GBT27418测/不腌定度评定和我示GB/T40300微束分析分析电子显微学术语3*三*½XGBT40300界定的以及下列术语和定义适用于本文件.MftMmeasurementframe试样图像上的一个区域，在此区域中对颗粒进行计数和图像分析。注：一系列的测盘框构成软跃期试区城来源：GBT21649.12008.3.1.2.有修改二值图像binaryircge图像上每一像元只有两种可能的数值或灰度等级状态的图像.环iWHMKMIannu1.ardarkf1.ddetectorADF1.1.EjM1.ADFdetector在STEM中安置在京射束周围的R1.环状探测器,用以收集散时电子并将其强度登加形成暗场像。注：力卢瑟福SW引起版衬度出航1高效射角据MJ.而AD畸坳心以低图确次彻的.来源：GB.T40300-2021.8.133.4矢量excitationerror;vtknvector描述稍默偏盲精确布拉格条件的参数。来源:GB.T403002021,1055的修改3.5效密度nuaberdensity单位体积内第二相颗粒的数目。3.6双束近似two1.>eamapproximation假定只有直射波和一支衍射波技激发进行电子衍射分析和晶微图像计算的近似条件.I来源：GBT207242021.3.113.7IMf分辨率pixe1.-reso1.ution探测器上每单位距离成像的像素数目。注：常用的单位有时代示为每英寸的点数（>i）,来源：GRT34002-20173.2713.8移动光R1.暗场像disp1.acedaperturedarke1.（i（DDF）image将TEM的物饿光阑移动到被选择衍射束的位置,令该衍射束通过物饿光阳形成的显微图像.&参与成像的衍射束位禽光轴也大.腺做的彩K越大.Wi1.t.移动光闹暗场像方法难以获得高放大倍数的颔显的他3.9优中Md1.KeentricpositionTEM中试样的一个特定高度位置.当试样位于该位置馈转时.其图像的横向移动最小。来源：GB.TI89O72O13.3.913.10选区电子衍射se1.ectedareae1.ectrondifTraction;SAEI）用位于中间镇前方的选区光阑选押试样区域进行衍射的技术，来源：GBfT4O3OU-2O21.10.3.4.有修改3.11中心暗HKcentereddark11e1.d（CDF）image做转电子束使被选择衍时束偏转到光轴方向、通过物镜光阑后形成的显微图像，49下列符号适用于本文件。D:第*1颗粒的平均尺寸，单位为微米（Hm）1:测量框的长度,单位为微米（Um）.b：测盘框的宽度，单位为微米（Um）N:测同框中第二相捌粒的数目.1:试样的厚度，单位为微米（Pm）.V:测量框时应试样的体积，单位为立方微米（nP>>0g:衍射束的布拉格角，p:测收枢对应试样中笫：相颗粒的数密度，单位为卅立方微米(m也5原理5. 1TEN/STEM的成像原理当笫二相菽粒与周围基体在晶体结构、取向、化学成分或喷量厚度等方面存在差异时.在薄晶体试样的TEM/STEM放大形貌像上将产生村度。根据试样特点，采取相应的成像方式可以在TEM和STEM放大图像上消麻地辨别出纳米尺寸第二相颗粒.从而测定纳米颗粒数目.在TEM工作模式下，仅允许直射电子束或仅允许一束衍射束通过物镜光阑成像时，可分别获得试样同一选区的明场像或暗场像.在STEAI工作模式下，应用环形晤场探测器采集特定用范的的衍射束和放射电子可获得相应试样感兴趣区(ROI)WSTEM环形暗场像.5.2数密度的测定原理5.2.1 概述根据试样特点和分析目的，选择合适的成像方式井采集试样Ro1.