GB_T 44367-2024 化妆品中限用组分二氨基嘧啶氧化物的测定 高效液相色谱法.docx

ICS71.100.70CCSY42OB中华人民共和家标准GBZ443672024化妆品中限用组分二氨基嘴喔氧化物的测定高效液相色谱法Determinationofrestricted2,4-diamino-pyrinidine-3-oxideincosmetics-Highperformance1.iquidchromatography2025-03-01实旅2024-08-23发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次荫宫III1能用12 规范性引用文件I3 术语和定义I4 股即I5 试剂和材料17试样制备和试蜡步骤27.1 试样制冬27.2 高效液相色诲测定|11.273标准工作曲核金制27.4 试样.定27»5iii38试验数据处理39回收率3。f1.tFA>3附录A(Rtttt)二气基)«氧化物标准品的信息4附录B(KMtt)二气基健氧化物标准溶液的色>图和光帽图5本文件按照GB"1.1-2020标准化工作导则第1部分I标准化文件的结构和起草规则的规本文件由BJ4XjJK合公提出，本文件由全国香料香精化妆品标准礴核员会（SAC/TC2S7）fi本文件起草单位：苏州世谱检测技术有限公司、苏科世谙生物技术（苏州）有限公司、苏州质房检测科学研究院、苏州市科耐弗检测技术有限公司、江苏奇力康皮肤药业有限公司、广州质量监督检测研究院、上海香料研究所有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、完美（T东）日用品有限公司、河北省食M检验研究院、江苏省食M药M监督检验研究院、清华大学、常州市食M药M纤雎质破监督检验中心、深圳市药品信脍研究院、苏州市药品检验检测研究中心、苏州大学、常州大学、广东悠质检测技术有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、美出菜（杭州）化妆品有限送任公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、上海永熙信息科技有限公司、上海其然生物科技有限公司*本文件主要起草人，何霜、卢甸、朱丹丹、方方、李建祥、张岩、吴克、代丹、期（神、结利、康聋、王怡、张理阳、叶”、叶竹洪、Iw5、刘丹阳、寻知庆、宋Jft文、汪晨虐、黄宏、李适炜.孙静虐、萧蕙珍、S、孙淑蓉、竟、袁旻嘉、卢应红、要、高龙、IR盼、刘琳林、高红影、GBT6682分析实验C中，注日期的引用文括所有的修改单）适用化妆品中限用组分二氨基喉喔氨化物的测定高效液相色谱法防TM本文件的人员应有正意实工作的实IMs本文件并来指出所府可能的安全科.使用畲有责任采取遗幽的安全和（",并保证将例的关3魄件.本文件描述了化妆品中二锐基嗑咤氧化物的高效液和色讷测定方法的原理、试剂和材料、仪器设符、试样制备和试脍步骤,试验数据处理,回收率和精密度等内容本文件适用于水剂类、乳液类、讦霜类等发用化妆品中：也范嗜噪氧化物的测定.本文件方法检出限为3.Omgkg,定量限为10.0mg/kg.2战范性引用文件下列文件中的伪容i成遨件，仅该日期对应的版本适于本文件.3*W本文件没行需要界定的术试样般IO甲耨涡旋振荡，超小提取，离心，正己烷液液萃取净化过海后，得到目标物得测溶液.将目标物待测溶液注入高效液相色谱仪，采用二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外吸收光谙图定性，外标法定Ir1.5试剂和材料除非另有规定，仅使用色诺纯试剂.5.1 水：GBrr6682.一级.5.2 甲醉。5.3 正己烷.5.4 10%（体积分数）甲醉溶液：取IOm1.甲醇（5.2）加90m1.水（5.D,混合均句.5.5 :纹荔啸验氧化物标准品：纯度不小于98%,标准品的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质谕和化学结构式见冏录A中衣A.1°5.6 标准储备液；准确称取标准品（5.5）。.Q1.g（精确至0000Ig）干10m1.容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解井稀择至刻度,即得质量浓度为IC100ug/m1.