JJF(皖) 190-2024 氮气气体检测仪校准规范.docx

三F()安徽省地方计量技术规范JJF(皖)1902024氮气气体检测仪校准规范Ca1.ibrationSpecificationforNitrogenGasDetectors2024T（三）I实施2024-08-20发布安徽省市场监督管理局氮气气体检测仪校准规范JJF（皖）190-2024：Ca1.ibrationSpecificationforNitrogenGasDetectors归口单位：安徽省化学计量技术委员会主要起草单位：安徽省计量科学研究院安徽福瑞威智能设备有限公司中盐安徽红四方股份有限公司参加起草单位：安徽省长江计量所（九一0所）本规范委托安徽省化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：陆永霞（安徽省计量科学研究院）徐俊（安徽省计量科学研究院）宋阳（安徽福瑞威智能设备有限公司）郭林（中盐安徽红四方股份有限公司）石（安徽省长江计量所（九一0所）参加起草人：徐民飞（安徽省计量科学研究院）刘源（安徽省计量科学研究院）目录引a(II)1范围(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量特性(1)5校准条件(2)5.1 校准环境条件(2)5.2 测量标准及其他设备(2)6校准项目和校准方法(2)6.1 外观及结构(2)6.2 标志和标识(2)6.3 通电检查(2)6.4 示值误差(3)6.5 重复性(3)6.6 响应时间(3)6.7 漂移(4)6.8 报警功能(4)7校准结果表达(4)7.1 校准记录(4)7.2 校准结果的处理(4)8熨校时间间隔(5)附录A示值误差校准结果的不确定度评定示例(6)附录B响应时间校准结果的不确定度评定示例(10)附录C氮气气体检测仪校准记录(参考)(12)附录D翅气气体检测仪校准证书(内页)格式(参考)(14)引言本规范依据JJF1.OOI2011通用计量术语及定义、JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则和JJF1059.1-2012G测量不确定度评定与表示等规范进行编写。本规范为首次发布。I1.1.氮气气体检测仪校准规范1范B1.本规范适用于测量范围为（0100）mo1.,mo1.或（0100MVO1.氮气气体检测仪（以卜简称仪器）的校准。其他量程的仪罂可参照本规范进行校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB123582006作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求GB/T50493-2019石油化工可燃气体和有毒气体检测报籽设计标准凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。3氮气气体检;则仪是一种能够测量环境中缸气体浓度的气体检测仪，其检测原理有电化学法和光谱法等。仪器主要由检测单元、气路单元、信号处理单元、报警系统和显示单元等组成。按照使用方式可分为固定式和便携式。依据气体采样方式分为吸入式和扩散式。4计特性仪器计量特性要求见表1.表1计性要求攻目氯气气体检测仪示伯误基测量范围（U三o1.oD测量范围（YOD(0-100)(070%±10±5%FS3i或性2%响应时IftJ如敢式60s吸入式30s漂移零点漂移±2三出程漂移±3¾FS注：1.FS表示仪落满Ift程：2.以上所有指标不适用于合格性判别，仅供参考.5雌缔5.1 校准环境条件：5.1 .1温度：(0-40)-C,5.2 .2相对湿度：89(,5.1.3工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场和干扰气体，校准现场应保持逋风并采取安全措施。5.2测员标准及其他设法标准气体均应使用国家有证标准物质，其他设备应有效溯源。5.2.1 标准气体氧气中氮气标准气体，相时扩展不确定度应不大于2i(k=2).当采用标准气体稀释装困稀释高浓度的气体标准物质时，气体稀释装置的流限示值误差应不大于±1%,重且性应不大于0.洲。配置后标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。