的显微放大像,该图像是薄试样厚度范围内的茶体和分布于范体中的第：相煤粒的投影像，在该图像上设置测收框，求出冽；*框的长(I1)和变(12),再选用适当方法测定RO1.的试样厚度(见第10章).若试样平面帧转了用度(4»),则洲量框对应的试样体枳(V)可由公式(D给出：V=I112tcos-1.(D式中：V测盘框对应的试样体枳,舱位为立方微米(Mn);I1测盘枢的长度,单位为微米(Mm);I2测瞰框的宽度，单位为德米(Hm)U试样厚度，单位为微米(m):一试样的便转角度，单位为度”)。注：若IEMSniM使用双倾试样依X轴和丫轴的转角分别为X和y.则CoSg满足：s=csxcos).用数字图像分析软件或人工计数方法统计测域框中某类颗粒的数目(N)(用图像分析软件统计煤粒数的方法见附录A),第二根颗粒在上述测量框对应的试样体枳中的数密度(p)由公式(2)给出：“一'一',一式中：P-测号板对应的试样中某类第二相颗粒的数密度：N测址框中某类颗粒被统计的数目：V测址框区域的试样体枳,总位为立方微米(um一试样的忸转角度，单位为度C)：I1测砥枢的长度，单位为微米(my.I2测撇框的宽度，单位为微米(mt试样厚度，地位为微米(Hm).数密度的测定示例见附录B.对于基体中2种或更多物相组成的材料,应分别冽定每种基体中的析出相的致密度并给予说明，5. 2.2数密度的统计与修正6. 2.2.1颗粒数的计数在数字化的TEM图像上设置测址桩.在:图像边框与测量枢之间宜留行适当间隔,以便观察被测量框边缘切割的颗粒，计数颗粒时对位于测址框内的做粒全部诳行计数或者划分为几部分分别计数，为于的测盘框边界的颗粒,只计数涔左边框界和I：边框界的版粒,不计数的右边框界和下边框界的颗粒，位于测量框四用的购粒则仅计数左上角的瑕粒，其余痢上的颗粒不计入(见GB,T21649.1-2()08中6.3),按此规则统计的测玳框内总颗粒数用N”表示,图1给出颗粒计数方法的示意图.标引序号说明：1 测量精2 三据I1测量框的长度；IJ测瞅框的宽度.注：实心除棒与计数，空心颗粒不多与计数,图1测量框内参与计数颗粒的示意图5. 2,2.2测量框试样体积的修正对于含弥放分布第二相煤粒的薄漠试样，其上、下表面层会出现被切劄的不完整颗粒.这些煤粒会和试样内的颗粒一起显示在TEM/STEM图像上并被当作完整颗粒参与计数,使颗粒总数高于实际值，V致测得的数密以偏高。因此，需要对统计颗粒数的试样区对应的体枳进行修正，本文件采用修正测盘框对应体枳的方法,实现对颗粒数容度的修正.如果忽略测防桩对应试样区在风度上的Stt小差异,将测量枢对应的局部试样近姒看作长方体，长方体的长、宽和厚度分别为I：、k、1.暇设第二相颗粒近似为球形.平均尺寸为D.则修正后的被测量试样体枳(Ve)由公式给出：Vo=I1-I2(t+D)cos-,式中：1 .修正后的测ht框对应体枳，单位为立方微米(m，)；11 测/框的长度，单位为微米(Um);12 测量框的宽度,单位为微米(umKt-试样厚度,单位为微米(Um);D第.二相颗粒的平均尺寸，单位为微米(Um)：试样的倾转角度，单位为度C楼正后第二相颗粒的数密度(Pe)由公式(力给出：、，？工V/,/.(，一小式中：PC修正后的第二相购粒数密度,单位为每立方微米(nP);N.修正后测量框内的颗粒总数；Vc修正后的被测鼠试样体积，单位为立方微米(Pm»)；4一一试样的M1.转角度,单位为度(°):I,测修框的长度，单位为微米(m):I2测盘框的宽度,第位为微米(m):t试样厚度，堆位为微米(m)；D一第二和籁粒的平均尺寸，单位为微米(Pm).