的标准佛符液,贮存期为：2C“8C避光保存,6个月.GBfF44367一如245.7 «：孔径Q45Um.材质为聚四獗乙烯。6仪设*高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测洪.分析天平:感做O.OO1.g和0.0001g,漩涡振荡器.超声波清洗仪：工作频率不低于40kHz.离心机：最高转速不低于KW0"min.容量瓶：10mb.具塞离心管：50m1.,移液管或移液器：0.2m1.、Im1.、Iom1.和20m1.取样前应招试样充分混勺-水剂类试样将试样摇勾后取样：商得类、乳液类试样将试样挤出、混匀后取样。称取Ig（精确至O.OOIg）试样，置于50In1.具塞离心管中，准确加入20m1.10%甲醉溶液（14），涡旋混合混匀，超声5min.然后加入Iom1.正已烷（5.3）,涡提振荡1min,4000rmin施心5min.下层酒液经灌膜过谑，渡液作为试样溶液备用。7.2高效液相色谱测定参考条件如F：a）色谱柱规格：亲水性G11色谱柱，5m,25011m×4.6m,或性能相当者：b）流动相：甲醇（5.2）：水=1:9；O流动相流速：0.8m1.7min;d）柱温:25C;e）检测波长：287run:0道样量：10H1.7.3MTfWMM标准工作溶液：用10%甲肝溶液4）逐级稀择标准储备液6）,得到0.5Hg三1.1.0gm1.2.0gm1.%5.0gm1.«10.0g,m1.,»20.0Hg1.'m1.、50.0JigZm1.标准工作溶液，按色谱条件（7.2）进行测定,以色滑峰的峰面积为纵坐标、与其对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线二氨基喀哽乳化物标准溶液的高效液相色谱图见附录B中图B.I.紫外吸收光漕图见图B.2。7.4试样制定按色谱条件测定试样溶液（7D.如果检出目标物质的色谱峥的保留时间与标准品一致且紫外吸收光谱图与标准M-致，可认定试样中存在目标物痂，记录色诸岭的峰面积，以外标法定砒，试样溶液中被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内,超出线性范围的试样溶液可用10%甲醉溶液（5.4）适当稀择后进行测定.GB.T44W202475空白试骆除不称取试样外,均按7.1.7.4步骤进行测定.8试验数据处理试样中二氨基唏喔就化物含fit按公式（D计算：-式中:X一一试伴中二氨基嗡呢林化物的含员.%（质技分数）：P从标准曲城得到的试样溶液中二奴基嚅唯氧化物的质量浓度（应扣除空白值），单位为微克每亳一（pgm1.）;V一加入10%甲醉溶液的体枳.电位为至升（m1.）;m试样切址，单位为克（g）;k起设性范附的播择倍数.计算结果大于或等于1.0时，«1果保留:一有效数字:果小于1.0%,保留两位有效数字.9回收率在添加浓度为0.001.%1.5%范困内,回收率应在80%110%之间.10精密度在血性条件卜'获得的四次独立测定结果的绝对差值不应序过。术平均值的10%刑最A(MMtt)二寰因氧化物的英文名称、CAS号'分子式'相对分子质量及化学结构式见表Aj易的值息序号中文名称英文名称CAS号分相对分子版见化学结构式1二虹M噎咬气化物2>4-Dianino-pyrinidine,*3-oxtde71.638-76-<Jq!0126.12Xa对J附录B(KMtt)二氯基喃要氧化物标准溶液的球痕相色谱图见图B.1,紫外瑕收光谱图见图B221.o62ftj'2ik>26(>.<X)'J20.(M»40.«1.3t>ai»380.<1.OBiu二皿M化检标淘帆的阱R4三MB中华人民共，««»化我鼻中停用也分二维苔M化物的GK-T44367-2024中BI标海出版社出版发行北京市一阳区和平里西街甲2号(100029)北京巾西地区三里河北街16号(I(MKMS)M址WWWJipcgm总室：(OIGe8533533发行中心：(O1.O)51780238法荷眼务部I(010)68523946SK%UKtt*A4MM各地新华书店经销开本880*12301/16印张0.75字数12字202，僧逐月第一版2024年8第一次卬刷伤号：1550661-76479定价29.OO元如赛印由本社发行中心祠换题权育侵权必究4R电话，(010)68510107