5.2.2 零点气体高纯氨气(99.999%)o5.2.3 秒表分度值不大于Ojs(MPEMjSh).5.2.4 流量计流量范困应不小于500m1.min,准确度级别不低于4级。6校准项目和6.1 外观及结构6.1.1 仪器不应有影响其正常工作的外观损伤。新制造的仪器的表面应光洁平整，漆色镀层均匀，无剥落锈蚀现象.6.1.2 仪器连接可旅，各旋钮或按键应能正常操作和控制。6.2 标志和标识仪器名称、型号、制造厂名称、出厂时间、编号、防爆标志及编号和国产仪器的制造计量器具许可证标志及编号等应齐全、清楚。6.3 通电检杳仪器通电后，仪器应能正常工作，显示部分应清晰、完整.6.4 示值误差仪器通电预热稳定后，根据被校准仪器的采样方式使用流量控制器,控制被校准仪器所需要的流量.校准扩散式仪器时,流量的大小依据使用说明书要求的流费.校准吸入式仪图时，定要保证流盘控制器的旁通流盘计有气体放出。若仪器说明书中有明确要求，则按说明书的要求调整仪器的零点和示值。若仪器说明书中没有明确要求，则用零点气体调整仪器的零点，用测地上限80%的标准气体调整仪器的示值（若有需要，则应多次通入浓度约为测量上限80%的标准气体，调整仪器示值）。依次分别通入浓度为测量上限20%、50%和80$的氮气气体标准物质，读数稳定后分别记录仪器示值，再通入零点气体等待仪器示值问零后，再通入上述标准气体.每点重发测量3次，取3次示值的算术平均值作为各点示值。按公式（1）计算各浓度点的示值误差AC.C=C-C0（1）式中：C_仪器3次示值的算术平均值，HmoMnoI或%;Co标准气体的浓度值，UITD1.11n1.或%。6.5 重发性待测仪器运行稳定后，通入零点气体使仪器示值回零，通入浓度为测量上限50%左右的气体标准物质,待示位稳定后，记录仪器示值Ci.重复测量6次，按公式（2）计舞仪器的重复性sr.1（crC）1式中：f产二CiT文器第i次测量:的显示值，UnDInn1.或%;C仪器n次测量结果的算数平均值，UnMmo1.或外;I测量次数。6.6 响应时间通入零点气体使仪器市值回零，再通入浓度约为测量上限50$的标准气体，待示值稔定后，读取仪器示值，撤去标准气体，仪器回零后，再通入上述浓度的标准气体，同时启动秒表计时，待仪器显示值到达稔定示假的90%时停止计时,记录秒表读数，正复测址3次，取3次秒表读数的免术平均值作为仪器的响应时间.6.7 漂移漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体使仪器回零，记录仪涔的零点值为QQ再通入浓度约为测量上限触的标准气体，稳定后记录仪器的读数值Ca撤去标准气体。仪器连续运行Ih每隔1511in重熨上述步骤一次，记录仪器读数值C?i及Csi.连续性测量的仪渊连续运行4h.每间隔Ih电复上述步骤一次，按式（3）中计算零点漂移，取绝对值最大的作为仪器的零点漂移，Z,=f1.251×100%K按式（4）计算量程漂移，取绝对值最大的作为仪沿的量程漂移。S4三（C1.g）F1.J。）X00%（4）/1.式中：*第1次测量的仪器零点漂移，UmOhno1.或与；S第i次测量的仪器量程漂移，Pno1.nxM%：R仪器满量程，mo1./mo1.或%。6.8 报警功能通入约1.5倍报警设定值浓度的气体标准物质，观察仪器声、光或振动报警功能是否正常，并记录仪器显示的报警浓度值。重发测电3次，取3次测量结果的算术平均值为仪器的报警浓度值。7校准结果表达7.1 校准记录校准记录格式参见附录C。7.2 校准结果的处理校准证书（内页）格式参见附录D.示值误差校准结果的不确定度评定参见附录儿响应时间校准结果的不确定度评定参见附录B.校准证书应至少包括以下信息：a）标版“校准证书”；b）实验室名称和地址：C）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）：d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识：C）客户的名称和地址：0被校对线的描述和明确标识：g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期：h）校准所依据的技术规位的标识，包括名称及代号：i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j）校准环境的描述：k）校准结果及其测故不确定度的说明：D对校准规范偏离的说明；110校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期：n）校准结果仅对被校对©有效的声明：o）未经实验室书面批准，不得部分史制证书或报告的声明。