注：-般情况下，测地框尺寸hM4远大于试样朦度1,而t为被测加粒平均尺寸的3倍6试样6. 1通用要求制备TEM/STEM试样通常包括以卜步探：切取样坯、侦战薄和最终战湖，在切割样品和用机械减薄法或化学减薄法进行预战薄时应防止试样损伤与变形.防止第二相般粒脱落.试样尺寸应符合TEM'STEM试样台的要求，通常为直径3nun的薄掰片.试样应清洁、干煤、无污染、无氧化,没有褶皱且分析区无明显变形.在Tenustem的J1.作加速电压下试样显微组织应保持桧定、不因电子束辐照而改变,其厚度足第薄，使入射电子束能穿透成像，6.2 取样在大块材料上选取具有代表性的部位切取样坯,样坯的数盘、部位和方向可按有关标准或有关协议规定执行，所用的切割方法不应导致样品局部升温过高、不应产生组织结构的变化，切割取样时应避开热影响区.6.3 TEMSTEM试样的制备可根据待测材料特点和测试目的采用适当方法制备TEM，STEM试样.采用的减薄技术应注意避免试样衣面煤粒过多脱落，避免试样在制品过程中发生虫织结构变化、氧化层形成或污染物附着等怡况,制备好的试样宜用TEM进行故检.如果颗粒脱落过多，应重新制样.注：采川电解减器城化学减薄技术制备多棺材料试样时ff可能如觉择性诚薄、出现较多第二相颗粒从表面脱落的现象.这时可通过更换溶液、调整电位和湿度等参数,厚硕免选算性减薄的发生。7仪器设备7.1 I1.iM1STEMT1.M,STEM设备应配备双惯试样台、双馈转动试样分和单娴转动试样分之7.2 数据的记录与测量设备TEM6TEM通常用数字摄影设备观察记录显微图像和衍射花样.也可使用图像板或照相字片记求TEM的图像和衍射花样.聚用照相胶片时衢要胶片的显影、定影设施和精度为0.1mm的长度测后工具。可用扫描仪扫描胶片,将图像数字化，再用计笄机软件处理.7.3 火字图除仪及软件内逸）能够计数第：相颗粒数目的数字图像仪或图像分析软件，8ais11的法备TEMSTEM在试脍前应按照仪器操作规程is行如下准备工作。a）将TEM或TEMSTEM施加适当的加速电压，该加速电压应使入射电子束能穿透恃分析试样的薄区。在可能的条件卜尽量选择较低的加速电压。b)c>d->e)D在防污染冷阱中注湎液缸，将待测试样稳固地安置在试样台上，将样品杆插入电能试样室，获得试样的一个明场放大像.诳行电子光学系统的合轴调整、将试样高度调整到优中心位W，校准TEM或TEMSTEM的放大倍数或放大标尺（见GBT34002）,9试M方法9.1TEI*>方j9.1.1制TEM暗场像方法适用于第：相颗粒与法体之间存在晶体学取向关系的试样，这时，I可类第：相颗粒同一个取向关系变体产牛的单品衍射花样将重登在一起形成斑点衍射花样。选取一束强度较大的衍射束（优选低指数衍射束）.在双束近似条件下形成中心串场像.此时.对该衍射束有贡献的所有晶体颗粒都招在TEMsTEM的晤场像上有较高的亮度,而基体较暗.本文件推荐采用TEM中心晤场像方法观察记录试样中与基体具有晶体学取向关系的第二相赖赖，注1：如果试杆中的笫.用瞰粒尺寸较大且花正M图像上没有财，Inj时对图像/颇要求不高时，允许适当珞低要求,记录移动光M晤场像.注2:记录移动光闹暗场像时，若形成网场像的衍射束的偏南矢量不满足JM条件（即不完全湎足布拉格反射条件）.可能会有部分小做校国村度太弱而漏计，使统iH：JKI粒数明显偏低.9.1.2陕取TEM中心毗修的步获得第二相颗粒TEM中心暗场像的试验步骤如下。a）将试样插入TEM试样室，在放大成像模式下获得明场像并将试样高度调整到优中心位置，浏览试样，价定待分析的ROI注IRO1.jtfj常选在基本没有笫：相蹄1.及落的M域。b）调整放大倍数使被分析颗粒便于观察。注2:放火倍数的选择既要使G小的脸部既可见，又要保证硼框内有较多颗粒'具有统计意义，因此，对于颗粒尺寸范围不同的试样，适MJ的放大倍数范围不同.O将ROI移动到荧光解中央，聚焦试样像井消像放。d）记录Ro1.的明场像（见GB,T189072013'1'«.2）,图2a）为含第二和颗粒铝合金试样的TEM明场像示例.e）插入造区光闱、坡坦该光阑的像、将RoI移动至选区光阑孔内,D退出物镜光阑.切换到衍射模式,调整亮度、聚焦衍射花样偷保被测试样RO1.的SAED花样在荧光屏或显示屏上能清嘶显示第二相的衍射班.注3:试样的选区电子衍射花样檄由变雌衍如花样和一套成多套第划懒的衍射花样f1.1.J）g）喊转试样台,使基体的一个低指数晶常知近似反向平行于入射电子束,获得此低指数晶带轴的SAED花样（如图2b）所示.这时,参与衍射的各类第二相做粒将产生各自的衍射花样并叠加在基体的衍射花样上,，品体结构与取向郎相同的做粒产生的衍射花样将雨势在一起，呈现出“单晶体现点衍射花样”，图2b）给出错合金试样的SAED花样示例,除了基体衍射同时还出现J析出相的三套衍射花样：图2c）是图2b）衍射花样的分析结果，注4：图冽的衍射花样由四套衍射花伴仙公这四周衍射花样分别来自基体、具有相同取向关系的同类析出相的两种变体以及另一种析出相.谢闻合金试样塔体为面心立方结构,品格常数所。4。19m.H)KfmiEMWMiWMooiMHM½aed标引序号和符号说明：,号分别为a的S期斑点：）析出M1.A衍射花样的特征平行四边形：2 析出川B的变体BI衍射花样的特征平行四边形:3 折出相B的变体B2衍射花样的特征平行四边形:树带府9城：析出相A的衍射斑：析出相B的变体BI的衍射斑；析出相B的变体B2的衍射班，B2用合金试律的TEM明场像和选区电子衍射花样h）诩整衍射相机长度1.,使SAED花样的尺寸适于观察测1限记录该电广街射花样以及相关信思（包括试样名称和序列号、加速电压、衍射相机长度1.、试样忸转台X轴和丫粕的读数等）。i）观察衍射花样的对称性.找出能包括基体以及各个析出相衍射斑（每个相至少一个衍射班）的最小角范用作为待分析的角范围,带这个用范阚内的所有衍射风编号.如、.以图2b）为例，图中所示的衍射花样具有4次对称特征.因此，待分析的角范围为第一轨限.j）选择束衍射束（优选低指数衍射束，例如选择衍射束,其晶面指数为hpkp1.p）,怵转样品台.使选中的衍射束hpkp1.p满足双束近似条件.I1.tIbJhpkpIp衍射束的倒黑矢量满足地.海:海我矢时，砒E中心场像中现嫁到细小却屈若偏矢量较大，则闿豺挽傲格他绷枝可能筑法踢k）在满足双束近似的情况下，将透射斑移到原来衍射斑hpkp1.p的位置此时hpkp1.羽衍射药将移至中心（变成亮衍射斑）,插入一个孔行尺寸适当的物镜光阑，让被选定的衍射束通过光碾.然后切换到放大成像模式,获得该衍射束对应的中心暗场像.这时.对衍射束有贡帆的第二相颗粒呈现较高亮度,而基体较暗.1）根据中心晤场像中待分析颗粒的尺寸，调整放人倍数，使得被测小颗粒能被识别，同时在一个现场内应有-定数Ift（例如30个200个颗粒）.捌粒平均尺寸与图像横向尺寸的比值不应小于1/100.注7:dm的正常工作范围内，放大倍数越大，加粒的像素分辨率越篇统“站果越拗SUSO21K3EQu例如分析粒径为IOM1.左右的粒R,放大倍数徵在X）三）（十万倍）以上，此时可得到时2nn用Iw1.的像素分辨率。