8震校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此.送校单位也可根据实际使用情况自主决定第校时间间隔。建议坡校时间间隔一般不超过I年，如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。附录A示值误整校准结果的不。定度评定示例A.1校准方法简述与测量模型按木规范进行氨气气体检测仪(以卜简称仪器)示值误差的校准。A.I.I建立测量模型C=C-C0(A.1)式中：C被校准仪器示值误差，MmoVmoI或%;C被校准仪器示值算数平均值，PmoMnoI或%;Co气体标准物质浓度值，Pmo1./mo1.或%。A.1.3传播公式：因各输入及此独立不相当所以(A2)A.2标准不确定度来源分析A21.测量重复性引入的不确定度分最g。A.2.2分辨力引入的不确定度th。A.2.3稀糅装置引入的不确定度U2。,2.4气体标准物质定值引入的不确定度分量U(Co)。A.3标准不确定度评定A. 3.1仪潺测量重复性的不确定度，采用A类方法进行评定。被校准仪器示值的不确定度主要来源于仪器的测量或且性，通过连续测量的方式可以得到仪曙示值的测量列，测量重更性对仪器测量结果的影响使用A类方法进行不确定度的分析评定。取一台测量上限为100Ug1.m<>1.的翅气气体检测仪，分别通入浓度约为测量上限20%、50%和80%的弑气标准气体，各校准点承豆测盘10次，具体测量数据见表A.I.,*A.1仪器不同浓度点测量值m1.>1.序号标准气体浓度位20.050.0MO20.251.281.2220.651.581.6320.452.382.7A20.550.880.3520.851.I82621.152.680.8720.550.382.9821.351.781.4921.152.282.61020.651.681.9根据公式A.3和AM计算:由表AJ的测最数据计算得到上述3个浓度点的算数平均值以及单次实验标准偏差结果，如表A.2所示。本规范规定，每个校准点重发测盘3次，取3次示值的算术平均值作为仪器示值(.5)«A.2的冰点类评定结果m1.Zno1.标准气体浓度值测量列平均值单次实验标掂偏差u(C)20.020.70.40.250.051.60.70.480.081.80.90.5A.3.2分辨力引入的不确定度Ih仪器的分辨力为0.1umo1.mo1.,按均匀分布，则校准点的相对标准不确定度按式：U1=×100%=0.03mo1.mo1.儿3.3稀释装置引入的不确定度出稀释装置引入的不确定度，可根据校准证书给出的定值不确定度采用B类方法进行评定。本检定装置用到的气体流量控制器Ure1.=0.7$(k=2),按照公式A.6计算得到表A3。UZ=CoX(A.6)表A.3各校准点稀释装置引入的不确定度评定结果uno1./no1.标准气体浓度值1.re1.U*20.0Q.n0.0750.0Q.7%0.1880.00.7%0.28丸3.4气体标准物质引入不确定度分量U(CO)购买的瓶中氮气体标准物质，相对扩展不确定度UreI-愠M2。则有:ur(co)学XGtx>1.o1.标准值Ure1.U(Co)20.01%0.1050.01%0.2580.01%0.10A.4.1标准不确定度分量汇总表A.5标准不确定度一览表Mim1.Zrw1.不ft定度分量符号不倚定度来源标准不确定度灵敏度系数Ic;Ic；Iuu(C)20.0测量重发性引入的不确定度0.2c1.I=1.0.250.00.40.480.00.50.5U(C0)20.0标准气体定值引入的不确定度0.10c21.=1.0.IO50.00.250.2580.00.100.40U1.分辨力引入的不确定度分Ift0.03Ic1I3I0.03520.0怖科装置引入的不确定度分Ia0.07Ic4I=I0.0750.00.180.1880.00.280.28A.4.2合成标准不确定度各校准点的合成标准不确定度Uc(AC),按式(A.7)计算：UC(AG=Jcju2(C)+<u2(C0)+(A.7)校准点20.0umo1.moku.