m）疑生、消像敢并记录中心咯场像、记录参与成像的衍射束序号或其对应的衍射束指数（或hpkp1.p）,图像的放大倍数等相关实验参数，记录试样台X轴和丫怙的恢转角度，i8:械中C端场像的详细索作步骤叮参照仪i三作*峭和有关文政注9：参与计数伽O1.划退多，测阙保的不确电就办.n）至更步骤i）m）.分别记录待分析角莅困内各个衍射束的中心暗场像，至此，可以得到此RO1.内全部有代表性的衍射束的中心暗场像，注1。：如果通过衍射花样分析，已确定行两束或更笠衍射束自阿，套第41.三.则只能做其中一束衍射束的心喈场像.o）测定RO1.的试样厚度t.测定方法犯笫10章.P）移动试样依次采优笫i个Ro1.的暗场像，令ROI的桀号分别为i-1.23n.推荐记录3个或以上RO1.的暗场像（即定3）.Hi更步骤a）o）,获得第i个RO1.内所有笫：相颗粒的中心曲场像。注】1:根据第二相颗粒在试样中的分布怖网;取ROUa课第和颗粒在试样中的分布不均匀，则测定结果仅代衣厮鼾锹区的1靖神见9.13SAED花样的分析SAED花样的分析步骤如下，a）按照GB"18907所述对选区电子衍射花样进行分析,确定第二相颗粒的物相.以图2b）为例衍射花样由基体衍射和三套析出相的衍射相成.其中析出和B的变体B1.和B2的衍射花样特征平行四边形相同，只是旋转了一个角度.结合对陶的析H；相形貌特征,确定这两套衍射花样来自同一种析出相的两种变体.注：必蚪四用EDS除粉折法IW1.鹰别第柳牺勺初他b）标定试样必休和各个第二招衍射花样的指数，以图2b）为例，若用A相和B相分别表示试样中的两种第：相煤粒，则衍射花样由希体、A相、B相的变体B1.和变体B2四套衍射谱组成，衍射花样的分析结果如图2c）所示。9.1.4mti的选与分类暗场像应进行以下分类及箫选，a）根据衍射花样的分析结果，将来自同，套衍射花样的暗场像分为啜1.以图2为例，铝合佥试样的析出相喑场像可分为3组即A相、B相的变体BI和变体B2.b）在来自同一套衍射花样的暗场像中选出最接近中心掰的衍射束的晤场像.期除其余暗场像.以图2b1为例,由衍射束和衍射束分别记录门打出相A的串场像,保留冲中心较近的衍射束的暗场像（如图3a）所示,剔除衍射束对应的暗场像，试样经筛选保留的中心暗场像如图3所示，析出相颗粒的分类与数密度统计由去1给出，注：进HTFM实验时，可通过暗场像H1.SAEDfij射的切换,利尚不R痛射束是否来自于同包四二相颗他.以诚少姻免4m睡a>b)Sr1.M6*iS3俗合金试样第二相!脸的中心*I«1折出糊版的分类与强宙度统计衍射束第二相的物相第二相的变体衍射束对它的第二相致密收物相的致密度总的致密度衍射取AAPAPAP=PA-*P+十P衍射束HB的变体B1.PB£八衍射束B的变体B2PB2衍射束nB的变体BPB,衍射束nMMPMPM9.1.5根据试验目的，倘定需要测定数密度的析出相类别，再按以下情况分类处理.a）测定一种第二相颗粒的数密度且该第二相没有变体（如A相）.符不同RO1.的多张（推荐3张及以上）TEM中心暗场愎分别统计颗粒数,然后求出颗粒数的»术平均值.注1：可先求出不同Ra的致密度，再求数密度的切术平均色-b）测定一种第二相的数密度且该第二相有两个或两个以上的变体（如B相）,先将各个变体的晤场像按91.5a）所述方法逐一得出各个RO1.内颗粒数的算术平均值：然后将同一Ro1.内多个变体的颗粒数制术平均值求和，得到各个Ro1.内第二相题粒数的霓术平均值，£12：金展材料中的析出相与基体之间的晶体学取向关系可能存在多种变体.而且.有时候不是所有变体那ft日"M出现在同一个品话轴的衍射花样上.因此以胞前通过理论计律得出析址相的变体数.可碗3漏.c）测定2种或更多种第二相颗粒的致密度.按9.1.5a）4119.1.5b）方法分别求出各种第二相颤粒数的匏术平均值，后求和.9.2STE、1环彩毗修方法9.21«£不论第二相颗粒与基体有没有晶体学取向关系，都可以用STEM环形暗场像方法观察，一帧环形暗场像可同时显示不同取向的第：相颗粒暗场像。选用STEM的低角环形皓场探测器，若其接收电子的角范困为0,22（见图4）,落在这个角量用的所有衍射束和散射电子都符被环形暗场探测器接收井形成扫描透射环形暗场像.图5给出程合金试样STEM环形的场像的一例,K1.标引序号说明：卜环懈场探椒郁成收献口礼HB4STEV环*搦Nf1.MMM1.范er2示M»5雷合金试样的STEM低角环U»«当试样的基体与第二相颗粒存在晶体学取向关系时，可调整接收角范困使环形探测器采嬖Ro1.内第：相煤粒的衍射束和散射电子形成STEM环形暗场像，在向帧STEM图像上同时显示具有不同品体结构和不同取向关系的第二相颗粒的STEM环的暗场像。在第二相颗粒与基体之间没有晶体学取向关系的情况下，各个第二相颗粒的晶体取向是随机分布的，这些寂粒的舒射束将按其对应晶面间距d的大小分布在一系列同心圆周E圆周半径与晶面间距«1）成反比。这线沿圆周分布的衍射身比加在基体的单晶衍射花样上。通过环形探测器枭集特定向施用的衍射束成像，即Ur获取由不同颗粒产生的多束衍射束像，从而得到各不同取向第:相颗粒的环形咯场像.&如果同时接收基体与第二根S射的衍射束成像,图像上的衬度将不同.9.2.2采集STEM环彩场做的M1.果泉STEM环形暗场像的步骤如下.a)按照9.1.2的步骤a)-g>.获褥试样基体一个低指数晶带轴的选区电子衍射花样.b)调节衍射相机长度(1.),f史感兴趣的各个第二相颗粒至少有一个低指数衍射束包含在环形探测器的接收角范用(U2>内(即<<20g<02).c)切换到STEM环形暗场探测器模式，在显示屏上得到RO1.的环形暗场像.米钻图像.注1:如果Snm的环升淑测潺安装任在M屏上方，退出该探测滞以便观察荧光解的SAED花样.如果探测器位I7IEM荧光屏卜面，则放卜荧光屏观察，注2:SreM模式卜电子衍时花样/J衍射斑是示为小国盘，圆盘口彳缄决于入射束公聚用的大小，本文件所述方法采IH的入射束会聚角宜小于坏物采测器的内孔彳确"式见阁D,d)调整STEM环形暗场像的放大倍数，使第二相颗粒能清晰显示并在Ro1.内有一定数量(例如30个200个颗粒)聚焦、消像故并记录STEM像，记录图像的放大倍数和试样台倾转角等相关试验参数，O移动试样，依次选择第i个Ro1.,分别令RO1.编号i=23.n(建议论3),田:旬以上步骤c)-d),获年第i个Ro1.内的环形暗场像.STEM环形暗场像模式下，凡是衍射束彼环形探测器接收的第：相颗粒都将成像，所获STEMHft场像可直接用于颗粒数的统计.9.3颗粒数的统计时笫：相煤粒数目进行统计时，可应用图像分析仪或图像分析软件，也可采用人工计数方法，若图像中背底与第二相衬慢不明整或者第二相形状不规则.自动计数UJ能出J帔大误差，此时宜来用人工计数方法.对第二根颗粒进行计数时，可适当调整图像的色阶、亮度和村度.以使第二相购粒便于识别.10试样厚度的测定可根加试样特点和仪器设备情况选择以下方法测定试样厚度：会聚束H1.子衍射(CBED)法、厚度条坟法、电子能量损失谱(EE1.S)方法和污染班法等.推荐采用会聚束电子衍射方法.操作步骤按照GB-T20724执行。½应IH不同的方法测定试样厚度的d确定不同.导致教密度的测HM滞定度不同.11数密度的计算分析一种笫二相颗粒A的数密度时，对第i个Ro1.中笫二相煤粒A的总数(NA)进行m次测赋.