(C)=1.0.22+0.100.032÷0.072=0.25mo1.mo1.校准点50.0mo1.moku.(C)=0.42+0.252+0.032-K).181=0.51mo1.mo1.校准点80.0yno1.mokuc(C)=0.52+0.40-÷.032+0.282=0.70mo1.mo1.A.4.3扩展不确定度的评定取包含因子k=2,则各校准点示值误差校准结果的扩展不确定度按(.8)计算：U=k×uc(C)(A.8)校准点20.0mo1.mokU=0.5mo1.mo1.Jc=2校准点50.0HioVmokU=1.1rno1.'mo1.,k=2校准点80.0mo1.mokU=1.4no1.,mo1.,k=2附录B响应时间校准结果的不确定度评定示例1.1 测量方法秒表记录从通入标准气体瞬时起到仪器显示稔定色90$的时间，重复测量3次,取3次测量平均值作为仪器的响应时间。1.2 不确定度来源分析8. 2.1由测量重应性引入的标准不确定度分是u.，1.B. 2.2电子秒表最大允许误差的不确定度5。B.2.3分辨力引入的标准不确定度U2。B.3不确定度的评定B.3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量UA选取电:秒表，按规程要求，通过浓度约为50%测量他围上限值的标准气体，读取卷定数值后，撤去标准气，通入要点气至示值卷定后，再通入上述浓度的标准气，同时用秒表记录从通入标准气体瞬时起到仪器显示稳定值90%的时间。连续测量6次,得到测量结果如下(三):8.2,8.4,8.5,8.4,8.4,8.5.,计算测量结果-：£c8.4s：由贝塞尔公式求&次测显值的试脍标准直差(C-C)ts-V2j:-0.1Ij1 -1.实际测徽3次，该3次测量的免术平均假为测批结果，可得到：S,u=-=0.06sB.32电子秒表的最大允许误差MPE:±0.1.s,服从均匀分布，5=01.<3=0Q6sB.3.3分辨力弓I入的不确定度分量数显式仪器的分耕力为6时，按分布为均匀分布.k=3RiJ%三6三0.296电子秒表为数显方式，其分折力为6-01s,因此分辨力引入的不确定度U2=0029s。依据JJF1033-2023计量标准考核规范C.I.4,当更更性引入的不确定度分批大于被IO测仪器的分辨力引入的不确定分母时，可以不考虑分辨力引入的不确定度分量，不选取%带入合成标准不确定度。8.4 标准不确定度汇总表因各输入量彼此独立不相关，灵敏度系数CiI=1.表B.1标准不确定度一览表标准不确定分餐不确定来源标准不确定废c1.uUA洌就35复性引入0.06s0.06sU1.被人允许误差引入0.06s0.06sUz分辨力引入/s/合成标准不确定幺UCHJu；+u；+u；三0.085s8.5 响应时间扩展不确定度：U=kuc=0.2s(k=2)附录C结构完整口标识齐全口通电正常口显示清晰口2.示值误差氯气气体检流仪校准记录（参考）第页共页客户名称客户地址仪器名称仪器型号证书编号生产厂家仪器编号&度校准地点湿度校准依据名称型号规格编号测员范围不确定度/准询度等媛/琬大允许误差检定/校准证书编号有效期至上级溯源机构名称1.外观及康电检查（符合规急技术要求的“”，不符合规范技术要求的“X”）：标准气浓度值测量值示值误差123平均伯测量范围：3.重完性标准气体浓度值测Jft值重发性（%）1234564.响应时间标准气体浓度值响应时间（三）123平均值5.漂移时间0rain0h15min1.h30min2h45min3h60min4h零点示值(Umo1.11>1.)量程示值(n>1.11>1.)Z()S(%)6.报警功能及报警值报警功能报警设定值实测报警值平均报警值7.示值误差校准结果的不幽定度评定标准气体浓度值示值误差校准结果的不确定度评定8.响应时间校准结果的不确定度评定标准气体浓度值响应时间校准结果的不确定度评定校准员：核验员：校准日期：附录D氯气师体检测仪校准证书（内页）格式（参考）校准环境：温度:C;相对湿度：%校准项目校准结果外观及通电检查示值误差标准值仪器-量值示值误差理狂性响应时间零点潴移fit程漂移报警功能及报警假示依误基校准结果的扩展不确定度：（k=2）响应时间校准结果的扩展不确定度：（k=2）