得到NA的灯术平均值由公式(5)给出：大-»”式中：NA第i个RO1.中第二相颗粒A总数NA:的算术平均值：m测量次数：NA：第i个RO1.中笫二和颗粒A总数的第j次刈ff1.：值.若测量框i的长和宽分别为h和IZ.RO的试样厚度为J第二相颗粒A的平均尺寸为DA.则经过修正的测录框i中的数密度(pn)由公式(6)给出：式中：PN-=第i个RO1.中第二和颗粒A的数定度，单位为每立方微米(Um力：N第i个ROi中第二相籁粒A的总数NA的算术平均值；试样的怪转角度.单位为度(')：I.一第i个测量框的长度,单位为微米(Um):Io第i个测量框的宽度,单位为微米(Um):U第i个Ro1.的试样厚度,单位为微米(Hm);DA第i个Ro1.中第二相颗粒的平均尺寸.照位为他米(Um).对n个Ro1.的第二相数密度求平均值，得到第二相颗粒A的数密度算术平均值(PA)由公式给出：AqCn式中：PA第二相颗粒A的数密度算术平均值，单位为每立方微米(Un尸)：nR01.:PA第i个ROI中第二相颗粒A的数密度，单位为每立方微米(UnP).本章所述方法适用于计算一种第二根敕粒、一个取向关系变体的数密度，也适用于STEM环形暗场像方法得到的多种第二相一起统计后的数密度.若存在两种以上第二相,可根据试验目的,分别求出年一种第二相颗粒的急数密度(包含不同变体)，再将各种第二相的总数率度求和。12不确定度评定12.1 数密度不确定度的影响因素影响第二相颗粒数密度不确定度的主要因素如下：IKh上测知枢长度假h的不确定度,可忽略不计：-Ud2):测fit框宽度位12的不确定度.可忽略不计：U(N):测1.枢内颗粒总数的不确定度：-u(t):试样厚度值t的不确定度：IKDX颗粒平均尺寸的不确定度：-u(f)：由于第二相颗粒从薄试样次ifi脱落而产生的不确定度：u(M)TEM.STEM显微图像放大标尺的不确定度：u(r):常腹试样不E1.i采度处的粒子投影像发生Hi神导致的不确定度，根据GB,，T27418的规定，上述不确定度Ur归纳为A和B两类，A类不确定度可以通过系列观测的统计分析评估,在这里包括u(1.1).u(1.i).u(N).u(t)和Ua).通过其他方法评估的则是B类不确定度,包括U(M、u(r)和u(f),通常情况下,U(D可忽略不计.必要时可以对U(D单独评估.般悔兄卜与眩体,端咖撅粒不然嫦，U(D很小，可忽略不计：而尺,微回蒯蜘果发辘薄，T以在IEM，SIEM图像上识别出来.若记录图像的IK燧开有脱落赖代的汉城则位用定f如D很小.可忽略不计.在对TEMsrEM的数字图像进行测吊:时可精确到一个像素，测量框的长和宽的不确定度很小，u(I.)W1.2)可忽略不计：金属材料中第二和颗粒的体积分数较小,一般在5%以下,且透射电镜用试样较薄.沿厚度方向颗粒投影像重势的柢率很小,Xr)可以忽略不计：对于放大倍率经过校准的TEM/STEM设;,图片标尺的不确定度很小，u(M)可忽珞不计.因此，影响第：相颗粒:数顺度不确定度的GBT438832024主要因素为U(N)、U(D和u(D)。12.2 灵敏系数各个物理盘的测量不确定度与其灵微系数的乘积即为该物理量的不确定度引起的数密度的不确定度分量(见GB,T27418).表2列出了测量不确定度分散U(N)、U和U(D)及其灵敏系数.表2测量不确定度分量及其灵敏系数不贿定度分敏不贿定吱宝源灵物系数u(W班发总数的计数决差rU(D试样以衣测量蚯I的不确定度u(D)魏杭平均尺寸的不确定懂注闱3却一为修卜V12.3 合成不确定度数密度的平均值阐标准不确定度U(P)即为P的实验标准差，由公式(8)给出：Wi，式中：U(P)数密度平均值P的标准不确定度：nROI数：P数密度的第i次测I1.t值；P一数密度的平均值。第二相颗粒数密度的合成标准不确定度u.(p)由公式给出：."TE俣:E图-U慌疝；式中：u.(p)第二相颗粒数密度的合成标准不确定度：U(P)数密度的平均值P的标准不确定度：m测量次数：U(N)一所选ROI对应测量框内颗粒总数第i次测量值的标准不确定度：u(t)试标厚吱第i次测泄值的标准不确定度；U(D)颗粒平均尺寸的标准不确定度。124扩展不确定度取犷联系数k=2.相应的包含极率约95七则第二相颗粒数密度的扩展不确定度由公式Uo)给出:U)=kt.(p)=2u(p)(GB/T438832024式中：U(p)第二相颗粒数密度的扩展不确定度：k扩展系数：“"，)_第二相颗粒数密度的合成标准不确定度，试样中RO1.的第二相颗粒数密度(P)由公式(11)给出：p=p±U()(11)式中：P-试样ROI的第二相颗粒数左度：P第二相颗粒数密度的平均值：U(p)第二相颗粒数密度的扩展不确定度,13枪活检测报告应包括但不限于以卜内容：a)试样名称.送检单位和日期,检测媛室和货任人签字等：b)使用的设备及其恭本会数：TEMsTEM的型号、加遮电压、工作模式、放大倍率等：0试样基体与第二相颗粒的物相与晶体结构，第二相颗粒的尺寸、形状和分布情况；d)试样RO1.的局域除次及测定方法：e)试脸数据：试样被分析区的放大形貌像(附有标尺的明、略场像),衍射相机常数和2个品带轴的衍射花样，第二相麴粒的暗场像等：0数据处理：试骗数据的分析处理方法、所用软件等：&测定结果：第二相颗粒的尺寸范围、数密度及其不确定度；h)简要说明试样中第二相颗粒的分布情况.附量A用HB分析软件能计1脸敷的方法A.应用图像分析软件统计m的方法应用图像分析枕件或图像分析仪进行颗粒数统计的基本步骤如下所示。a）打开一帧特测的TEM或STEM图像，设置测址框的位置和大小。b）设定图像的标尺.注I:量软件在处理图像时自动以像和曲曲为单位显示和量结果，设置耐,，得到的浏量结果能以校准的长C)(1)D8)h)度单位（如nm或Pm）显示。将图像用换为8bi（的二值图像.对图片进行降嵯和背底矫正，使图片的背底较均匀，便于进一步分析.注意避免将如小的第二相颗粒误为噪点。时于衬度较大、形貌清晰的图片可忽略这一步。设定阈值：对图片肉优的上限和下限进行设置,使强度低于某个阈值的像素在视觉上弱化.突H；欲分析部分.将图片区分为尊兴趣的第二相颗粒以及不嫌兴也的背底.设定衢要被测敢和记录的卷信，如被测定颗粒的数H、颗粒平均尺寸等。设定参与统计的笫.相颗粒的尺寸范围,如设定煤粒的战度范树或面积范困（单位为DiXc1或pixc1.,>.根据将测颗粒的形状特征设定待分析颗粒的形状因子,即待溉收件的长、短轴比的取值的阚.注2：若试样中演娜曲形状相同.可忽略此步骤.i)j)k)将参与统计的颗粒与原图或其反相图进行比对,检查是否有重叠、遗漏或多计数的情况,如果有.则需逐一校正.别除位于测量框右边框和下边框上的颗粒。校正完毕后.软件自动分析并给出测盘框内的第二相颗粒总数的统计结果.1.i记录保存图片的分析计数结果，一般包括以下内容：试样名称,图片编号和选区编号：被分析颗粒的类别特征（建议附上颗粒的形装像和衍射花样）;测属框的位置和大小（同时用像素和长废单位，如纳米、微米表示）:一一被分析颗粒的尺寸莅用（颗粒的面枳或线度）；计数结果：如颗粒数目或尺寸与面积等：试样表面效应修正结果。Ih附录B忸合金中某所出相I1.tm密度的TEIi海定示例8.1 试目的JIJTEM暗场像方法测定种铝合佥中含Zr析出相的数密度